專利名稱:一種測試鹵片(粒)中堿金屬含量的方法
技術領域:
本發明屬于分析化學領域,具體屬于一種測試鹵片(粒)中堿金屬氯化物百分含量(以Cr計)的方法。
背景技術:
鹵片(粒)是菱鎂制品的主要原材料,鹵片(粒)中堿金屬氯化物含量對菱鎂制品的物理力學性能有較大影響。目前測試鹵片(粒)中堿金屬氯化物的方法主要有QB/T2605-2003化學分析方法和WB/T1018-2002火焰原子發射光譜法兩種。QB/T2605-2003的化學分析方法需測試Mg2+、Ca2+、Cl_、S042_后計算出堿金屬氯化物含量(以Cl_計),工作量大;火焰原子發射光譜法對測試環境、測試人員素質要求較嚴格,檢測成本較高。
發明內容
本發明目的在于克服上述兩種方法的不足,提供一種工作量小、對測試環境及測試人員要求不高、低檢測成本的 堿金屬氯化物測試方法。本發明的技術方案是取少許研碎的鹵片(粒)粉末,加入一定量的無水乙醇溶解,過濾后濾洛加水溶解,用一定濃度的AgNO3滴定濾洛中堿金屬氯化物含量(以CF計)。
具體實施例方式儀器電子天平(O. OOOlg)、燒杯(200ml)、玻璃棒、三角錐瓶(250ml)、棕色酸式滴定管、滴定臺及架、研缽試劑無水乙醇,A. R級AgNO3 (O. lmol/L):稱取 AgNO3 (A. R級)85g (精確至 O. OOOlg),溶于 1000ml 蒸懼水,
儲于棕色瓶中10%鉻酸鉀溶液稱取鉻酸鉀IOg溶于90g蒸餾水中。取未吸潮的鹵片IOg左右,快速用研缽研碎,準確稱取5g(精確至O. OOOlg)粉末,置于200ml干燥燒杯中,用50ml無水乙醇溶解。用烘至恒重的4#玻璃坩堝抽濾,先將上層溶液傾入坩堝內,然后將杯內沉淀移入坩堝,濾渣氯化鈉、氯化鉀的無水乙醇飽和溶液洗滌數次,最后用無水乙醇洗滌至濾液中不含Mg2+ (用NaOH溶液檢查),整個洗滌過程洗液控制在50ml以內。洗滌后的殘渣加水溶解,用玻璃棒移入三角錐瓶,滴加3滴10%鉻酸鉀指示齊[J,用O. lmol/L AgNO3滴定,直到呈現穩定的淡橘色懸濁液為止,記錄消耗AgNO3的量。
S^ 0.003 55 * V . 0/
堿金屬含量 =-* 100 %
W οWc1-鹵片的質量,g;V-消耗 AgNO3 的量,ml。
權利要求
1.一種測試鹵片(粒)中堿金屬氯化物含量的新方法,其特征是用萃取劑分離鹵片(粒)中堿金屬氯化物,堿金屬氯化物用硝酸銀溶液定量,根據消耗的硝酸銀量計算堿金屬氯化物的百分含量(以Cl計)。
2.根據權利要求1所述測試鹵片(粒)中堿金屬氯化物的方法,其特征是所采用萃取劑為無水乙醇。
全文摘要
本發明公開了一種測試鹵片(粒)中堿金屬氯化物(以Cl計)的方法,包括試劑、儀器、操作步驟利計算方法。利用鹵片(粒)中各主要成分在萃取劑中溶解度差異將堿金屬氯化物與氯化鎂分離,然后用一定濃度的硝酸銀溶液定量堿金屬氯化物(以Cl計)。該方法可直接快速測定鹵片(粒)中堿金屬氯化物含量,滿足菱鎂制品中堿金屬氯化物含量測試需要,所需試驗儀器簡單,制樣方便,對檢測人員素質要求不高,綜合檢測成本低。
文檔編號G01N21/83GK103048323SQ201110349630
公開日2013年4月17日 申請日期2011年11月8日 優先權日2011年11月8日
發明者楊永, 姬娜 申請人:楊永, 姬娜