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專利名稱：一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種反滲透膜性能的檢測方法，具體的說，是涉及反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法。
背景技術(shù)：
反滲透膜在海水及苦咸水淡化、水質(zhì)凈化、生物醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。反滲透膜通常由分離層、支撐層和無紡布三層組成；當(dāng)前商業(yè)化的反滲透膜，其分離層主要為由均苯三甲酰氯(TMC)和間苯二胺(MPDA)通過界面聚合得到的芳香聚酰胺材料，支撐層通常為多孔的聚砜材料。分離層是反滲透膜的主要功能層，其厚度大多都在幾百納米左右，通常所說的反滲透膜交聯(lián)度即為反滲透膜中分離層的交聯(lián)度。交聯(lián)度是指在制備芳香聚酰胺材料的過程中，均苯三甲酰氯(TMC)和間苯二胺(MPDA)通過化學(xué)反應(yīng)交聯(lián)聚合的程度，當(dāng)兩者完全二維交聯(lián)時其交聯(lián)度為100%。反滲透膜交聯(lián)度的大小是評價其性能的重要指標(biāo)，它對溶質(zhì)脫除率、水通量等宏觀性能具有重要的影響，通常交聯(lián)度越大反滲透膜的溶質(zhì)脫除率越高，水通量會越小；交聯(lián)度越小其溶質(zhì)脫除率越小，水通量會越大。因此，交聯(lián)度是反滲透膜研發(fā)人員和檢測人員關(guān)注的重點之一。目前芳香聚酰胺反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法通常為首先利用X射線光電子能譜儀(XPS)或掃描電子顯微鏡附帶的能量色散X射線光譜儀(EDX)檢測反滲透膜表面氧、氮兩種元素的摩爾百分含量，然后再以芳香聚酰胺理論上完全二維交聯(lián)和完全線性交聯(lián)時的氧、氮兩種元素的摩爾百分含量為參照，利用相關(guān)公式計算反滲透膜的交聯(lián)度。然而在商業(yè)化反滲透膜實際生產(chǎn)的過程中，為了增強(qiáng)反滲透膜的親水性、水通量、 耐污染性，在生產(chǎn)的過程中往往會在芳香聚酰胺反滲透膜表面通過化學(xué)嫁接、等離子聚合等方式對其進(jìn)行表面修飾，形成一層其它組成的高分子層材料，如聚乙烯醇等。在利用X射線光電子能譜儀(XPS)進(jìn)行元素含量檢測的過程中，由于該儀器主要用于表面分析，其X射線激發(fā)源所發(fā)出的光子對有機(jī)高分子的穿透能力大約為3 lOnm，所以該高分子層的存在使得利用上述檢測方法主要檢測到的是表面修飾層的元素含量。在利用能量色散X射線光譜儀(EDX)進(jìn)行元素含量檢測的過程中，由于能量色散X射線光譜儀發(fā)出的X射線穿透能力較強(qiáng)(可達(dá)1微米左右)，因此它所檢測到的元素含量是包括表面修飾層和芳香聚酰胺層 (甚至包括支撐層)在內(nèi)的平均值。所以，目前上述兩種方法均不能準(zhǔn)確的檢測出芳香聚酰胺分離層氧、氮兩元素的摩爾百分含量，從而直接影響到反滲透膜交聯(lián)度檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)前的交聯(lián)度檢測方法還不成熟不完善，存在一定的缺陷，給相關(guān)檢測人員和研發(fā)人員在準(zhǔn)確檢測商業(yè)化反滲透膜交聯(lián)度和進(jìn)一步提高反滲透膜性能上造成了阻礙。因此，提出一種準(zhǔn)確檢測商業(yè)化反滲透膜交聯(lián)度的方法，填補這一技術(shù)空白，對于滿足人們在反滲透膜交聯(lián)度檢測方面的迫切需求具有重要意義
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的是目前不能夠準(zhǔn)確檢測商業(yè)化反滲透膜交聯(lián)度的技術(shù)問題，提供一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法，采用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒ǎ礉B透膜表面修飾層對檢測結(jié)果的干擾，利用X射線光電子能譜儀(XPS)準(zhǔn)確檢測反滲透膜分離層氧、氮兩種元素的摩爾百分含量，根據(jù)檢測結(jié)果與理論上芳香聚酰胺分別完全二維交聯(lián)和線性交聯(lián)時氧、氮兩種元素含量之間的關(guān)系，計算反滲透膜的交聯(lián)度。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實現(xiàn)一種反滲透膜分離層微觀結(jié)構(gòu)的檢測方法，該方法按照以下步驟進(jìn)行(1)取一塊由分離層、支撐層和無紡布層構(gòu)成的反滲透膜片，其中支撐層為聚砜材料，分離層為經(jīng)過表面改性處理的芳香聚酰胺材料；(2)將反滲透膜片的無紡布層完全剝離，保留分離層和支撐層；(3)將保留分離層和支撐層的反滲透膜片平鋪并粘貼在玻璃片上，并且支撐層向上而分離層與玻璃片相接觸；(4)利用揮發(fā)性的有機(jī)溶劑在室溫下對支撐層進(jìn)行少量多次的沖洗，溶解除去支撐層而保留分離層，所述有機(jī)溶劑為在室溫下對支撐層溶解度較大而對分離層溶解度較小的溶劑；(5)將沖洗溶解后的玻璃片置于真空烘箱中，在0.08 0. IMPa真空度、30 50°C 溫度范圍內(nèi)保持12 M小時；(6)真空烘箱停止加熱，待真空烘箱溫度降到室溫時取出樣品；(7)采用X射線光電子能譜儀，根據(jù)其樣品臺的實際尺寸將玻璃片裁成小塊，用導(dǎo)電膠將小塊玻璃片到固定在樣品臺上；(8)利用X射線光電子能譜儀的離子槍發(fā)出的離子束對分離層表面進(jìn)行濺射剝離，濺射時間為30 90秒，去除分離層表面可能殘留的支撐層成分以及沉積的污染物；(9)檢測分離層表面氧元素的摩爾百分含量，記為0。bsCTred ；檢測分離層表面氮元素的摩爾百分含量，記為N
observe ，(10)利用以下公式計算反滲透膜的交聯(lián)度
權(quán)利要求
1.一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進(jìn)行(1)取一塊由分離層、支撐層和無紡布層構(gòu)成的反滲透膜片，其中支撐層為聚砜材料， 分離層為經(jīng)過表面改性處理的芳香聚酰胺材料；(2)將反滲透膜片的無紡布層完全剝離，保留分離層和支撐層；(3)將保留分離層和支撐層的反滲透膜片平鋪并粘貼在玻璃片上，并且支撐層向上而分離層與玻璃片相接觸；(4)利用揮發(fā)性的有機(jī)溶劑在室溫下對支撐層進(jìn)行少量多次的沖洗，溶解除去支撐層而保留分離層，所述有機(jī)溶劑為在室溫下對支撐層溶解度較大而對分離層溶解度較小的溶劑；(5)將沖洗溶解后的玻璃片置于真空烘箱中，在0.08 0. IMI^a真空度、30 50°C溫度范圍內(nèi)保持12 M小時；(6)真空烘箱停止加熱，待真空烘箱溫度降到室溫時取出樣品；(7)采用X射線光電子能譜儀，根據(jù)其樣品臺的實際尺寸將玻璃片裁成小塊，用導(dǎo)電膠將小塊玻璃片到固定在樣品臺上；(8)利用X射線光電子能譜儀的離子槍發(fā)出的離子束對分離層表面進(jìn)行濺射剝離，濺射時間為30 90秒，去除分離層表面可能殘留的支撐層成分以及沉積的污染物；(9)檢測分離層表面氧元素的摩爾百分含量，記為0。bsCTred；檢測分離層表面氮元素的摩爾百分含量，記為Nobserve ，(10)利用以下公式計算反滲透膜的交聯(lián)度
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3) 中的玻璃片為顯微鏡用載玻片或蓋玻片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3) 中的玻璃片在使用前依次經(jīng)過蒸餾水和乙醇清洗，以及干燥處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法，其特征在于，所述步驟(4) 中的有機(jī)溶劑為氯仿、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺其中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法，其特征在于，所述步驟(4) 中少量多次的沖洗溶解，其每次用量為2 3毫升，清洗次數(shù)為6 10次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種反滲透膜交聯(lián)度的檢測方法，將反滲透膜片的無紡布層完全剝離，保留分離層和支撐層，將其平鋪粘貼在玻璃片上，使支撐層向上而分離層與玻璃片接觸；根據(jù)分離層與支撐層在溶解性上的差異，選擇合適的揮發(fā)性的有機(jī)溶劑將支撐層溶解除去，經(jīng)過真空干燥除去分離層中的有機(jī)溶劑后，利用X射線光電子能譜儀對分離層表面進(jìn)行濺射剝離，最后準(zhǔn)確檢測分離層氧、氮兩元素的摩爾百分含量，代入公式計算反滲透膜的交聯(lián)度。本發(fā)明可以準(zhǔn)確檢測反滲透膜的交聯(lián)度，避免了反滲透膜表面的高分子修飾層對檢測結(jié)果的影響，樣品前處理過程簡單，成本低、可操作性強(qiáng)，易于推廣，填補了準(zhǔn)確檢測具有表面修飾層的反滲透膜交聯(lián)度的技術(shù)空白。
文檔編號G01N23/00GK102323278SQ20111024901
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者侯純揚, 李強(qiáng), 潘獻(xiàn)輝 申請人:國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所