專利名稱：一種復方丹參片中丹參酮類化合物的測定方法
技術領域：
本發明涉及藥物化合物檢測領域，特別涉及一種復方丹參片中丹參酮類化合物的測定方法。
背景技術：
復方丹參片為臨床常用的心腦血管藥物，是由丹參、三七、冰片為原料加輔料制成的中藥制劑，能活血化瘀、理氣止痛，主要用于治療冠心病、心絞痛。復方丹參片收載于2010 年版《中華人民共和國藥典》一部，分為三種規格，其中規格一為薄膜衣小片，每片重0. 32g， 相當于飲片0. 6g ；規格二為薄膜衣大片，每片重0. 8g，相當于飲片1. Sg ；規格三為糖衣片， 相當于飲片0. 6g。
復方丹參片的藥效物質基礎明確，包括丹參酮、酚酸、皂苷三大類活性成分，其中丹參酮類化合物含量較高的有二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA，為一系列結構相似的化學成分。2010年版《中華人民共和國藥典》一部復方丹參片中丹參酮類化合物的含量測定只控制了丹參酮IIa —個成分，監測指標少，不足以全面反映復方丹參片的質量。 目前對復方丹參片中丹參酮類化合物的多指標含量測定方法文獻報道較多，但存在諸如檢測指標選擇不合理、對照品難得、所建立的方法普適性不強等不足。發明內容
有鑒于此，本發明提供一種復方丹參片中丹參酮類化合物的測定方法。該檢測方法通過對一個指標成分(丹參酮IIa)進行檢測，達到對同類型多個成分(二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIa)的同時測定，方法簡便、普適性好，能更全面地反映復方丹參片的質量。
為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案
本發明提供了一種復方丹參片中丹參酮類化合物的檢測方法，包括以下步驟
取丹參酮類化合物對照品制備標準溶液，用于計算各化合物相對于內標丹參酮 IIa的相對校正因子f;
取丹參酮IIa對照品制備對照品溶液，用于含量測定；
取復方丹參片制備供試品溶液，用于含量測定；
以所述丹參酮類化合物的最大紫外吸收波長對目標色譜峰定性；
將所述標準溶液、所述對照品溶液和所述供試品溶液分別經高效液相色譜法獲得峰面積；
根據式I所示獲得所述丹參酮類化合物相對于丹參酮IIa的相對校正因子，再根據式II所示獲得復方丹參片中丹參酮類化合物的含量；
權利要求
1. 一種復方丹參片中丹參酮類化合物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟取丹參酮類化合物對照品制備標準溶液；取丹參酮IIa對照品制備對照品溶液；取復方丹參片制備供試品溶液；以所述丹參酮類化合物的最大紫外吸收波長定性；將所述標準溶液、所述對照品溶液和所述供試品溶液分別經高效液相色譜法獲得峰面積；根據式I所示獲得所述丹參酮類化合物相對于丹參酮IIa的相對校正因子，再根據式 II所示獲得復方丹參片中丹參酮類化合物的含量；WsXAkWkXAs式ι其中，As為所述標準溶液中丹參酮IIa的峰面積，Ws為所述標準溶液中丹參酮IIa的質量或濃度，Ak為所述標準溶液中丹參酮類化合物的峰面積，Wk為所述標準溶液中丹參酮類化合物的質量或濃度，f為丹參酮類化合物相對于丹參酮IIa的相對校正因子；Wr X為 %:- xlOO%/XArXfV式II其中，Ar為所述對照品溶液中丹參酮IIa的峰面積，Wr為所述對照品溶液中丹參酮IIa 的質量，Ai為所述供試品溶液中丹參酮類化合物的峰面積，W為復方丹參片取樣量，f為丹參酮類化合物相對于丹參酮IIa的相對校正因子，為復方丹參片中丹參酮類化合物的含Mo
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述丹參酮類化合物包括二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I中的任一種或任幾種以及丹參酮IIA。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，二氫丹參酮I的相對校正因子為 1. 61。
4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，隱丹參酮的相對校正因子為0.74。
5.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，丹參酮I的相對校正因子為2.四。
6.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述標準溶液的制備具體為，取丹參酮類化合物對照品，加甲醇溶解即得；以μ g/mL計，所述二氫丹參酮I對照品與甲醇的質量體積比為8 12 1 ；所述隱丹參酮對照品、丹參酮I對照品或丹參酮IIa對照品與甲醇的質量體積比均為40 60 1。
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液的制備具體為，取丹參酮IIa對照品，加甲醇溶解即得；以μ g/mL計，所述丹參酮IIa對照品與所述甲醇的質量體積比為40 60 1。
8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備具體為，取復方丹參片，加入甲醇超聲處理，即得；以g/mL計，所述復方丹參片和所述甲醇的質量體積比為 1 20 50。
9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，所述超聲處理具體為，在功率250W， 頻率33kHz的條件下，超聲處理15 60min。
10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的條件為， 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為70 75 25 30 ；檢測波長為244 254nm ；理論板數按丹參酮IIa計算應不低于2000。
全文摘要
本發明涉及藥物化合物檢測領域，特別涉及一種復方丹參片中丹參酮類化合物的測定方法。該檢測方法通過對一個指標成分丹參酮IIA進行檢測，達到對同類型多個成分二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA的同時測定，方法簡便、普適性好，能更全面地反映復方丹參片的質量。
文檔編號G01N30/88GK102507822SQ20111033140
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者吳笛, 李蘭芳, 李楚源, 王德勤, 臧忠良, 覃仁安 申請人:廣州白云山和記黃埔中藥有限公司
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