一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法及使用其的檢測方法
【專利摘要】本發明提供了一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，包括：取5克待測液態乳樣本，加水稀釋后再加入2毫升保護溶液并混勻，得到保護后樣本；以及向保護后樣本中加入鹽酸水溶液，再加水定容，得到待測液；保護溶液是質量分數為0.5%的曲拉通水溶液或質量分數為1%至2%的瓊脂水溶液。本發明提供的一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，預先用保護溶液對液態乳中的蛋白質實施保護，再加入鹽酸溶液時，蛋白質不結塊，便于檢測。本發明還提供了使用上述樣本前處理方法的檢測液態乳中金屬元素的方法。
【專利說明】一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法及使用其的 檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種檢測乳制品中金屬元素的樣本前處理方法及使用其的檢測方法， 尤其適用于液態乳中金屬元素含量的檢測。
【背景技術】
[0002] 用原子吸收分光光度法檢測樣本中金屬元素的含量時，常在樣本前處理過程中加 入鹽酸。鹽酸作為釋放劑可增大檢測時的吸光度。若用該方法檢測液態乳中金屬元素的含 量，由于液態乳中蛋白質含量豐富，在液態乳中加入鹽酸會使液態乳出現結塊，導致檢測無 法進行。目前，解決這個問題的方法是先去除液態乳中的蛋白質，再按常規方法加入鹽酸。 但是去除蛋白質的步驟比較復雜且會影響液態乳中金屬元素的回收，導致檢測方法較為繁 瑣且耗時較長。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，液態乳用鹽 酸處理后其中的蛋白質不結塊，無需單獨去除液態乳中的蛋白質，便于檢測。
[0004] 本發明的另一個目的是提供一種檢測液態乳中金屬元素的方法，操作簡便且較為 快速。
[0005] 本發明提供了一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，包括：取5克待測 液態乳樣本，加水稀釋后再加入2毫升保護溶液并混勻，得到保護后樣本；以及向保護后樣 本中加入鹽酸水溶液，再加水定容，得到待測液；保護溶液是質量分數為〇. 5%的曲拉通水 溶液或質量分數為1%至2%的瓊脂水溶液。
[0006] 在檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法的一種示意性實施方式中，鹽酸水溶 液的體積分數為20%，用量為5暈升。
[0007] 在檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法的一種示意性實施方式中，加水稀釋 步驟中水的用量為10至15毫升。
[0008] 本發明還提供了一種檢測液態乳中金屬元素的方法，包括：根據上述檢測液態乳 中金屬元素的的樣本前處理方法對待測液態乳樣本進行前處理，得到待測液；和用原子吸 收分光光度法對待測液中金屬元素的含量進行檢測，并計算出待測液態乳樣本中金屬元素 的含量。
[0009] 本發明提供的一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，預先用保護溶液對 液態乳中的蛋白質實施保護，再加入鹽酸溶液時，蛋白質不結塊，便于檢測。
[0010] 本發明提供的一種檢測液態乳中金屬元素的方法，其樣本前處理過程無需去除液 態乳中的蛋白質，使得整個檢測過程操作簡便且較為快速。
【具體實施方式】
[0011] 為了對發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現結合以下實施例說明 本發明的【具體實施方式】。
[0012] 第一實施例。
[0013] 儀器及參數：原子吸收分光光度計和發射光譜儀。原子吸收分光光度計的檢測參 數為：乙炔氣流量2. 7mL，檢測不同金屬元素的檢測波長、狹縫寬度和燈電流如下所示： 鈣：檢測波長422. 7nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流7. 5mA ; 鉀：檢測波長766. 5nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流10. OmA ; 鈉：檢測波長589. Onm、狹縫寬度0? 4nm、燈電流8. OmA ; 鎂：檢測波長202. 5nm、狹縫寬度0? 4nm、燈電流7. 5mA ; 鋅：檢測波長213. 9nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流5. OmA ; 鐵：檢測波長248. 3nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流7. OmA。
[0014] 標準試劑： 元素標準溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測標準液：取元素標準溶液5毫升，加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量分數為 0. 5%的曲拉通X-100水溶液)和5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫 升，得到待測標準液。
[0015] 檢測步驟： 1、 樣本前處理： a、 取5克待測牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量 分數為0. 5%的曲拉通X-100水溶液）并混勻，得到保護后樣本； b、 向保護后樣本中加入5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測液； 2、 用原子吸收分光光度計對不同濃度的待測標準液中的金屬元素進行檢測，并根據檢 測結果繪制吸光度-元素標準溶液濃度的標準曲線；用原子吸收分光光度計對待測液中的 金屬元素進行檢測，并根據檢測結果及標準曲線計算出待測牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測鈣元素時，需要在上機檢測前向待測標準液及待測液中加入0. 02倍體積的質量分 數為50g/L氧化鑭溶液,檢測其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時,將待測標準液及待測液直接 上機檢測)。
[0016] 第二實施例。
[0017] 儀器及參數：與第一實施例所述的儀器及參數相同。
[0018] 標準試劑： 元素標準溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測標準液：取元素標準溶液5毫升，加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量分數為1% 的瓊脂水溶液)和5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待測標 準液。
[0019] 檢測步驟： 1、樣本前處理： a、 取5克待測牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量 分數為1%的瓊脂水溶液）并混勻，得到保護后樣本； b、 向保護后樣本中加入5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測液； 2、用原子吸收分光光度計對不同濃度的待測標準液中的金屬元素進行檢測，并根據檢 測結果繪制吸光度-元素標準溶液濃度的標準曲線；用原子吸收分光光度計對待測液中的 金屬元素進行檢測，并根據檢測結果及標準曲線計算出待測牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測鈣元素時，需要在上機檢測前向待測標準液及待測液中加入0. 02倍體積的質量分 數為50g/L氧化鑭溶液,檢測其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時,將待測標準液及待測液直接 上機檢測)。
[0020] 第三實施例。
[0021] 儀器及參數：與第一實施例所述的儀器及參數相同。
[0022] 標準試劑： 元素標準溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測標準液：取元素標準溶液5毫升，加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量分數為2% 的瓊脂水溶液)和5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待測標 準液。
[0023] 檢測步驟： 1、 樣本前處理： a、 取5克待測牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量 分數為2%的瓊脂水溶液）并混勻，得到保護后樣本； b、 向保護后樣本中加入5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測液； 2、 用原子吸收分光光度計對不同濃度的待測標準液中的金屬元素進行檢測，并根據檢 測結果繪制吸光度-元素標準溶液濃度的標準曲線；用原子吸收分光光度計對待測液中的 金屬元素進行檢測，并根據檢測結果及標準曲線計算出待測牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測鈣元素時，需要在上機檢測前向待測標準液及待測液中加入0. 02倍體積的質量分 數為50g/L氧化鑭溶液,檢測其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時,將待測標準液及待測液直接 上機檢測)。
[0024] 第四實施例。
[0025] 儀器及參數：與第一實施例所述的儀器及參數相同。
[0026] 標準試劑： 元素標準溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測標準液：取元素標準溶液5毫升，加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量分數為 1. 5%的瓊脂水溶液）和5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到 待測標準液。
[0027] 檢測步驟： 1、 樣本前處理： a、 取5克待測牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護溶液(保護溶液是質量 分數為1. 5%的瓊脂水溶液）并混勻，得到保護后樣本； b、 向保護后樣本中加入5毫升體積分數為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測液； 2、 用原子吸收分光光度計對不同濃度的待測標準液中的金屬元素進行檢測，并根據檢 測結果繪制吸光度-元素標準溶液濃度的標準曲線；用原子吸收分光光度計對待測液中的 金屬元素進行檢測，并根據檢測結果及標準曲線計算出待測牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測鈣元素時，需要在上機檢測前向待測標準液及待測液中加入0. 02倍體積的質量分 數為50g/L氧化鑭溶液,檢測其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時,將待測標準液及待測液直接 上機檢測)。
[0028] 對比實施例。
[0029] 樣本前處理：取5克待測牛乳樣本，加10毫升水稀釋，再加入5毫升體積分數為 20%的鹽酸水溶液，最后加水定容至50毫升。
[0030] 現象：在加入鹽酸水溶液時，混合液中出現結塊，加水定容后結塊并未消失，導致 無法進行后續的儀器檢測。
[0031] 檢測方法的精密度驗證。
[0032] 配制鈣、鉀、鈉元素的加標量均為50mg/100g的加標牛乳樣本，用第一至第四實施 例的檢測牛乳中金屬元素的方法對其中鈣、鉀和鈉元素的含量進行7次平行檢測，并計算 檢測結果的相對標準偏差，結果如下表所示。
[0033] 配制鎂、鐵和鋅元素的加標量均為1.0mg/100g加標牛乳樣本，用第一至第四實施 例的檢測牛乳中金屬元素的方法對其中鎂、鐵和鋅元素的含量進行7次平行檢測，并計算 檢測結果的相對標準偏差，結果如下表所示。
[0034]
【權利要求】
1. 一種檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，其特征在于，包括：取5克待測液態 乳樣本，加水稀釋后再加入2毫升保護溶液并混勻，得到保護后樣本；以及向所述保護后樣 本中加入鹽酸水溶液，再加水定容，得到待測液；所述保護溶液是質量分數為〇. 5%的曲拉 通水溶液或質量分數為1%至2%的瓊脂水溶液。
2. 如權利要求1所述的檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，其中所述鹽酸水溶 液的體積分數為20%，用量為5暈升。
3. 如權利要求1所述的檢測液態乳中金屬元素的樣本前處理方法，其中所述加水稀釋 步驟中水的用量為10至15毫升。
4. 一種檢測液態乳中金屬元素的方法，其特征在于，包括：根據權利要求1所述的檢測 液態乳中金屬元素的樣本前處理方法對待測液態乳樣本進行前處理，得到待測液；和用原 子吸收分光光度法對所述待測液中金屬元素的含量進行檢測，并計算出所述待測液態乳樣 本中金屬元素的含量。
【文檔編號】G01N1/38GK104374628SQ201310349423
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月13日 優先權日:2013年8月13日
【發明者】其其格, 烏尼爾, 高娃, 滿都呼, 常建軍, 宋曉東 申請人:內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
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