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專利名稱：稀土磁體合金錠及由其生產(chǎn)的稀土磁體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定具有下列組成的稀土磁體合金(稱為RE-TM-B磁體合金)錠的質(zhì)量的方法RE(RE是至少一種選自鑭系元素的金屬元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))為27-34質(zhì)量％；B(硼)為0.7-1.4質(zhì)量％；其余為TM(TM表示作為基本成分的包含過渡金屬的金屬，包括Fe)。本發(fā)明還涉及一種生產(chǎn)該合金錠的方法、一種稀土磁體合金錠和一種稀土磁體。
背景技術(shù)：
近來，對于在個人計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動器中使用的音圈電機(jī)(VCM)、醫(yī)療用途的磁共振成像(MRI)裝置的和電機(jī)上應(yīng)用的RE-TM-B磁體合金的需求不斷增長。與提高這些裝置的性能和減小尺寸的趨勢相適應(yīng)，希望進(jìn)一步增強(qiáng)磁體本身。
使用RE-TM-B磁體合金的燒結(jié)磁體根據(jù)以下過程生產(chǎn)。具體地，合適地使用稀土金屬或基體合金如REFe(RE-Fe二元合金)作為RE源，固體硼或鐵硼合金用作硼(B)源，純鐵或原子鐵(Atomiron)作為TM源和其它輔助元素。這些源在放在真空或惰性氣氛中的氧化鋁坩堝中熔煉，澆鑄所得的熔融合金，從而產(chǎn)生合金錠。把所產(chǎn)生的合金錠在氮?dú)饣蚨栊詺夥障路鬯椋瑥亩纬深w粒尺寸約為數(shù)微米的合金粉末。在粉碎過程中或者在粉碎之后，向合金中加入液體或固體(粉末形式)潤滑劑。所獲得的合金粉末在磁場中成型，壓塊在真空中或者在惰性氣氛中燒結(jié)，從而產(chǎn)生燒結(jié)的壓塊。調(diào)節(jié)所得燒結(jié)塊的形狀，并把燒結(jié)塊表面鍍鎳或鋁，以防腐蝕或侵蝕，從而獲得作為成品的燒結(jié)磁體。
在燒結(jié)磁體的磁性能中，剩磁強(qiáng)度、矯頑力和垂直度性能特別重要。為了提高剩磁強(qiáng)度，每個粉末顆粒的晶體取向和燒結(jié)塊的密度優(yōu)選較高。為了提高矯頑力，必須減小粉碎后的合金的顆粒尺寸。為了改善垂直度性能，粉末的顆粒尺寸分布必須窄。換言之，燒結(jié)磁體的磁性能主要取決于用于生產(chǎn)該磁體的合金粉末的性質(zhì)。
合金粉末根據(jù)以下過程生產(chǎn)。具體地，澆鑄的合金錠粗破碎成尺寸優(yōu)選為約數(shù)厘米的碎塊(在本說明書中，術(shù)語“粗破碎”是指合金錠粉碎成尺寸為0.1-10cm的碎塊)。將碎塊放在氣密性容器中，并把容器內(nèi)部調(diào)節(jié)成真空。隨后，向該容器中引入氫氣，從而保持所述碎塊在氫氣氣氛中，誘發(fā)開裂使合金碎塊粉碎，其基礎(chǔ)是合金在吸收氫氣時膨脹的現(xiàn)象。這一操作稱為氫氣爆裂(hydrogen decrepitation)。
在富RE相中比在主相中更容易發(fā)生氫化(下文稱為富RE相)，富RE相分布在RE-TM-B磁體合金的主相中。使用上述性質(zhì)進(jìn)行的氫氣爆裂是一個通過伴隨氫化的膨脹產(chǎn)生開裂的步驟，開裂從合金錠表面以鏈傳遞方式擴(kuò)展，從而使錠粉碎。
隨后，已經(jīng)經(jīng)過氫氣爆裂的合金錠利用粉碎機(jī)如Brawn磨進(jìn)一步粗破碎，從而形成尺寸為數(shù)百微米的粉末，然后利用粉碎機(jī)如噴射磨微粉碎，從而使尺寸減小到約數(shù)微米。
可以認(rèn)為合金粉末的必需特性優(yōu)選滿足所有下列條件1)第一個條件是粉末的單個顆粒不含多個晶體。該條件對于在對粉末施加磁場過程中使晶體在一個方向上取向是重要的。如果一個顆粒有許多具有不同晶體取向的晶體，在施加磁場過程中，作為一個整體的顆粒的晶體取向在與該顆粒中的晶軸矢量總和一致的方向上排列，不能獲得高晶體取向度。
2)第二個條件是富RE相存在于粉末的每個顆粒表面上，并且粉末中不含僅由富RE相形成的顆粒。該條件是相當(dāng)重要的，因?yàn)楦籖E相在液相燒結(jié)過程中作為液相起重要作用。換言之，為了通過進(jìn)行均勻液相燒結(jié)產(chǎn)生合金粉末的高密度燒結(jié)產(chǎn)物，優(yōu)選液相均勻分布在成型壓塊中。如果使富RE相僅存在于粉末的每個顆粒表面上，液相可以幾乎均勻地分布。在富RE相存在于顆粒內(nèi)部的情況下，產(chǎn)生一部分不參與液相燒結(jié)過程的富RE相，從而不能實(shí)現(xiàn)富RE相的有效利用。當(dāng)某些顆粒僅由富RE相形成時，富RE相的分布變寬并且富RE相的分散變差，從而不能實(shí)現(xiàn)高度均勻的富RE相分布。
3)第三個條件是使用菲舍爾篩下粒度分析儀(Fisher Sub-SieveSizer)測量的粉末顆粒尺寸約為3-4微米，并且具有窄的顆粒尺寸分布。通過成型粉末并燒結(jié)獲得的燒結(jié)塊的性能隨著粉末的顆粒尺寸而變化。當(dāng)顆粒尺寸分布寬時，在粉末中包含的微細(xì)顆粒提高粉末的活性，從而不利地提高所生產(chǎn)的磁體的氧濃度，而當(dāng)粉末含有大尺寸顆粒或者顆粒尺寸為5微米或更大時，所生產(chǎn)磁體的磁性能，尤其是矯頑力降低。
通過在機(jī)械粉碎之前進(jìn)行氫氣爆裂，可以預(yù)先在合金錠中沿著存在于晶界和顆粒中的富RE相產(chǎn)生微裂紋。所產(chǎn)生的粉末的顆粒尺寸由合金的金相結(jié)構(gòu)決定。因此，具有合適的合金金相結(jié)構(gòu)的稀土磁體合金錠經(jīng)過氫氣爆裂，然后粉碎，從而獲得滿足所有上述條件1)、2)和3)的合金粉末。
用于澆鑄適于生產(chǎn)具有優(yōu)選顆粒尺寸分布的合金粉末的合金的一種優(yōu)選的方法是帶坯澆鑄法(下文稱為SC法)。在SC法中，把熔融合金傾倒在銅輥上，從而把該合金澆鑄成帶。所澆鑄的合金帶被引入收集所述帶的容器中，并控制其冷卻速度。如日本未審查專利申請第一次公開No.09-170055中所公開的，冷卻時，在熔融溫度到800℃的范圍內(nèi)，合金帶的冷卻速度優(yōu)選控制為300℃/秒或更大，在800-600℃范圍內(nèi)控制為10℃/秒或更小。
相反，當(dāng)粉碎通過傳統(tǒng)鉸接式鑄型法生產(chǎn)的合金錠時，很可能形成僅有富RE相的粉末顆粒，從而不能獲得適當(dāng)?shù)念w粒。
即使采用SC法，偏離與冷卻速度相關(guān)的上述條件也不是優(yōu)選的。其原因如下。
當(dāng)在800-600℃范圍內(nèi)的冷卻速度超過10℃/秒時，富RE相分布更微細(xì)。對這樣的SC合金片進(jìn)行氫氣爆裂，由于富RE相的氫化產(chǎn)生的膨脹被減小。因此，在SC合金片中的裂紋產(chǎn)生速度降低。因此，產(chǎn)生以下問題。
a)與在優(yōu)選條件下澆鑄的SC合金片相比，上述SC合金片需要更長的時間進(jìn)行氫氣爆裂。如果時間短，則在合金片中遺留沒產(chǎn)生裂紋的部分。因此，通過粉碎這些合金片產(chǎn)生的粉末往往含有不在顆粒表面上而是在顆粒內(nèi)部的富RE相。
b)即使為便于產(chǎn)生裂紋氫氣爆裂進(jìn)行充足的時間，但是沿著富RE相產(chǎn)生的開裂過細(xì)，從而產(chǎn)生顆粒尺寸過度減小的粉末。因此，這樣的合金粉末容易被氧化，粉末的流動性高度傾向于明顯降低。
相反，當(dāng)在800-600℃范圍內(nèi)的冷卻速度為0.5℃/秒或更小時，富RE相更稀少地分散，在發(fā)現(xiàn)富RE的地方，往往存在致密相。因此，產(chǎn)生以下問題。
c)雖然富RE相的氫氣爆裂可以在非常短的時間內(nèi)完成，但是由于氫氣爆裂產(chǎn)生的裂紋相當(dāng)稀少地分散，從而產(chǎn)生具有大顆粒尺寸的粉末。即使通過機(jī)械粉碎成功地調(diào)節(jié)了顆粒尺寸，顆粒表面覆蓋富RE相的均勻程度降低，并且僅由富RE相形成的顆粒混入粉末中的可能性更高。
因此，根據(jù)稀土磁體合金錠的金相結(jié)構(gòu)，已經(jīng)經(jīng)過氫氣爆裂的合金粉末的顆粒尺寸分布發(fā)生變化，并且合金的吸收氫氣性能也發(fā)生變化。
如上所述，在從RE-TM-B磁體合金錠生產(chǎn)具有適于形成具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體的顆粒尺寸分布的合金粉末中，在機(jī)械粉碎之前進(jìn)行的氫氣爆裂是一個重要問題。
但是，傳統(tǒng)上，沒有提出明確的方法來確定稀土磁體合金錠的質(zhì)量，從而定量地評價RE-TM-B磁體合金的氫氣爆裂程度，并且使評價結(jié)果與磁性能相關(guān)聯(lián)。
合金的金相結(jié)構(gòu)與冷卻行為之間的關(guān)系已有報(bào)道。例如，日本未審查專利申請第一次公開No.08-269643公開了在合金的金相結(jié)構(gòu)與一次冷卻速度和二次冷卻速度之間的關(guān)系，日本未審查專利申請第一次公開No.09-170055公開了合金的金相結(jié)構(gòu)與800-600℃溫度范圍內(nèi)的冷卻行為之間的關(guān)系。但是，這些參考資料沒有提及氫氣爆裂行為變化如何影響合金粉末的性能，而且他們沒有提及氫氣爆裂行為的變化如何影響由所述粉末生產(chǎn)的磁體的磁性能。
在稀土合金錠的氫氣爆裂過程中，碎裂行為由在合金中存在的富RE相控制，所以，富RE相的分布是非常重要的。但是，用評價富RE相在稀土磁體合金錠中的分布的傳統(tǒng)方法難以預(yù)測在氫氣爆裂完成之后合金粉末的顆粒尺寸分布和在后續(xù)步驟中生產(chǎn)的燒結(jié)磁體的磁性能。因此，不利的是，直到由錠最終生產(chǎn)了磁體，才能確定稀土磁體合金的鑄造合金錠的質(zhì)量。
相反，本發(fā)明已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，如果能夠生產(chǎn)出顯示適當(dāng)?shù)奈諝錃庑袨榈蔫T造稀土合金錠，則可以通過氫氣爆裂生產(chǎn)具有優(yōu)選顆粒尺寸分布的合金粉末，并且能夠生產(chǎn)具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種確定稀土磁體合金錠質(zhì)量的方法，用于選擇能夠提供生產(chǎn)具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體的合金粉末的RE-TM-B磁體合金錠。本發(fā)明的另一個目的是提供一種包括確定質(zhì)量的方法的、生產(chǎn)稀土磁體合金錠的方法。再一個目的是提供用于生產(chǎn)具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體的稀土磁體合金錠。另外，另一個目的是提供一種由粉碎所述合金錠生產(chǎn)的粉末制造的稀土磁體。
因此，本發(fā)明的第一個方面是提供一種確定稀土合金磁體合金錠的質(zhì)量的方法，所述稀土磁體合金錠含有下列組成RE(RE是至少一種選自鑭系元素的金屬元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))為27-34質(zhì)量％；B(硼)為0.7-1.4質(zhì)量％；其余為TM(TM表示作為基本成分的包含過渡金屬的金屬，包括Fe)，該方法包括步驟將錠保持在減壓氣氛中，隨后放在氫氣氣氛中，當(dāng)錠保持在氫氣氣氛中時，測定錠的吸收氫氣行為。
此外，稀土磁體合金錠的吸收氫氣行為可以通過測量自合金錠放在氫氣氣氛中的時刻起錠的吸收氫氣量隨時間的變化來確定。
此外，所述稀土磁體合金錠可以粗破碎，然后保持在減壓氣氛中。
此外，所述稀土合金錠可以保持在壓力為8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛中。
此外，所述稀土合金錠可以放在溫度為273-373K的氫氣氣氛中。
此外，所述稀土合金錠可以放在壓力為101-160kPa的氫氣氣氛中。
此外，所述稀土磁體錠可以通過快速冷卻澆鑄法來生產(chǎn)。
此外，所述快速冷卻澆鑄法可以是帶坯澆鑄法。
另外，可以通過測量自稀土磁體合金錠放在氫氣氣氛的時刻到吸收的氫氣量達(dá)到該稀土磁體錠可以吸收的最大氫氣量的1％時所需的時間來確定稀土磁體合金錠的吸收氫氣行為。
另外，本發(fā)明的第二個方面是提供一種生產(chǎn)稀土磁體合金錠的方法，其中包括步驟使用根據(jù)本發(fā)明第一個方面的測定稀土磁體合金錠質(zhì)量的方法確定稀土磁體合金錠質(zhì)量，在磁體生產(chǎn)的一個步驟中去掉質(zhì)量不能令人滿意的稀土磁體合金錠。
另外，本發(fā)明的第三個方面是提供一種含有下列組成的稀土磁體合金錠RE(RE是至少一種選自鑭系元素的金屬元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))為27-34質(zhì)量％；B(硼)為0.7-1.4質(zhì)量％；其余為TM(TM表示含有過渡金屬，包括Fe作為基本成分的金屬)，其中，當(dāng)該稀土磁體合金錠保持在8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛中并且該錠隨后放在壓力為101-160kPa并保持在283-313K的氫氣氣氛中時，確定稀土磁體合金錠的吸收氫氣行為，即自將該錠放在氫氣氣氛中到吸收的氫氣量達(dá)到該稀土磁體錠中可以吸收的最大氫氣量的1％時所需的時間為200-2,400秒，該合金的最大吸收氫氣速率為1.0×10-4-1.2×10-3質(zhì)量％/秒。
此外，可以將稀土磁體合金錠粗破碎，然后保持在減壓氣氛中。
此外，所述稀土磁體合金錠可以通過快速冷卻澆鑄法生產(chǎn)。
此外，所述快速冷卻澆鑄法可以是帶坯澆鑄法。
另外，本發(fā)明的第四個方面是提供一種由根據(jù)本發(fā)明第三個方面的稀土磁體合金錠生產(chǎn)的稀土磁體。
另外，本發(fā)明的第五個方面是提供一種含有下列組成的稀土磁體合金錠RE(RE是至少一種選自鑭系元素的金屬元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))為27-34質(zhì)量％(Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb和Lu的總量限制在小于1質(zhì)量％)；B(硼)為0.7-1.4質(zhì)量％；其余為TM(TM表示作為基本成分的包含過渡金屬的金屬，包括Fe)；其中，當(dāng)該稀土磁體合金錠保持在8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛中，隨后放在壓力為101-160kPa并保持在283-313K的氫氣氣氛中時，確定稀土磁體合金錠的吸收氫氣行為，即自將該錠放在氫氣氣氛中到吸收的氫氣量達(dá)到該稀土磁體錠中可以吸收的最大氫氣量的1％時所需的時間為100-1,800秒，該合金的最大吸收氫氣速率為1.2×10-4-1.5×10-3質(zhì)量％/秒。
此外，可以將稀土磁體合金錠粗破碎，然后保持在減壓氣氛中。
此外，所述稀土磁體合金錠可以通過快速冷卻澆鑄法生產(chǎn)。
此外，所述快速冷卻澆鑄法可以是帶坯澆鑄法。
另外，本發(fā)明的第六個方面提供一種由根據(jù)本發(fā)明第五個方面的稀土磁體合金錠生產(chǎn)的稀土磁體。
附圖簡述

圖1是表示稀土合金錠中吸收氫氣量隨時間變化的示意圖。
圖2是表示稀土合金錠的吸收氫氣速率隨時間變化的示意圖。
圖3是表示不同類型的稀土合金錠吸收氫氣量隨時間變化的比較圖。
圖4是表示不同類型的稀土合金錠吸收氫氣速率隨時間變化的比較圖。
圖5A是表示合金A的T與BH最大之間的關(guān)系。
圖5B是表示合金A的r最大與BH最大之間的關(guān)系。
圖6A是表示合金B(yǎng)的T與BH最大之間的關(guān)系。
圖6B是表示合金B(yǎng)的r最大與BH最大之間的關(guān)系。
圖7A是表示合金C的T與BH最大之間的關(guān)系。
圖7B是表示合金C的r最大與BH最大之間的關(guān)系。
圖8A是表示合金D的T與BH最大之間的關(guān)系。
圖8B是表示合金D的r最大與BH最大之間的關(guān)系。
圖9A是表示合金E的T與BH最大之間的關(guān)系。
圖9B是表示合金E的r最大與BH最大之間的關(guān)系。
圖10A是表示合金F的T與BH最大之間的關(guān)系。
圖10B是表示合金F的r最大與BH最大之間的關(guān)系。
最佳實(shí)施方式本發(fā)明人研究了RE-TM-B磁體合金錠的吸收氫氣行為，并且確定了適于生產(chǎn)能夠制備具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體的合金粉末的稀土磁體合金錠在吸收氫氣行為方面的特性。具體地，通過在以下條件下確定吸收氫氣行為，可以確定富RE相是否適當(dāng)?shù)胤植荚谒鱿⊥链朋w合金錠中，并且所述合金錠是否可以通過氫氣爆裂適當(dāng)?shù)匮刂籖E相開裂。
具體地，將具有以下組成并且優(yōu)選通過快速冷卻澆鑄法生產(chǎn)的稀土磁體錠合金保持在優(yōu)選為8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛下的氣密容器中RE(RE是至少一種選自鑭系元素的金屬元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)為27-34質(zhì)量％；B(硼)為0.7-1.4質(zhì)量％；其余為TM(TM表示作為基本元素的包含過渡金屬的金屬，包括Fe)，隨后，將該錠放在優(yōu)選保持在273-373K和101-160Pa的氫氣氣氛中。通過研究合金錠在其保持期間的吸收氫氣行為，可以確定稀土磁體合金錠的質(zhì)量。
根據(jù)上述測定稀土磁體合金錠的方法，已經(jīng)確定了能構(gòu)生產(chǎn)具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體的稀土磁體合金錠的性能。具體地，能生產(chǎn)具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體的稀土磁體合金錠的吸收氫氣行為表征如下。即在上述稀土磁體合金錠保持在8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛中并且在溫度保持在283-313K范圍內(nèi)的預(yù)定溫度的同時向所述氣氛中引入氫氣(101-160kPa)條件下，所述合金錠顯示自將錠放入氫氣氣氛的時刻到吸收氫氣量達(dá)到氫氣在該合金中的最大吸收量的1％時所需的時間為200-2,400秒，并且該合金的最大吸收氫氣速率在1.0×10-4-1.2×10-3質(zhì)量％/秒范圍內(nèi)。
關(guān)于具有以下組成并且優(yōu)選通過快速冷卻澆鑄法生產(chǎn)的稀土磁體合金錠RE(RE是至少一種選自鑭系元素的金屬元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)為27-34質(zhì)量％(Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb和Lu的總量限制為小于1質(zhì)量％)；B(硼)為0.7-1.4質(zhì)量％；其余為TM(TM表示作為基本元素的包含過渡金屬的金屬，包括Fe)，能夠生產(chǎn)具有優(yōu)異磁性能的燒結(jié)磁體的稀土磁體合金錠的吸收氫氣行為表征如下。即在稀土磁體合金錠保持在8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛中并且在溫度保持在283-313K范圍內(nèi)的預(yù)定溫度的同時向所述氣氛中引入氫氣(101-160kPa)條件下，所述合金錠顯示自將合金錠放入氫氣氣氛的時刻到吸收氫氣量達(dá)到氫氣在該合金中的最大吸收量的1％時所需時間為100-1,800秒，并且該合金的最大吸收氫氣速率在1.2×10-4-1.5×10-3質(zhì)量％/秒范圍內(nèi)。
因此，在本發(fā)明的生產(chǎn)稀土磁體錠的方法中，通過使用根據(jù)本發(fā)明的確定稀土磁體合金錠質(zhì)量的方法，預(yù)測了稀土磁體合金的質(zhì)量，并且質(zhì)量不令人滿意的合金錠從磁體生產(chǎn)步驟中除去，從而提高了優(yōu)異的稀土磁體合金錠的生產(chǎn)效率。
在上述生產(chǎn)稀土磁體合金錠的方法的一個優(yōu)選方式中，通過快速冷卻澆鑄法澆鑄RE-TM-B磁體合金，從而提供了滿足上述吸收氫氣條件的合金金相結(jié)構(gòu)。
適用的快速冷卻澆鑄法的實(shí)例包括氣體霧化法、噴鍍成型法、帶坯澆鑄法，其中帶坯澆鑄法(下文稱為SC法)是特別優(yōu)選的。
快速冷卻澆鑄時，在澆鑄條件中，平均冷卻速度在熔融合金的溫度(例如1,400℃)到1,000℃范圍內(nèi)控制為300℃/秒或更大，在800-600℃范圍內(nèi)控制為0.5-10℃/秒。更優(yōu)選地，平均冷卻速度在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)控制為500℃/秒或更大，在800-600℃范圍內(nèi)控制為0.5-5.0℃/秒。
快速冷卻澆鑄過程中的平均冷卻速度依照以下過程測量。例如，當(dāng)采用SC法時，合金的主相在旋轉(zhuǎn)的輥上冷卻。因此，利用浸沒式熱電偶測量熔融合金即將落在輥上之前的溫度，使用雙色輻射高溫計(jì)測量在輥?zhàn)由弦苿訒r其中主相正在凝固的熔融合金的溫度。這兩個溫度之間的差值被相應(yīng)的時間除去，從而計(jì)算在熔融合金的溫度到1,000℃(合金中的主相完全凝固的溫度)范圍內(nèi)的平均冷卻速度。在產(chǎn)品收集區(qū)，取決于合金的組成，產(chǎn)品具有一個在700-900℃范圍內(nèi)的初始溫度，并被逐漸冷卻。因此，測定在產(chǎn)品收集區(qū)內(nèi)保留的合金的溫度隨時間的變化，從而計(jì)算出在800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度。
下面描述本發(fā)明實(shí)施澆鑄法來生產(chǎn)稀土磁體合金的一種優(yōu)選的方式。
首先，混合合金原料，從而獲得以下組成RE＝27-34質(zhì)量％；B＝0.7-1.4質(zhì)量％；TM＝余量。將該原料混合物在真空室中在真空氣氛中或者在惰性氣體氣氛中加熱，從而產(chǎn)生熔融的合金。
下面以SC法為例描述快速冷卻澆鑄法。
在SC法中使用的設(shè)備包括一個澆口盤，用于使熔融合金與銅輥接觸；一個快速冷卻的輥，用于快速冷卻熔融合金；和一個收集凝固合金的容器，這些部件安裝在一個真空室中。
把熔融合金傾倒在澆口盤中，并且熔融合金從澆口盤傾倒在快速冷卻的輥上，從而澆鑄熔融的合金。在熔融合金的溫度(例如1,400℃)到1,000℃范圍內(nèi)的冷卻速度相當(dāng)于熔融合金在快速冷卻輥上移動的冷卻速度。在快速冷卻的輥上移動的熔融合金的冷卻速度可以通過改變快速冷卻輥的圓周速度來調(diào)節(jié)。例如，通過減小快速冷卻輥的圓周速度控制的熔融合金的厚度越大，冷卻速度越慢。把如此凝固的合金收集在容器中，通過預(yù)定的方法控制合金在800-600℃范圍的冷卻速度；例如保持容器內(nèi)的溫度或者使惰性氣體流過所述容器。通常，在通過快速冷卻法如SC法澆鑄合金的情況下，僅考慮在熔融合金的溫度到合金的凝固溫度范圍內(nèi)的冷卻速度。相反，在本發(fā)明中，通過控制在800-600℃范圍內(nèi)的冷卻速度可以獲得顯示合適吸收氫氣行為的快速冷卻合金。
下面將描述本發(fā)明的稀土磁體合金的優(yōu)選的合金組成。
關(guān)于稀土元素，優(yōu)選不包含Sm、Er和Tm。這些元素在形成RE2TM14B化合物時表現(xiàn)出縱向的各向異性，從而使磁性各向異性降低。
Al的量難以控制到0.05質(zhì)量％或更小，因?yàn)锳l不可避免地從澆鑄中使用的坩堝中遷移到熔融合金中。雖然Al有效地提高矯頑力，但是，過量Al的加入導(dǎo)致剩磁強(qiáng)度降低。因此，其量優(yōu)選控制為3質(zhì)量％或更少。
優(yōu)選加入Cu，其具有增強(qiáng)矯頑力的作用。但是，過量Cu的加入導(dǎo)致剩磁強(qiáng)度降低。因此，其量優(yōu)選控制為3質(zhì)量％或更少。
氧的量難以控制到0.02質(zhì)量％或更小，因?yàn)樵跐茶T過程中氧不可避免地遷移進(jìn)入原料或熔融合金中。過量的氧不利地影響磁性能。因此，其量優(yōu)選控制為1質(zhì)量％或更少。
碳的量難以控制到0.005質(zhì)量％或更小，因?yàn)樵跐茶T過程中碳不可避免地遷移進(jìn)入原料或熔融合金中。過高含量的碳不利地影響磁性能，因此，其量優(yōu)選控制為0.2質(zhì)量％或更少。
下面將描述本發(fā)明中所用的用于確定吸收氫氣行為的氫氣爆裂的一種優(yōu)選方法。
優(yōu)選地，用于進(jìn)行確定吸收氫氣行為的氫氣爆裂的設(shè)備可以保持溫度；適合通過滑動葉片旋轉(zhuǎn)真空泵或水力擴(kuò)散泵進(jìn)行真空控制；并且可以耐受約200kPa的內(nèi)部壓力。將要加工的合金試樣略微破碎，優(yōu)選到約1-3微米，以便除去一定量的覆蓋試樣表面的不利的氧化膜，從而產(chǎn)生初始的切割表面。為了抑制由于伴隨吸收氫氣的熱量引起的測量溫度的變化，把SC薄片放在樣品容器中使所述薄片薄薄地鋪展，沒有重疊，或者使最多一或兩片重疊。容器以氣密方式固定在所述設(shè)備中。把內(nèi)部壓力降低到約8×10-4-1×10-2Pa，并且樣品在減壓氣氛中保持預(yù)定的時間(例如約3小時)。在設(shè)備內(nèi)部溫度保持在273-373K，優(yōu)選283-313K范圍內(nèi)的預(yù)定溫度的同時，向該設(shè)備中引入氫氣達(dá)到101-160kPa，優(yōu)選101-140kPa。將樣品開始保持在氫氣氣氛中的時間定義為初始時間，并測量隨后出現(xiàn)的該設(shè)備內(nèi)壓力隨時間的變化。
雖然在測量過程中溫度隨環(huán)境而變化，但是，該溫度優(yōu)選在283-313K范圍。當(dāng)該溫度為283K或更低，特別是273K或更低時，由合金產(chǎn)生的吸收氫氣緩慢發(fā)生，并且吸收氫氣需要明顯長的時間，導(dǎo)致效率降低，而當(dāng)溫度為313K或更高，特別是373K或更高時，合金的吸收氫氣反應(yīng)以過大的速度進(jìn)行，導(dǎo)致質(zhì)量檢測困難。為了比較試樣的吸收氫氣行為，氫氣爆裂必須在相同的溫度下進(jìn)行。
在減壓氣氛的條件中，1×10-2Pa或更高的減壓不足以除去粘附在合金錠表面上的水和氣體分子，從而阻礙總的吸收氫氣，而即使使用水力擴(kuò)散泵達(dá)到8×10-4Pa或更小的減壓也需要明顯長的時間。從測定效率方面來看，這樣的長時間是不優(yōu)選的。因此，減壓氣氛條件優(yōu)選控制為8×10-4-1×10-2Pa。
在氫氣氣氛條件下，當(dāng)壓力為160kPa或更高時，合金錠的吸收氫氣反應(yīng)以過大的速度發(fā)生，導(dǎo)致質(zhì)量測定困難。當(dāng)壓力為101kPa或更低時，由于吸收氫氣反應(yīng)緩慢，需要長時間進(jìn)行測試，并且設(shè)備的內(nèi)部壓力比外部壓力低，導(dǎo)致例如由于在該設(shè)備中的缺陷引起的空氣向設(shè)備中的遷移，在某些情況下形成爆鳴氣。這也是不利的。因此，氫氣壓力優(yōu)選控制為101-160kPa。
基于在氫氣爆裂過程中所述設(shè)備中壓力隨時間的上述變化，計(jì)算在稀土磁體合金錠中吸收的氫氣量隨時間的變化(吸收氫氣行為)。以所得數(shù)據(jù)畫圖，獲得一條曲線。圖1表示該曲線的示意圖。從該曲線中獲得與因吸收飽和而不再增大的吸收氫氣量相應(yīng)的最大可吸收氫氣量。計(jì)算自氫氣加壓開始到吸收氫氣量達(dá)到稀土磁體合金中的最大可吸收氫氣量的1％時所需的時間“T”。此外，計(jì)算相對于圖1曲線的每個切線的梯度，把梯度隨時間的變化畫在另一個圖上，從而提供表示合金的吸收氫氣速率隨時間變化的圖。圖2是表示該分布的示意圖。由于這種類型的曲線通常有一個峰，通過讀出該峰的高度可以計(jì)算吸收氫氣速率的最大值“r最大”。使用這樣獲得的兩個指標(biāo)T和r最大，評價稀土合金的條件，并且該評價用于確定是否可以獲得適合于燒結(jié)磁體的磁性能。
在本說明書中，在稀土磁體合金錠中吸收的氫氣量用在該稀土磁體合金錠中吸收的氫氣質(zhì)量與該錠的質(zhì)量的比值(百分比)表示。因此，吸收氫氣量的單位為質(zhì)量％。此外，本發(fā)明人定義了實(shí)驗(yàn)上的氫氣可吸收量為已經(jīng)達(dá)到飽和且不再變化的吸收氫氣量，并且此時吸收氫氣速率降低到約5×10-6質(zhì)量％/秒或更小。
圖3和4表示一些試樣的結(jié)果。圖3是表示合金中吸收氫氣量隨時間變化的圖，圖4是表示合金的吸收氫氣速率隨時間變化的圖。在圖3和4中，每個參考數(shù)字(1)、(2)和(3)代表不同的的合金，表明在800-600℃范圍內(nèi)快速冷卻澆鑄過程中的冷卻速度。冷卻速度的順序(3)＞(2)＞(1)。從這些圖中清楚看出，在800-600℃范圍內(nèi)冷卻速度越低，“T”越小而“r最大”越大。所有相關(guān)的合金都明確顯示了這種趨勢，并且這種趨勢與合金組成無關(guān)。
此外，把這些合金粉碎，從而生產(chǎn)磁體，并研究磁性能。通過研究，已經(jīng)確定了合金磁性能中的差異，并且已經(jīng)明確了“T”和“r最大”在合適范圍之外的合金的磁性能降低。
當(dāng)比較合金性能時，必須固定合金的組成，特別是RE含量。此外，當(dāng)Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的總量為1質(zhì)量％或更多時，由于氫化物形成引起的富RE相的膨脹行為發(fā)生變化，導(dǎo)致“T”的延長和“r最大”的減小。因此，必須注意，適于獲得優(yōu)異磁性能的“T”和“r最大”的范圍隨上述總量而變化。
根據(jù)本發(fā)明，可以定量評估稀土磁體合金錠的氫氣爆裂程度，并且可以根據(jù)在用于確定稀土磁體合金錠質(zhì)量的氫氣爆裂過程中的吸收氫氣行為來預(yù)測要生產(chǎn)的燒結(jié)磁體的磁性能。具體地，將合金錠保持在減壓氣氛中；隨后將該錠放在氫氣氣氛中；測定自將所述錠放在氫氣氣氛的時刻到吸收的氫氣量達(dá)到該稀土磁體錠中氫氣的最大可吸收量的1％時所需的時間“T”，以及該稀土磁體合金錠的最大吸收氫氣速率“r最大”。可以認(rèn)為預(yù)測基于上述時間“T”和“r最大”隨該稀土磁體合金錠中富RE相的分布條件變化的標(biāo)準(zhǔn)并且可以作為準(zhǔn)確預(yù)測富RE相分布條件的指標(biāo)。
實(shí)施例(實(shí)施例1)提供合金原料并混合，從而獲得以下組成Nd＝30.0質(zhì)量％、B＝0.98質(zhì)量％、Al＝0.3質(zhì)量％、Cu＝0.03質(zhì)量％、鐵為余量(下文中，該組成的合金稱為合金A)。將該原料混合物放在氧化鋁坩堝中并在真空室中加熱，開始在真空氣氛中，然后在氬氣氣氛中，從而產(chǎn)生熔融的合金。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在用于快速冷卻的銅輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s。在熔融合金的溫度(約1,400℃)到1,000℃范圍內(nèi)的澆鑄過程中的平均冷卻速度根據(jù)以下過程計(jì)算。具體地，使用浸沒式熱電偶測量澆口盤中的熔融合金的溫度，使用雙色輻射高溫計(jì)測量已經(jīng)從落下位置移動到相當(dāng)于輥旋轉(zhuǎn)60°位置的合金的溫度。兩個測量溫度之間的差值用輥旋轉(zhuǎn)60°的時間相除，從而計(jì)算平均冷卻速度。通過該過程，發(fā)現(xiàn)在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度為800℃/秒。將由此澆鑄得到的合金收集在用于容納合金的容器中。通過測定保留在所述容器中的合金溫度隨時間的變化并將所測定的溫度變化除以從800℃變?yōu)?00℃所需的時間，獲得了在800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度。這樣獲得的平均冷卻速度為0.5℃/秒。所得澆鑄合金片的平均厚度為0.23mm。
隨后，使這樣獲得的澆鑄合金進(jìn)行氫氣爆裂。用于該處理的設(shè)備的內(nèi)部體積為0.010m3。將合金片的碎片(1-3mm)引入該設(shè)備中，并密封該設(shè)備。把設(shè)備內(nèi)部調(diào)節(jié)為1×10-3Pa的氣氛，并在該氣氛中保持所述碎片3小時。然后，把氣氛變成140kPa的氫氣氣氛，同時內(nèi)部溫度保持在303K。測量設(shè)備內(nèi)部壓力的變化。根據(jù)所獲數(shù)據(jù)，以相應(yīng)時間合金中吸收的氫氣量數(shù)據(jù)畫圖，從而獲得吸收氫氣量隨時間的變化。計(jì)算自氫氣加壓開始到吸收氫氣量達(dá)到合金中最大可吸收氫氣量的1％時所需的時間(下文中該時間縮寫為“T”)和最大吸收氫氣速率(下文中縮寫為“r最大”)。由此計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,320秒和4.6×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即剩磁通量密度(下文縮寫為“Br”)、矯頑力(下文縮寫為“iHc”)和磁能積(下文縮寫為“BH最大”分別為1.37T，812kA/m和375kJ/m3。
(實(shí)施例2)用與實(shí)施例1類似的方法，制備合金A的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。把這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，并使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,580秒和3.3×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.35T，788kA/m和355kJ/m3。
(實(shí)施例3)用與實(shí)施例1類似的方法，制備合金A的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中。通過在該容器中的冷卻，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,090秒和5.4×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.38T，828kA/m和376kJ/m3。
(實(shí)施例4)用與實(shí)施例1類似的方法，制備合金A的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,320秒和4.0×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.36T，788kA/m和360kJ/m3。
(對比例1)用與實(shí)施例1類似的方法，制備合金A的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氦氣流過容器內(nèi)部，以便非常快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為15℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為2,540秒和7.6×10-5質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.32T，716kA/m和347kJ/m3。
(對比例2)用與實(shí)施例1類似的方法，制備合金A的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.7m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為300℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使該容器保持在減壓條件下，以便降低冷卻速度。通過該過程，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.2℃/秒。所得的鑄造合金片的平均厚度為0.40mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為170秒和1.9×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.30T，676kA/m和337kJ/m3。
(對比例3)用與實(shí)施例1類似的方法，制備合金A的熔體。將熔融合金傾倒在用于澆鑄(鉸接式鑄型法)的盒狀模型中(厚度20mm)。測量將熔融合金從初始溫度冷卻到1,000℃所需的時間，計(jì)算出平均冷卻速度為8℃/秒。將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.1℃/秒。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為60秒和2.5×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.25T，629kA/m和311kJ/m3。
與上述實(shí)施例1-4和對比例1-3中所述的合金A有關(guān)，圖5A是表示T與BH最大之間關(guān)系的圖，圖5B是表示r最大與BH最大之間關(guān)系的圖。這里，T表示自稀土磁體合金錠放在氫氣氣氛中的時刻到吸收氫氣量達(dá)到該合金錠中最大吸收氫氣量的1％時所需的時間，r最大表示合金錠的最大吸收氫氣速率。在圖5A和5B中，黑點(diǎn)表示在實(shí)施例1-4中獲得的結(jié)果，白方塊表示在對比例1-3中所獲得的結(jié)果。圖5A和5B表明由T在100-1,800秒范圍內(nèi)且r最大在1.2×10-3-1.5×10-2質(zhì)量％/秒范圍內(nèi)的合金錠生產(chǎn)的磁體提供的磁性能比由在上述范圍之外的合金錠生產(chǎn)的磁體更優(yōu)異。
(實(shí)施例5)提供合金原料并混合，從而獲得以下組成Nd＝33.4質(zhì)量％、B＝1.1質(zhì)量％、Al＝0.4質(zhì)量％、Cu＝0.03質(zhì)量％、鐵為余量(下文中，該組成的合金稱為合金B(yǎng))。將該原料混合物放在氧化鋁坩堝中并在真空室中加熱，開始在真空氣氛中，然后在氬氣氣氛中，從而產(chǎn)生熔融的合金。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在用于快速冷卻的銅輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s。用與實(shí)施例1類似的方法確定平均冷卻速度。通過該過程，發(fā)現(xiàn)在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在用于盛裝該合金的容器中。發(fā)現(xiàn)平均冷卻速度為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。使用與實(shí)施例1相同的設(shè)備和條件。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為380秒和6.7×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.27T，836kA/m和321kJ/m3。
(實(shí)施例6)用與實(shí)施例5所用類似的方法，制備合金B(yǎng)的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為570秒和4.5×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.25T，804kA/m和311kJ/m3。
(實(shí)施例7)用與實(shí)施例5所用類似的方法，制備合金B(yǎng)的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在容器中。通過在容器中的冷卻，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為280秒和8.3×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.29T，867kA/m和331kJ/m3。
(實(shí)施例8)用與實(shí)施例5所用類似的方法，制備合金B(yǎng)的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為470秒和5.6×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.26T，796kA/m和316kJ/m3。
(對比例4)用與實(shí)施例5所用類似的方法，制備合金B(yǎng)的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，并使氦氣流過容器內(nèi)部，以便非常快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為15℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為960秒和1.3×10-5質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.23T，788kA/m和301kJ/m3。
(對比例5)用與實(shí)施例5所用類似的方法，制備合金B(yǎng)的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.7m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為300℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使該容器保持在減壓條件下，以便降低冷卻速度。通過該過程，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.40mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為90秒和2.3×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.21T，796kA/m和286kJ/m3。
(對比例6)用與實(shí)施例5所用類似的方法，制備合金B(yǎng)的熔體。將熔融合金傾倒在用于澆鑄的盒狀模型中(厚度20mm)。測量把熔融合金從初始溫度冷卻到1,000℃所需的時間，計(jì)算出平均冷卻速度為8℃/秒。將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.1℃/秒。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為40秒和3.1×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.20T，716kA/m和286kJ/m3。
與上述實(shí)施例5-8和對比例4-6中所述的合金B(yǎng)有關(guān)，圖6A是表示T與BH最大之間關(guān)系的圖，圖6B是表示r最大與BH最大之間的關(guān)系的圖。這里，T表示自稀土磁體合金錠放在氫氣氣氛中的時刻到吸收氫氣量達(dá)到該合金錠中最大吸收氫氣量的1％時所需的時間，r最大表示合金錠的最大吸收氫氣速率。在圖6A和6B中，黑點(diǎn)表示在實(shí)施例5-8中獲得的結(jié)果，白方塊表示在對比例4-6中所獲得的結(jié)果。
圖6A和6B表明由T在100-1,800秒范圍內(nèi)且r最大在1.2×10-3-1.5×10-2質(zhì)量％/秒范圍內(nèi)的合金錠生產(chǎn)的磁體提供的磁性能比由在上述范圍之外的合金錠生產(chǎn)的磁體更優(yōu)異。
(實(shí)施例9)提供合金原料并混合，從而獲得以下組成Nd＝29.2質(zhì)量％、B＝0.97質(zhì)量％、Al＝0.4質(zhì)量％、Cu＝0.03質(zhì)量％、鐵為余量(下文中，該組成的合金稱為合金C)。將該原料混合物放在氧化鋁坩堝中并在真空室中加熱，開始在真空氣氛中，然后在氬氣氣氛中，從而產(chǎn)生熔融的合金。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤中傾倒在用于快速冷卻的銅輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s。用與實(shí)施例1所用類似的方法測定平均冷卻速度。通過該過程，發(fā)現(xiàn)在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在用于盛裝該合金的容器中。發(fā)現(xiàn)平均冷卻速度為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。使用與實(shí)施例1相同的設(shè)備和條件。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,410秒和3.8×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.38T，804kA/m和379kJ/m3。
(實(shí)施例10)用與實(shí)施例9所用類似的方法，制備合金C的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,690秒和2.2×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.35T，764kA/m和363kJ/m3。
(實(shí)施例11)用與實(shí)施例9所用類似的方法，制備合金C的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在容器中。通過在容器中的冷卻，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,200秒和4.7×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.39T，820kA/m和384kJ/m3。
(實(shí)施例12)用與實(shí)施例9所用類似的方法，制備合金C的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,550秒和3.0×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.37T，772kA/m和373kJ/m3。
(對比例7)用與實(shí)施例9所用類似的方法，制備合金C的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氦氣流過容器內(nèi)部，以便非常快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為15℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為3,040秒和8.8×10-5質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.33T，621kA/m和352kJ/m3。
(對比例8)用與實(shí)施例9所用類似的方法，制備合金C的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.7m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為300℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，并使該容器保持在減壓條件下，以便降低冷卻速度。通過該過程，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.40mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為150秒和1.6×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.30T，637kA/m和337kJ/m3。
(對比例9)用與實(shí)施例9所用類似的方法，制備合金C的熔體。把熔融合金傾倒在用于澆鑄的盒狀模型中(厚度20mm)。測量把熔融合金從初始溫度冷卻到1,000℃所需的時間，計(jì)算出平均冷卻速度為8℃/秒。將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.1℃/秒。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為90秒和2.2×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.24T，573kA/m和306kJ/m3。
與上述實(shí)施例9-12和對比例7-9中所述的合金C有關(guān)，圖7A是表示T與BH最大之間關(guān)系的圖，圖7B是表示r最大與BH最大之間關(guān)系的圖。這里，T表示自稀土磁體合金錠放在氫氣氣氛中的時刻到吸收氫氣量達(dá)到該合金錠中最大吸收氫氣量的1％時所需的時間，r最大表示合金錠的最大吸收氫氣速率。在圖7A和7B中，黑點(diǎn)表示在實(shí)施例9-12中獲得的結(jié)果，白方塊表示在對比例7-9中所獲得的結(jié)果。
圖7A和7B表明由T在100-1,800秒范圍內(nèi)且r最大在1.2×10-3-1.5×10-2質(zhì)量％/秒范圍內(nèi)的合金錠生產(chǎn)的磁體提供的磁性能比由在上述范圍之外的合金錠生產(chǎn)的磁體更優(yōu)異。
(實(shí)施例13)提供合金原料并混合，從而獲得以下組成Nd＝27.5質(zhì)量％、Dy＝2.5質(zhì)量％、B＝0.98質(zhì)量％、Al＝0.3質(zhì)量％、Cu＝0.03質(zhì)量％、鐵為余量(下文中，該組成的合金稱為合金D)。將該原料混合物放在氧化鋁坩堝中并在真空室中加熱，開始在真空氣氛中，然后在氬氣氣氛中，從而產(chǎn)生熔融的合金。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在用于快速冷卻的銅輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s。用與實(shí)施例1類似的方法確定平均冷卻速度。通過該過程，發(fā)現(xiàn)在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在用于盛裝該合金的容器中。發(fā)現(xiàn)平均冷卻速度為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。使用與實(shí)施例1相同的設(shè)備和條件。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,610秒和4.1×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.32T，1,289kA/m和328kJ/m3。
(實(shí)施例14)用與實(shí)施例13所用類似的方法，制備合金D的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,900秒和2.8×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.30T，1,265kA/m和318kJ/m3。
(實(shí)施例15)用與實(shí)施例13所用類似的方法，制備合金D的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在容器中。通過在容器中的冷卻，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,390秒和4.9×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.33T，1,305kA/m和333kJ/m3。
(實(shí)施例16)
用與實(shí)施例13所用類似的方法，制備合金D的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,630秒和3.5×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.31T，1,273kA/m和323kJ/m3。
(對比例10)用與實(shí)施例13所用類似的方法，制備合金D的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氦氣流過容器內(nèi)部，以便非常快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為15℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為3,030秒和6.4×10-5質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.27T，1,218kA/m和304kJ/m3。
(對比例11)
用與實(shí)施例13所用類似的方法，制備合金D的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.7m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為300℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，并使該容器保持在減壓條件下，以便降低冷卻速度。通過該過程，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.40mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為180秒和1.4×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.25T，1,202kA/m和295kJ/m3。
(對比例12)用與實(shí)施例13所用類似的方法，制備合金D的熔體。把熔融合金傾倒在用于澆鑄的盒狀模型中(厚度20mm)。測量把熔融合金從初始溫度冷卻到1,000℃所需的時間，計(jì)算出平均冷卻速度為8℃/秒。將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.1℃/秒。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為80秒和2.1×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.20T，1,162kA/m和273kJ/m3。
與上述實(shí)施例13-16和對比例10-12中所述的合金D有關(guān)，圖8A是表示T與BH最大之間關(guān)系的圖，圖8B是表示在r最大與BH最大之間的關(guān)系的圖。這里，T表示自稀土磁體合金錠放在氫氣氣氛中的時刻到吸收氫氣量達(dá)到該合金錠中最大吸收氫氣量的1％時所需的時間，r最大表示合金錠的最大吸收氫氣速率。在圖8A和8B中，黑點(diǎn)表示在實(shí)施例13-16中獲得的結(jié)果，白方塊表示在對比例10-12中所獲得的結(jié)果。
圖8A和8B表明由T在200-2,400秒范圍內(nèi)且r最大在1.0×10-3-1.2×10-2％質(zhì)量/秒范圍內(nèi)的合金錠生產(chǎn)的磁體提供的磁性能比由在上述范圍之外的合金錠生產(chǎn)的磁體更優(yōu)異。
(實(shí)施例17)提供合金原料并混合，從而獲得以下組成Nd＝31.9質(zhì)量％、Dy＝1.5質(zhì)量％、B＝1.1質(zhì)量％、Al＝0.4質(zhì)量％、Cu＝0.03質(zhì)量％、鐵為余量(下文中，該組成的合金稱為合金E)。將該原料混合物放在氧化鋁坩堝中并在真空室中加熱，開始在真空氣氛中，然后在氬氣氣氛中，從而產(chǎn)生熔融的合金。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在用于快速冷卻的銅輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s。用與實(shí)施例1所用類似的方法測定平均冷卻速度。通過該過程，發(fā)現(xiàn)在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在用于盛裝該合金的容器中。發(fā)現(xiàn)平均冷卻速度為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。使用與實(shí)施例1相同的設(shè)備和條件。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為700秒和6.2×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.25T，1,074kA/m和292kJ/m3。
(實(shí)施例18)用與實(shí)施例17所用類似的方法，制備合金E的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為880秒和4.2×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.22T，1,058kA/m和279kJ/m3。
(實(shí)施例19)用與實(shí)施例17所用類似的方法，制備合金E的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在容器中。通過在容器中的冷卻，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為590秒和8.0×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.27T，1,114kA/m和302kJ/m3。
(實(shí)施例20)用與實(shí)施例17所用類似的方法，制備合金E的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，并使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為810秒和5.3×10-4質(zhì)量％/秒。
$131-1將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.23T，1,074kA/m和283kJ/m3。
(對比例13)用與實(shí)施例17所用類似的方法，制備合金E的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氦氣流過容器內(nèi)部，以便非常快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為15℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,430秒和1.1×10-5質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.20T，1,035kA/m和270kJ/m3。
(對比例14)用與實(shí)施例17所用類似的方法，制備合金E的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.7m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為300℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，并使該容器保持在減壓條件下，以便降低冷卻速度。通過該過程，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.40mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為150秒和2.0×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.18T，1,042kA/m和261kJ/m3。
(對比例15)用與實(shí)施例17所用類似的方法，制備合金E的熔體。把熔融合金傾倒在用于澆鑄的盒狀模型中(厚度20mm)。測量把熔融合金從初始溫度冷卻到1,000℃所需的時間，計(jì)算出平均冷卻速度為8℃/秒。將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.1℃/秒。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為50秒和2.9×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.16T，955kA/m和252kJ/m3。
與上述實(shí)施例17-20和對比例13-15中所述的合金E有關(guān)，圖9A是表示T與BH最大之間關(guān)系的圖，圖9B是表示r最大與BH最大之間關(guān)系的圖。這里，T表示自稀土磁體合金錠放在氫氣氣氛中的時刻到吸收氫氣量達(dá)到該合金錠中最大吸收氫氣量的1％時所需的時間，r最大表示合金錠的最大吸收氫氣速率。在圖9A和9B中，黑點(diǎn)表示在實(shí)施例17-20中獲得的結(jié)果，白方塊表示在對比例13-15中所獲得的結(jié)果。
$138-1圖9A和9B表明由T在200-2,400秒范圍內(nèi)且r最大在1.0×10-3-1.2×10-2質(zhì)量％/秒范圍內(nèi)的合金錠生產(chǎn)的磁體提供的磁性能比由在上述范圍之外的合金錠生產(chǎn)的磁體更優(yōu)異。
(實(shí)施例21)提供合金原料并混合，從而獲得以下組成Nd＝25.2質(zhì)量％、Dy＝4.0質(zhì)量％、B＝0.97質(zhì)量％、Al＝0.3質(zhì)量％、Cu＝0.03質(zhì)量％、鐵為余量(下文中，該組成的合金稱為合金F)。將該原料混合物放在氧化鋁坩堝中并在真空室中加熱，開始在真空氣氛中，然后在氬氣氣氛中，從而產(chǎn)生熔融的合金。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在用于快速冷卻的銅輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s。用與實(shí)施例1所用類似的方法測定平均冷卻速度。通過該過程，發(fā)現(xiàn)在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在用于盛裝該合金的容器中。發(fā)現(xiàn)平均冷卻速度為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。使用與實(shí)施例1相同的設(shè)備和條件。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,750秒和3.2×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.30T，1,560kA/m和325kJ/m3。
(實(shí)施例22)用與實(shí)施例21所用類似的方法，制備合金F的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,990秒和1.7×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.27T，1,520kA/m和305kJ/m3。
(實(shí)施例23)用與實(shí)施例21所用類似的方法，制備合金F的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在容器中。通過在容器中的冷卻，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.5℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,550秒和4.1×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.31T，1,576kA/m和325kJ/m3。
(實(shí)施例24)用與實(shí)施例21所用類似的方法，制備合金F的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.8m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為400℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氬氣流過容器內(nèi)部，以便更快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為1.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.35mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為1,780秒和2.8×10-4質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.28T，1,528kA/m和310kJ/m3。
(對比例16)用與實(shí)施例21所用類似的方法，制備合金F的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為1.2m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為800℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，同時使氦氣流過容器內(nèi)部，以便非常快地冷卻所述合金。通過氣體流動，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為15℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.23mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為3,360秒和7.6×10-5質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.25T，1,393kA/m和294kJ/m3。
(對比例17)用與實(shí)施例21所用類似的方法，制備合金F的熔體并澆鑄。澆鑄時，將熔融合金傾倒在澆口盤中，然后從澆口盤傾倒在輥上。輥的圓周速度控制為0.7m/s，從而將在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度調(diào)節(jié)為300℃/秒。將這樣澆鑄的合金收集在產(chǎn)品容器中，并使該容器保持在減壓條件下，以便降低冷卻速度。通過該過程，將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.2℃/秒。所得鑄造合金片的平均厚度為0.40mm。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為180秒和1.3×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.22T，1,377kA/m和280kJ/m3。
(對比例18)用與實(shí)施例21所用類似的方法，制備合金F的熔體。把熔融合金傾倒在用于澆鑄的盒狀模型中(厚度20mm)。測量把熔融合金從初始溫度冷卻到1,000℃所需的時間，計(jì)算出平均冷卻速度為8℃/秒。將800-600℃范圍內(nèi)的平均冷卻速度控制為0.1℃/秒。
然后，使如此獲得的鑄造合金進(jìn)行氫氣爆裂。進(jìn)行該處理的設(shè)備和條件與實(shí)施例1相同。計(jì)算發(fā)現(xiàn)T和r最大分別為120秒和1.8×10-3質(zhì)量％/秒。
將這樣處理過的合金進(jìn)一步破碎成用菲舍爾篩下粒度儀測量的平均顆粒尺寸為3.2微米的粉末。該粉末在磁場中成型，并燒結(jié)所得壓塊，從而產(chǎn)生燒結(jié)磁體。研究發(fā)現(xiàn)磁體的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分別為1.16T，1,337kA/m和252kJ/m3。
與上述實(shí)施例21-24和對比例16-18中所述的合金F有關(guān)，圖10A是表示T與BH最大之間關(guān)系的圖，圖10B是表示r最大與BH最大之間關(guān)系的圖。這里，T表示自稀土磁體合金錠放在氫氣氣氛中的時刻到吸收氫氣量達(dá)到該合金錠中最大吸收氫氣量的1％時所需的時間，r最大表示合金錠的最大吸收氫氣速率。在圖10A和10B中，黑點(diǎn)表示在實(shí)施例21-24中獲得的結(jié)果，白方塊表示在對比例16-18中所獲得的結(jié)果。
圖10A和10B表明由T在200-2,400秒范圍內(nèi)且r最大在1.0×10-3-1.2×10-2質(zhì)量％/秒范圍內(nèi)的合金錠生產(chǎn)的磁體提供的磁性能比由在上述范圍之外的合金錠生產(chǎn)的磁體更優(yōu)異。
表1表示在上述實(shí)施例1-24和對比例1-18中的稀土磁體合金的組成。
表1

表2-1至表2-3表示在實(shí)施例1-12和對比例1-9中研究的合金A、B和C的特性。
表2-1

表2-2

表2-3

表3-1-3-3表示在實(shí)施例13-24和對比實(shí)施例10-18中研究的合金D、E和F的特性。
表3-1

表3-2

表3-3

工業(yè)實(shí)用性與僅僅基于截面照片評價合金的金相結(jié)構(gòu)的傳統(tǒng)方法例如利用稀土磁體合金錠的微觀照片和該照片的圖像處理來確定富R相之間的間距相比，本發(fā)明使用一種新的方法，包括基于吸收氫氣性能來評價稀土磁體合金錠的金相結(jié)構(gòu)，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的方法可以用于大量合金錠的質(zhì)量確定，并且不僅可以評價一部分合金，而且可以評價合金的整體。因此，通過評價稀土磁體合金錠本身可以準(zhǔn)確預(yù)測在氫氣爆裂完成后合金粉末的顆粒尺寸分布和由該粉末生產(chǎn)的燒結(jié)磁體的磁性能，并且可以確定錠的質(zhì)量。
本發(fā)明確定稀土磁體合金錠的方法確定了可以用來生產(chǎn)適合于制備具有更優(yōu)異性能的磁體的合金粉末的稀土磁體合金錠的吸收氫氣行為的條件，并且與包括基于截面照片評價富RE相的分布的傳統(tǒng)方法相比，通過評價稀土磁體合金錠本身，可以更準(zhǔn)確地預(yù)測稀土磁體合金粉末的質(zhì)量和磁性能。因此，通過評價錠本身可以確定稀土磁體合金錠的質(zhì)量。傳統(tǒng)上，直到生產(chǎn)出最終的燒結(jié)磁體，才能評價稀土磁體合金錠的質(zhì)量。但是，根據(jù)本發(fā)明，通過評價錠本身可以確定錠的質(zhì)量，從而縮短稀土磁體合金錠生產(chǎn)步驟所需的時間，導(dǎo)致成本降低。
此外，由基于本發(fā)明確定稀土磁體合金錠的方法認(rèn)定合格的稀土磁體合金生產(chǎn)的稀土磁體表現(xiàn)出優(yōu)異的磁性能。
權(quán)利要求
1.一種稀土磁體合金錠，包含27-34質(zhì)量％的至少一種選自Y和鑭系元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的金屬元素RE；0.7-1.4質(zhì)量％的硼；其余為作為基本成分的包含過渡金屬的金屬TM，包括Fe；而且該合金錠的平均厚度為0.23-0.35mm；其中，當(dāng)將所述稀土磁體合金錠保持在壓力為8×10-4-1×1O-2Pa的減壓氣氛下并隨后放在壓力為101-160kPa且保持在283-313K的氫氣氣氛中時，通過自所述錠放在氫氣氣氛中到吸收氫氣量達(dá)到所述合金錠的最大吸收氫氣量的1％時所需的時間和所述稀土磁體合金錠的最大吸收氫氣速率來確定所述錠的吸收氫氣行為，其中所述時間為200-2,400秒，所述最大吸收速率為1.0×10-4-1.2×10-3質(zhì)量％/秒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的稀土磁體合金錠，其中，將所述稀土磁體合金錠粗破碎然后保持在減壓氣氛中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的稀土磁體合金錠，其中，所述稀土磁體合金錠通過快速冷卻澆鑄法生產(chǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的稀土磁體合金錠，其中，所述快速冷卻澆鑄法是帶坯澆鑄法。
5.一種由根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的稀土磁體合金錠生產(chǎn)的稀土磁體。
6.一種稀土磁體合金錠，包含27-34質(zhì)量％的至少一種選自Y和鑭系元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的金屬元素RE；0.7-1.4質(zhì)量％的硼；其余為作為基本成分的包含過渡金屬的金屬TM，包括Fe；而且該合金錠的平均厚度為0.23-0.35mm；其中，當(dāng)將所述稀土磁體合金錠保持在壓力為8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛下并隨后將所述錠放在壓力為101-160kPa且保持在283-313K的氫氣氣氛中時，通過自所述錠放在氫氣氣氛中到吸收氫氣量達(dá)到所述稀土磁體合金錠的最大吸收氫氣量的1％時所需的時間和所述稀土磁體合金錠的最大吸收氫氣速率來測定所述錠的吸收氫氣行為，其中所述時間為100-1,800秒，所述最大吸收速率為1.2×10-4-1.5×10-3質(zhì)量％/秒。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的稀土磁體合金錠，其中，將所述稀土磁體合金錠粗破碎然后保持在減壓氣氛中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的稀土磁體合金錠，其中，所述稀土磁體合金錠通過快速冷卻澆鑄法生產(chǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的稀土磁體合金錠，其中，所述快速冷卻澆鑄法是帶坯澆鑄法。
10.一種由根據(jù)權(quán)利要求6-9中任一項(xiàng)的稀土磁體合金錠生產(chǎn)的稀土磁體。
11.一種稀土磁體合金錠，包含27-34質(zhì)量％的至少一種選自Y和鑭系元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的金屬元素RE；0.7-1.4質(zhì)量％的硼；其余為作為基本成分的包含過渡金屬的金屬TM，包括Fe；其中該稀土磁體合金錠在其中平均冷卻速度在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)控制為300℃/秒或更大且在800-600℃范圍內(nèi)控制為0.5-10℃/秒的條件下生產(chǎn)，以及其中當(dāng)將所述稀土磁體合金錠保持在壓力為8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛下并隨后放在壓力為101-160kPa且保持在283-313K的氫氣氣氛中時，通過自所述錠放在氫氣氣氛中到吸收氫氣量達(dá)到所述合金錠的最大吸收氫氣量的1％時所需的時間和所述稀土磁體合金錠的最大吸收氫氣速率來確定所述錠的吸收氫氣行為，其中所述時間為200-2,400秒，所述最大吸收速率為1.0×10-4-1.2×10-3質(zhì)量％/秒。
12.一種稀土磁體合金錠，包含27-34質(zhì)量％的至少一種選自Y和鑭系元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的金屬元素RE；0.7-1.4質(zhì)量％的硼；其余為作為基本成分的包含過渡金屬的金屬TM，包括Fe；其中該稀土磁體合金錠在其中平均冷卻速度在熔融合金的溫度到1,000℃范圍內(nèi)控制為300℃/秒或更大且在800-600℃范圍內(nèi)控制為0.5-10℃/秒的條件下生產(chǎn)，以及其中當(dāng)將所述稀土磁體合金錠保持在壓力為8×10-4-1×10-2Pa的減壓氣氛下并隨后將所述錠放在壓力為101-160kPa且保持在283-313K的氫氣氣氛中時，通過自所述錠放在氫氣氣氛中到吸收氫氣量達(dá)到所述稀土磁體合金錠的最大吸收氫氣量的1％時所需的時間和所述稀土磁體合金錠的最大吸收氫氣速率來測定所述錠的吸收氫氣行為，其中所述時間為100-1,800秒，所述最大吸收速率為1.2×10-4-1.5×10-3質(zhì)量％/秒。
全文摘要
一種含有下列組成的稀土磁體合金錠RE(RE至少為一種選自鑭系元素的金屬元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))為27－34質(zhì)量％；B(硼)為0.7－1.4質(zhì)量％；其余為TM(TM表示作為基本成分的包括過渡金屬的金屬，包括Fe)，其質(zhì)量通過將合金錠保持在減壓氣氛下，隨后將所述錠放在氫氣氣氛中，然后測量所述錠在氫氣氣氛中的吸收氫氣行為來確定。所述吸收氫氣行為通過測量自所述錠放在氫氣氣氛中的時刻開始所述錠吸收的氫氣量隨時間的變化來測定。
文檔編號G01N33/20GK1737181SQ20051008429
公開日2006年2月22日 申請日期2002年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月16日
發(fā)明者細(xì)野宇禮武 申請人:昭和電工株式會社