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雷達液位測量的制作方法
【專利摘要】公開一種通過雷達來測量容器例如化學(xué)反應(yīng)器中的液體液位的方法。該方法具體涉及超臨界流體存在于液體上方的情況。更具體地，該方法用于處理化學(xué)反應(yīng)例如尿素合成的典型劇烈情況。本發(fā)明預(yù)見到延伸至液體中的管的使用，從而將雷達波引導(dǎo)到液體的表面液位。
【專利說明】雷達液位測量
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及檢測容器例如反應(yīng)器中的液體液位的方法，其中超臨界流體存在于上述液體上方。本發(fā)明具體涉及用于由氨和二氧化碳合成尿素的反應(yīng)器中的液體液位的測量。本發(fā)明還涉及用于確定上述情況下液體的液位的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在進行化學(xué)工序時，通常需要對發(fā)生工序的裝置中的液體液位進行監(jiān)測。盡管存在很多方法來檢測液體與氣體的兩相系統(tǒng)中的液體液位，在液體與超臨界相結(jié)合存在的情況下，不是那么簡單。不是嚴格氣相也不是嚴格液相的超臨界相，難以與液相區(qū)分。如果液體是沸騰的液體(在液體與超臨界相共存于化學(xué)反應(yīng)的情況下，這種情況經(jīng)常出現(xiàn))，這個問題變得更加嚴重。而且，在涉及腐蝕性物質(zhì)的反應(yīng)系統(tǒng)的情況下，液體液位的檢測特別成問題。這種系統(tǒng)的最突出的例子是，通過氨和二氧化碳的合成而制備尿素。該反應(yīng)涉及氨基甲酸酯的形成，其引起尿素合成區(qū)間中尿素與氨基甲酸酯的極具腐蝕性的混合物。這更加嚴格地限制了可用的檢測方法。
[0003]迄今為止，常規(guī)方法包括放射性測量。然而，放射性材料的使用帶來多個缺點。這不僅涉及放射性材料本身的潛在危險和所需的安全操作，而且涉及負面輿論的社會后果，以及當局對準予使用放射性物質(zhì)做出限制的經(jīng)濟和監(jiān)管后果。這些放射性測量的維護也非常密集。因此，需要一種技術(shù)方案，使得可以避免在氨合成區(qū)間或者其他液體與超臨界相結(jié)合存在的系統(tǒng)的液體液位監(jiān)測中避免使用放射性材料。
[0004]雷達(是原先“無線電探測和測距”的縮寫)是已知的物體探測系統(tǒng)，其使用電磁波(具體為無線電波)來確定移動的以及固定的物體的距離、高度、方向或速度。雷達拋物面天線反射鏡或雷達天線發(fā)射無線電波或微波的脈沖，無線電波或微波在其路徑上的任何物體上反彈。物體向通常與發(fā)射機位于相同位點的雷達拋物面天線反射鏡或天線返回小部分的波能量。【背景技術(shù)】包括使用雷達來測量液體的液位。
[0005]在第11屆斯塔米卡邦尿素研討會(2008)上，建議使用雷達來測量尿素合成中的液體液位。該建議需要在反應(yīng)器中使用喇叭天線以及在汽提塔中使用立管。天線用于從發(fā)射機朝容器中介質(zhì)發(fā)射無線電信號，并接收無線電信號遇到反射物體而產(chǎn)生的回波信號。對于喇叭天線，設(shè)想反應(yīng)器中液體液位的表面將構(gòu)成這些反射物體，并且產(chǎn)生的回波將形成可檢測的信號。
[0006]然而，在實際中，該方法被證明不成功。盡管不容易確定確切的原因，清楚的是，在待檢測界面在液體與超臨界流體之間的系統(tǒng)中，信噪比(S/N比)為高度不適宜。S/N比在系統(tǒng)例如由二氧化碳和氨合成尿素的反應(yīng)器中非常不適宜，這些系統(tǒng)不僅涉及液體和超臨界流體的存在，而且其中液體本身通常是沸騰的。特別在前述尿素合成中，這更成問題，因為反應(yīng)混合物的極端腐蝕性對用于監(jiān)測液體液位的任意系統(tǒng)的可用性做出更嚴格的限制，更別提除涉及放射性之外的其他系統(tǒng)了。
[0007]【背景技術(shù)】還包括“導(dǎo)向雷達”液位測量的形式，其用于測量容器例如反應(yīng)容器中液體的液位。現(xiàn)有技術(shù)通過沿桿引導(dǎo)雷達脈沖而進行操作。這種沿雙鋼桿的雷達液位測量類型在上述尿素研討會中被預(yù)見。
[0008]【背景技術(shù)】包括W02004/046663。文中描述的是用于雷達類液位測量的裝置和方法，其中微波信號經(jīng)波導(dǎo)而傳送。該方法的描述出于在氣體例如空氣存在于液體上方的情況下測量液體例如石油的目的。該公開既沒提液體上方有超臨界流體的具體情況，也沒提在劇烈條件下進行化學(xué)反應(yīng)時存在的液體的具體情況。相反，該公開針對在典型靜態(tài)條件中的液體液位測量。
[0009]另一個使用雷達來測量容器中液體液位的背景參考文獻是US2004/145510。同樣，文中提及容器中的靜態(tài)條件，而非在劇烈條件下在容器中進行化學(xué)反應(yīng)的動態(tài)情況。同時，參考文獻也沒提及超臨界流體存在于液體上方的情況下對液體液位的具體測量。
[0010]現(xiàn)在需要提供用于在同時存在液體和超臨界流體的系統(tǒng)中監(jiān)測液體液位的方法。還需要提供用于在超臨界流體下方液體為沸騰的條件下監(jiān)測液體液位的方法。特別需要提供用于在由二氧化硅和氨合成尿素的反應(yīng)器中檢測液體液位的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]為更好地解決一個或多個上述需求，一方面，本發(fā)明提出檢測在超臨界流體存在于液體上方的容器中的液體液位的雷達方法，該方法包括向液體的方向傳送電磁波，該方法使用管進行，波經(jīng)該管傳送，其中，管延伸到位于容器中液體的期望最小液位上方的底端，且其中端部由反射面確定，管還包含至少一個用于排氣的孔，以及至少一個使液體進入的孔。在一個實施方式中，后面提及的孔定位成接近或位于該管的底端。
[0012]在另一方面，本發(fā)明涉及用于檢測容器例如反應(yīng)器中的液體液位的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包含無線電發(fā)射機、無線電接收機、信號處理裝置以及顯示測量結(jié)果的顯示裝置。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1示出用于本發(fā)明的雷達管(I)的截面，在頂部設(shè)置有雷達罩(2)，并包含環(huán)形壁(3 )和底板(4 )。壁(3 )設(shè)置有進入孔(5 )和排出孔(13 )，并且底板(4 )設(shè)置有排水管和進入孔(6)；
[0014]圖2示出如圖1的截面的雷達管(1)，在頂部設(shè)置有雷達罩(2)，并包含設(shè)置有排出孔(13)的環(huán)形壁(3)、以及底板(4)。底板(4)設(shè)置有孔(7)。
[0015]圖3示出截面的雷達管(1)，在頂部設(shè)置有雷達罩(2)，并包含設(shè)置有排出孔(13)的環(huán)形壁(3)。在本發(fā)明的這個實施方式中，管設(shè)置有環(huán)繞開口圓(10)的反射面(9)形式的底部反射元件(8)。
[0016]圖4不出放置本發(fā)明雷達管的兩個實施方式:(a)垂直；(b)水平。不出截面的部分管(1)，其具有壁(11)和雷達罩(2)。管(I)在于雷達罩(2)的端部(12)鄰近的內(nèi)部具有錐形形狀。
【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明解決在液體上方具有超臨界流體，特別是液相處于有效沸騰且具有非常不均勻表面的特定情況中測量液體液位的難題。通常而言，這是指經(jīng)受劇烈運動的液體，例如在化學(xué)反應(yīng)過程中的沸騰液體。
[0018]本發(fā)明基于預(yù)料之外的發(fā)現(xiàn)，即管能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明，而非喇叭型雷達(自由空間雷達)。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的解決方案是，提供管，以將管內(nèi)部的雷達波引導(dǎo)到待測量的液體的表面，而不在雷達發(fā)射機發(fā)生冷凝。不希望受到理論的約束，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，這樣的冷凝是上述討論會中公開的原本有前景的雷達液位測量方法在實踐中經(jīng)很短時間后便開始產(chǎn)生不可靠測量結(jié)果的原因之一。
[0020]本發(fā)明需要在管的底部存在反射面。其用作兩個目的。一個是提供檢測管的底部的構(gòu)件。不過另一個目的是，與至少一個孔協(xié)同作用，提供對液體進入的限制，從而減少液體表面的活動。這使得可以更好地檢測超臨界流體與液相之間的界面。
[0021]孔的數(shù)量和大小是根據(jù)對檢測快速液位變化的需求以及液體的特性例如粘性的設(shè)計考慮。這些可以很容易由本領(lǐng)域技術(shù)人員確定。
[0022]根據(jù)本發(fā)明，還預(yù)見性地包含管中的設(shè)置，以使待測量液位的液體進入該管，并使氣體離開該管。
[0023]為在用于尿素合成的反應(yīng)器的極端腐蝕環(huán)境中測量液體的液位，在優(yōu)選實施方式中，本發(fā)明提供耐受這些腐蝕的材料的使用。
[0024]術(shù)語“雷達”是指發(fā)射電磁波(微波、無線電波)，并接收所發(fā)射波的反射的已知技術(shù)。發(fā)射涉及發(fā)射機。所反射的波可以通過單獨的接收機接收，或者，發(fā)射機和接收機可以是同一個裝置。通常而言，所使用的雷達設(shè)備還將包含至少一個信號處理裝置，其用于處理所發(fā)射的和所反射的波的相關(guān)參數(shù)，并且基于這些來計算發(fā)生反射的表面的位置。在液體的雷達液位測量中，表面是液體的表面。相關(guān)參數(shù)將最終與發(fā)射機(或任意其他固定的校準點)同液體表面之間的距離相關(guān)聯(lián)。經(jīng)常地，雷達測量中的距離要根據(jù)信號飛行的時間來確定。基本上，任意類型的雷達設(shè)備可以被使用。這些設(shè)備包括，例如，發(fā)射機、接收機、信號處理裝置、以及顯示測量結(jié)果的顯示裝置。盡管本發(fā)明需要使用管來向液體傳播雷達波，還較為明確的是，能夠使用已知的雷達設(shè)備。這些設(shè)備為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知。這方面的參考是Peter Devine 寫的雷達液位測量-用戶指南(Radar level measurement.The user’sguide) ISBN0-0538920-0-X。所使用的電磁波(無線電波、微波，在本公開中也被稱為“雷達波”)可以在正常波長和頻率范圍內(nèi)，如本領(lǐng)域所知的。雷達波通常以脈沖發(fā)送，其持續(xù)時間和間隔時間為本領(lǐng)域已知。
[0025]用在本發(fā)明中的管延伸到容器中。這可以是大體上垂直的(即，如果處于不受干擾的狀態(tài)，與液體成約90°角)。將理解的是，角度可以偏離90°。在實踐中，基于容器的大小和形狀，角度可以與90°大大不同，例如，為0°至180°或更大角度,只要管充分地使液體以代表容器中液體液位的高度對其加以填充。例如，如果管垂直地(90° )延伸，應(yīng)當理解，液體在管中的液位應(yīng)當通常與圍繞管的液體液位相同。在管與液體表面大體成角度的情況下，這將會不同。在這樣的情況下，管中液體的液位可能高于環(huán)繞管的液體的液位。將要理解的是，在后一實施方式中，雷達波發(fā)生反射的管中的液位也將代表周圍液體的液位，并需要不同的校準計算。
[0026]在優(yōu)選的實施方式中，如上定義的角度是90°或180°。
[0027]前者意味著雷達管的基本垂直的配置，如圖4 (a)所示。這具有使任何形成的冷凝物排出的優(yōu)點，因為該配置避免了積聚液體的過小角度。而且，在管是明顯錐形體(如圖4所示的端部(12))的實施方式中，完全垂直的配置避免管的頂部被定位成與水平成小角度，與水平成小角度會不利地影響重力流動。
[0028]后者(180° )意味著基本水平的配直(如圖4 (b)所不),具有側(cè)入口和彎管。此處，同樣，避免與180°的大偏離，將保證避免冷凝物的積聚。優(yōu)選的錐形管(參見圖4的端部(12))有助于對天線不利的所形成冷凝物通過重力流動而直接排到管的錐形端部的底部。
[0029]在一個實施方式中，使管彎曲，并將其頂端安裝在容器的側(cè)面。在優(yōu)選的實施方式中，使管的頂部幾乎水平地延伸到反應(yīng)器中，之后向下彎曲到液體中。在一個實施方式中，彎曲半徑是約90°。在另一個實施方式中，彎曲半徑大于90°，例如95?110°。
[0030]優(yōu)選將雷達罩加熱，以進一步避免冷凝。加熱可以通過電伴熱或本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的任何其他裝置來實現(xiàn)。
[0031]管包含至少一個排出孔。在優(yōu)選實施方式中，排出孔位于管的彎曲部的下方。這確保沒有液體進入管的大致水平部，從而防止浸沒雷達天線。
[0032]管具有由反射面確定的底端。反射面可以具有任何形式，只要其能夠反射雷達波，以檢測管的末端。該形狀可以是，例如覆蓋管的部分底面的環(huán)、網(wǎng)格、包含孔的封板、或完全緊密的封板。例如，在一個實施方式中，管包含在管側(cè)面以使液體進入的孔、以及處于底部且具有使液體排出的一個或更多個(小)孔的閉合部。
[0033]任一類型的閉合部可以是平板、管的彎曲焊接端部、或確保管在底部封閉的任何其他設(shè)置。閉合部應(yīng)當具有很好的反射性，以檢測管的端部。將理解的是，該設(shè)置可以適于容器中的環(huán)境，例如在高度腐蝕性條件的情況下，閉合部將由耐受這些條件的材料制成。
[0034]管還包含至少一個用于排氣的孔。該孔設(shè)置在容器中液體的最大期望量上方的位置處。在液體經(jīng)受劇烈運動例如沸騰的情況下，用于排氣的孔將遠遠高于液體的最大期望量。
[0035]管還包含至少一個用于使液體進入的孔。后面提及的孔定位于待測量的期望最小液體液位上方，因此優(yōu)選為接近或處于管的底端。在管的端部，將通常存在一個孔，以用于排水的目的。將要理解的是，一旦液體液位下降至低于使液體進入管的孔時，沒有液體會進入管，且所測量的反射將是管的底端。另一個優(yōu)點是，這可以用于校準沒有“水流動(waterrun)”的雷達，因為板端部的位置確切已知。在一個人想要知道是否達到特定最小液位的情況下，這可能是所希望的實施方式，在這種情況下最小液位可以與孔的位置相關(guān)聯(lián)。不過，優(yōu)選地，孔接近管的底部。
[0036]就此，可以使用在上述W02004/046663中提供的設(shè)計，其通過引用的方式合并入本文。
[0037]令人驚訝地，本發(fā)明的方法適合在超臨界流體存在于液體上方的特定情況中測量容器中液體的液位。這是富有挑戰(zhàn)性的情況，因為，例如超臨界流體將具有降低的與蒸汽的區(qū)別可能性，而且介電常數(shù)可能變得更加類似。
[0038]至少一個使液體進入管的孔可以是單個孔。孔可以具有任何形狀，并且可以具有約I?50mm的直徑。與單個相對大的孔相比,優(yōu)選多個相對小的孔。例如，優(yōu)選具有直徑為2?20、優(yōu)選為3?IOmm的2?20個孔，更優(yōu)選直徑為3?IOmm的5?15個孔。[0039]管本身可以是直的，但是也可以是彎的。在后一情況下，將要理解的是，彎曲不應(yīng)該在彎曲處產(chǎn)生反射，這將會優(yōu)先于在液體表面的反射。對于雷達設(shè)備的安裝，如果不需要在容器的頂部，優(yōu)選在頂部下方的側(cè)面。在該實施方式中，管通常與液體液面成角度進入容器，之后彎曲成進一步基本垂直地延伸到液體的表面。更優(yōu)選地，雷達定位成與液體表面垂直，優(yōu)選定位在容器的頂部。在該實施方式中，將冷凝的作用降至最低。
[0040]管可以具有任何截面形狀。優(yōu)選圓形、橢圓或矩形截面。管優(yōu)選由金屬制成。對于在尿素反應(yīng)器的極端腐蝕性環(huán)境下的使用，管優(yōu)選由雙相鋼、鉭或氧化鋯制成。
[0041]優(yōu)選的鋼是具有高含量Cr和N以及低含量Ni的鐵素體_奧氏體雙相不銹鋼。該方面的公開是W095/00674，該公開通過引用的方式合并入本文。
[0042]在另一個優(yōu)選實施方式中，管由雙相不銹鋼制得，該雙相不銹鋼由以下構(gòu)成，C:
0.03wt% 或更少，Si:0.5wt% 或更少,Mn:2wt% 或更少，P:0.04wt% 或更少，S:0.003wt% 或更少，Cr:26wt% 或更多但少于 28wt%，Ni:7.3 ?10wt%，Mo:0.2 ?L 7wt%, W:多于 2wt% 但不多于3wt%，N:多于0.3被％但不多于0.4wt%，余量為Fe和雜質(zhì)，其中作為雜質(zhì)的Cu的含量不多于0.lwt%。這種鋼在US7，347，903中有過記載，其公開通過引用的方式合并到本說明書中。
[0043]優(yōu)選的管由雙相不銹鋼合金制成，包含:
[0044]-C 最多 0.05wt%,優(yōu)選為最多 0.03wt% ；
[0045]-Si 最多 0.8wt%,優(yōu)選為最多 0.5wt% ；
[0046]-Mn0.3 ?4wt%,優(yōu)選為 0.3 ?lwt% ；
[0047]-Cr28 ?35wt%，優(yōu)選為 29 ?33wt% ；
[0048]-Ni 3 ?10wt% ；
[0049]-Mol.0 ?4.0wt%,優(yōu)選為 1.0 ?1.3wt% ；
[0050]-N0.2 ?0.6wt%,優(yōu)選為 0.36 ?0.55wt% ；
[0051]-Cu 最多 1.0wt% ；
[0052]-W 最多 2.0wt%;
[0053]-S 最多 0.01wt% ；
[0054]-CeO ?0.2wt% ；
[0055]剩余的是Fe以及通常出現(xiàn)的雜質(zhì)和添加劑，鐵素體的含量為30?70vol%，優(yōu)選為33 ?35vol%。
[0056]在管由抗腐蝕材料，特別是如上定義的雙相鋼制成的實施方式中，本發(fā)明的方法特別適合于測量在尿素合成中形成的液體(氨基甲酸酯溶液)的液位。在這個實施方式中，要測量液體液位的容器將理解為尿素合成反應(yīng)器。
[0057]在另一方面，本發(fā)明還涉及適合放置在容器例如化學(xué)反應(yīng)器中的雷達系統(tǒng)。本發(fā)明的系統(tǒng)包含發(fā)射機、接收機以及在頂端與發(fā)射機和接收機連接且底端封閉的管。管還包含距離底部不同距離的至少兩個孔(定義排氣以及使液體進入的可能性)。根據(jù)本發(fā)明，管優(yōu)選由如上定義的雙相鋼制成。該系統(tǒng)還包含無線電發(fā)射機、無線電接收機、信號處理裝置、以及顯示測量結(jié)果的顯示裝置，這些對于本領(lǐng)域技術(shù)人員為熟悉的元件。
【權(quán)利要求】
1.一種用于檢測在超臨界流體存在于液體上方的容器中的液體的液位的雷達方法，其中， 所述方法包括向所述液體的方向傳送電磁波， 所述方法使用管進行，波通過所述管傳送， 其中，所述管延伸到位于容器內(nèi)所述液體的期望最小液位上方的底端，且端部由反射面確定，所述管還包含至少一個用于排氣的孔和至少一個使液體進入的孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中， 所述至少一個使液體進入所述管的孔定位成接近或位于所述管的底端。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中， 所述至少一個使液體進入所述管的孔包含直徑為2~20mm的2~20個孔,優(yōu)選為直徑3~IOmm的5~15個孔。
4.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中， 所述管基本垂直地延伸到所述液體中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項所述的方法，其中， 所述管從側(cè)面進入所述容器，并具有進一步向下延伸到所述液體中的彎曲部，所述管包含在所述管的彎曲部下方的排出孔。
6.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中， 所述管由具有高Cr和N含量以及低Ni含量的鐵素體-奧氏體雙相不銹鋼制成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中， 所述管由雙相不銹鋼合金制成，所述雙相不銹鋼合金包含 -C:最多0.05wt%，優(yōu)選為最多0.03wt% ； -S1:最多0.8wt%，優(yōu)選為最多0.5wt% ；
-Mn:0.3 ~4wt%,優(yōu)選為 0.3 ~lwt% ； -Cr:28 ~35wt%，優(yōu)選為 29 ~33wt% ；
-Ni:3 ~10wt% ；
-Mo:1.0 ~4.0wt%，優(yōu)選為 1.0 ~1.3wt% ；
-N:0.2 ~0.6wt%,優(yōu)選為 0.36 ~0.55wt% ；
-Cu:最多 1.0wt% ；
-W:最多 2.0wt% ；
-S:最多 0.01wt% ；
-Ce:0 ~0.2wt% ； 余量為Fe以及通常出現(xiàn)的雜質(zhì)和添加劑，鐵素體的含量為30~70vol%，優(yōu)選為33~35vol%o
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其中， 所述容器是尿素合成反應(yīng)器，所述液體是在尿素合成中形成的氨基甲酸酯溶液。
9.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中， 所述管在與雷達罩相鄰的內(nèi)側(cè)為錐形。
10.一種適合放置在容器例如化學(xué)反應(yīng)器中的雷達系統(tǒng)，包含發(fā)射機、接收機以及在頂端與所述發(fā)射機和所述接收機連接且底端封閉的管，所述管還包含至少兩個與底部相距不同距離的孔，其中所述管由權(quán)利要求6或7所述的鋼制成。
11.如權(quán)利要 求10所述的雷達系統(tǒng)在測量尿素合成反應(yīng)器中液體液位中的用途。
【文檔編號】G01F23/284GK103733032SQ201280029486
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2012年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2011年9月6日
【發(fā)明者】K·里格曼 申請人:斯塔米卡邦有限公司