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專利名稱：一種檢測銅離子的熒光探針及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熒光分子探針，尤其是涉及一種檢測銅離子的熒光探針及其制備方法。
背景技術(shù)：
銅廣泛應(yīng)用于電器、電子工業(yè)，也應(yīng)用于如鑄幣、各種合金鑄造及供水管道中。而銅離子是生命系統(tǒng)中的一種重要的微量元素，它對于生物體中血紅蛋白的合成及多種金屬酶的活性保持是不可或缺的，銅離子的缺乏將導(dǎo)致生長和代謝的紊亂。銅離子在細胞中的含量失去平衡將導(dǎo)致抑制神經(jīng)性疾病，如Wilson病、家族遺傳性脊側(cè)索硬化癥、Menkes綜合癥、Alzheimers癥和Prion病等。正是由于銅離子對于生命的重要性，故環(huán)境體系與生命體系中的銅離子含量的測定具有重要意義。現(xiàn)有測定銅離子的方法主要是原子吸收光譜法以及分光光度法，但前者需要相對復(fù)雜的儀器及熟練的技術(shù)人員才能得到可靠的分析結(jié)果，檢測費用高昂；而后者也需要繁瑣的操作(如化學(xué)轉(zhuǎn)化、掩蔽、分離、萃取等消除干擾的預(yù)處理過程)，這顯然不符合現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測所要求的快速現(xiàn)場評價的要求。基于此，現(xiàn)代分析化學(xué)已發(fā)展出一類新穎的檢測試劑，即所謂的化學(xué)傳感器(chemosensor)(參見文獻de Silva A. P，Gunaratne H. Q. N, Gunnlaugsson Τ. , Huxley A. J. Μ. , McCoy C. P. , Rademacher J. Τ. , Rice Τ. E. Chem. Rev. 1997,97 :1515_1566.)能夠較好地滿足以上幾個要求。化學(xué)傳感器指的是具有分子尺寸的、在與被分析物相互作用時能夠給出實時信號的一種化合物分子。化學(xué)傳感器具有攜帶方便、費用低、對于待測物種選擇性高、不需要樣品預(yù)處理、不受外界電磁場的影響、可現(xiàn)場顯示或可遠距離傳輸信號等優(yōu)點，因此受到人們的青睞。近幾年來，設(shè)計和使用化學(xué)傳感器來檢測重金屬離子逐漸成為一個新興的研究熱點。化學(xué)傳感器自身對待測物種具有高度特異性的響應(yīng)，也即具有高度的選擇性，因而在測定時可免除繁瑣的樣品預(yù)處理(如分離、 掩蔽、萃取)過程；而其中的一種，即熒光化學(xué)傳感器(fluorescent chemosensor)能把這種響應(yīng)轉(zhuǎn)化為直觀的熒光信號變化，這不僅可減少復(fù)雜儀器的使用及對相關(guān)檢測人員的技術(shù)熟練程度的依賴，而且顯著簡化了檢測程序及降低了檢測成本。丹磺酰基(Dansyl)類熒光染料由于其具有較大的Stokes位移，能夠有效地減小測定中散射光的影響，以及具有較大的熒光量子產(chǎn)率，已作為經(jīng)典的熒光標記物在生物技術(shù)方面有廣泛的應(yīng)用。然而把它作為識別銅離子的熒光傳感分子，還不多見(Chem. Commun.，2003，3026-3027)，且該法需借助于硅納米顆粒的協(xié)同作用，方法繁瑣，靈敏度不
尚ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種識別性較好的檢測銅離子的熒光探針及其制備方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種所述檢測銅離子的熒光探針在重金屬離子檢測中的應(yīng)用。所述檢測銅離子的熒光探針為丹磺酰基與具有熒光猝滅功能的猝滅劑的共價結(jié)合體，所述檢測銅離子的熒光探針的結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1. 一種檢測銅離子的熒光探針，其特征在于為丹磺酰基與具有熒光猝滅功能的猝滅劑的共價結(jié)合體，所述檢測銅離子的熒光探針的結(jié)構(gòu)式如下所示
2.如權(quán)利要求1所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟一在反應(yīng)容器中，按質(zhì)量比加入1份的4-[4-( 二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酸及10份重蒸甲醇，再加入2份氯化亞諷，先室溫反應(yīng)，再加熱回流；冷卻，旋干甲醇，再加入飽和食鹽水，然后各以20份乙酸乙酯萃取兩次；有機層以無水硫酸鈉干燥，旋干溶劑得 4-[4-( 二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酸甲酯；步驟二 在反應(yīng)容器中，按質(zhì)量比加入1份的4-[4-( 二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酸甲酯及10份乙二胺，加熱反應(yīng)后，冷卻；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除掉乙二胺，再加入飽和食鹽水，然后用二氯甲烷萃取，有機層以飽和食鹽水清洗，所得有機相用無水硫酸鈉干燥后旋干溶劑，得 4-[4-( 二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酰乙二胺；步驟三在反應(yīng)容器中，按質(zhì)量比加入1份的硫光氣，以20份干燥的二氯甲烷稀釋；稱取0. 8份的4-[4-( 二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酰乙二胺于另一反應(yīng)容器中，以50份干燥的二氯甲烷溶解后，在冰浴下加入稀釋后的硫光氣溶液中，再加入0. 5份氫氧化鈉；室溫反應(yīng)后，再分別加入50份二氯甲烷以及150份飽和碳酸氫鈉溶液攪拌Ih以除去多余的硫光氣；分液漏斗分離，有機相用無水硫酸鈉干燥，旋干溶劑，以柱色譜分離，得4-[4-( 二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酰乙二胺異硫氰酸酯；步驟四在反應(yīng)容器中，依次加入1份丹磺酰胼和2份4-[4-( 二甲基氨基)苯偶氮] 苯甲酰乙二胺異硫氰酸酯，用20份干燥DMF溶解，保持氮氣氛下，加熱反應(yīng)；冷卻，減壓除去 DMF ；加入50份飽和食鹽水，再各以50份二氯甲烷萃取2次；有機相用無水硫酸鈉干燥 ’旋干溶劑，粗產(chǎn)物以柱色譜分離，得檢測銅離子的熒光探針，即探針1，探針1的結(jié)構(gòu)式如下
3.如權(quán)利要求2所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于在步驟一中，所述室溫反應(yīng)的時間為0. 5 2h，最好為Ih ；加熱回流的溫度為60 80V，最好為 70V ；所述加熱回流的時間為3 8h，最好為6h。
4.如權(quán)利要求2所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于在步驟二中，所述加熱反應(yīng)的溫度為70 90°C，最好為80°C ；所述加熱反應(yīng)的時間為8 12h，最好為 IOh0
5.如權(quán)利要求2所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于在步驟三中，所述室溫反應(yīng)時間為2 6h，最好為4h。
6.如權(quán)利要求2所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于在步驟三中，所述柱色譜采用乙酸乙酯/石油醚=1/8。
7.如權(quán)利要求2所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于在步驟四中，所述加熱反應(yīng)的溫度為40 60V，最好為50°C ；所述加熱反應(yīng)的時間為24 72h，最好為48h。
8.如權(quán)利要求2所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于在步驟一中，所述無水硫酸鈉干燥時間為0. 5 3h ；在步驟二中，所述無水硫酸鈉干燥時間為0. 5 3h ；在步驟三中，所述無水硫酸鈉干燥時間為0. 5 3h ；在步驟四中，所述無水硫酸鈉干燥時間為0. 5 3h。
9.如權(quán)利要求8所述的一種檢測銅離子的熒光探針的制備方法，其特征在于在步驟一中，所述無水硫酸鈉干燥時間為Ih ；在步驟二中，所述無水硫酸鈉干燥時間為Ih ；在步驟三中，所述無水硫酸鈉干燥時間為Ih ；在步驟四中，所述無水硫酸鈉干燥時間為lh。
10.如權(quán)利要求1所述檢測銅離子的熒光探針用于中性條件下水溶液中銅離子的熒光檢測。
全文摘要
一種檢測銅離子的熒光探針及其制備方法，涉及一種熒光分子探針。所述熒光探針為丹磺酰基與具有熒光猝滅功能的猝滅劑的共價結(jié)合體。先制備4-[4-(二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酸甲酯，再制備4-[4-(二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酰乙二胺，然后制備4-[4-(二甲基氨基)苯偶氮]苯甲酰乙二胺異硫氰酸酯，最后制備檢測銅離子的熒光探針。檢測銅離子的熒光探針應(yīng)用于中性條件下水溶液中銅離子的熒光檢測。探針的Stokes位移大，散射光干擾小，信噪比大；探針在銅離子與其它多種金屬離子共存體系中，表現(xiàn)出抗干擾能力強的特點，選擇性高；具有較高的水相中銅離子測定靈敏度。
文檔編號G01N21/64GK102503875SQ20111037237
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者吳聰, 蔡鑫, 鄭洪 申請人:廈門大學(xué)