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專利名稱：：一種固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種難溶性藥物的固體分散體的含量測定方法，特別涉及一種中藥三萜類有效部位提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法。
背景技術(shù)：
：三萜類化合物為水難溶性化合物，為了改善藥物溶出提高制劑生物利用度，通常采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟx用合適的輔料將其制成固體分散體。通常，對于三萜類化合物的制劑一般采用香草醛_高氯酸顯色反應(yīng)制備樣品，樣品顯色后在可見光區(qū)測定吸收度來測定制劑中三萜類化合物的含量。但香草醛_高氯酸顯色反應(yīng)為強(qiáng)氧化反應(yīng)，很多化合物都能作為底物參與反應(yīng)，生成不同的反應(yīng)產(chǎn)物在可見區(qū)域呈現(xiàn)不同的吸光特性。因此，三萜類化合物中混有其他成分時，必定會對其含量測定產(chǎn)生干擾，研究一種準(zhǔn)確、靈敏的三萜類化合物的固體分散體的含量測定方法，從而排除其他輔料對三萜類化合物含量的干擾勢在必行。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于公開一種中藥三萜類有效部位提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法。本發(fā)明含量測定方法是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明固體分散體的制備方法為取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K301-10重量份，混合均勻，加入5-30體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分1-5次等量加入1-20重量份的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體。本發(fā)明固體分散體的制備方法優(yōu)選如下方法中的一種取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K304重量份，混合均勻，加入17體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分2次等量加入8重量份的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體；或取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K302重量份，混合均勻，加入28體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分3次等量加入18重量份的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體；或取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K308重量份，混合均勻，加入8體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分4次等量加入2重量份的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體。取上述固體分散體加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝制成臨床可接受的劑型丸劑、膠囊劑、顆粒劑、片劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或凍干粉針劑。其中，上述聚維酮K30可以由聚乙二醇6000或泊洛沙姆代替；乳糖可以由微晶纖維素、淀粉或糊精中的一種或幾種混合物代替；無水乙醇可以由95%乙醇代替。本發(fā)明固體分散體的總?cè)坪繙y定方法包括如下步驟對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每體積份含熊果酸0.001-0.002重量份的溶液，精密量取溶液0.32.0體積份，置20-30體積份容量瓶中，力口乙醚定容至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取中藥三萜類有效部位提取物的固體分散體0.015-0.025重量份，精密稱定，置20-30體積份量瓶中，加甲醇0.32.0體積份超聲1-3分鐘，加乙醚15-25體積份，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；空白溶劑的制備精密量取甲醇0.32.0體積份，置20-30體積份容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和空白溶劑各1體積份，分別置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，分別依次加入新配制的2-8%香草醛-冰醋酸溶液0.1-0.3體積份、高氯酸0.5-1體積份，充分搖勻，60-80°C水浴中加熱10-20分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯2-6體積份，搖勻，放置20-40分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算，即得。本發(fā)明固體分散體的總?cè)坪繙y定方法優(yōu)選包括如下步驟對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每體積份含熊果酸0.0015重量份的溶液，精密量取溶液1體積份，置25體積份容量瓶中，加乙醚定容至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取中藥三萜類有效部位提取物的固體分散體0.02重量份，精密稱定，置25體積份量瓶中，加甲醇1體積份超聲2分鐘，加乙醚20體積份，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；空白溶劑的制備精密量取甲醇1體積份，置25體積份容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和空白溶劑各1體積份，分別置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2體積份、高氯酸0.8體積份，充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4體積份，搖勻，放置30分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算，即得。其中，上述含量測定方法中的甲醇可以用乙醇代替，乙醚可以用乙酸乙酯代替。其中，上述中藥三萜類有效部位提取物均為常規(guī)方法提取得到的三萜類有效部位提取物，包括但不局限于如下幾種紫蘇葉提取物、女貞葉提取物、枇杷葉提取物、夏枯草提取物、山茱萸提取物、連翹提取物、紫菀提取物。上述重量份和體積份是指g/ml的關(guān)系。圖1聚維酮-K30在450800nm波長范圍掃描圖譜圖2乳糖在450800nm波長范圍掃描圖譜圖3甲醇乙醚(0.524.5)空白輔料UV掃描圖譜圖4甲醇乙醚(124)空白輔料UV掃描圖譜圖5:甲醇乙醚(1.523.5)空白輔料UV掃描圖譜圖6:甲醇乙醚(2.023)空白輔料UV掃描圖譜圖7甲醇乙醚(2.522.5)空白輔料UV掃描圖譜圖8熊果酸對照品掃描圖譜圖9中藥膠囊掃描圖譜圖10空白輔料的掃描圖譜圖11熊果酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。本發(fā)明中藥三萜類有效部位提取物的固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法，采用混合溶劑法甲醇或乙醇_乙醚法、甲醇或乙醇_乙酸乙酯法，以少量甲醇或乙醇破壞制劑的固體分散體結(jié)構(gòu)，將三萜類化合物從固體分散體結(jié)構(gòu)中暴露出來，然后加入對三萜類化合物溶解而對聚維酮K30、乳糖不溶解的有機(jī)溶劑乙醚或乙酸乙酯中，將聚維酮K30、乳糖沉淀下來，而三萜類化合物能夠溶于甲醇或乙醇_乙醚、甲醇或乙醇_乙酸乙酯的混合溶劑中，從而排除聚維酮K30、乳糖輔料對三萜類化合物含量測定的干擾。實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明含量測定方法重復(fù)性好，精密度高，線性關(guān)系良好，可以適用于三萜類有效部位提取物或其制劑中總?cè)频暮繙y定。下面實(shí)驗(yàn)和實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明實(shí)驗(yàn)例1和實(shí)驗(yàn)例2均采用如下實(shí)驗(yàn)儀器和試劑實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器島津BECKMANDU640型紫外可見分光光度計；對照品熊果酸中國藥品生物制品檢定所提供，批號110742_200516；紫蘇葉提取物的固體分散體批號06111601、06112001、06112101、06112201；空白制劑自制；試劑香草醛，高氯酸，冰醋酸，醋酸乙酯，甲醇均為分析純。實(shí)驗(yàn)例11、含量測定條件選擇實(shí)驗(yàn)1)輔料干擾試驗(yàn)(1)稱取聚維酮-K3017.3mg，置IOml容量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度，用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，取續(xù)濾液為供試品溶液，精密量取1.0ml，置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，然后分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4ml，搖勻，放置30分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，在450SOOnm波長范圍掃描測定，結(jié)果在556nm處存在明顯吸收，說明以甲醇為溶劑處理樣品，采用香草醛-高氯酸顯色反應(yīng)測定制劑中的熊果酸，聚維酮-K30對其測定會存在干擾(見圖1)。(2)稱取乳糖104.lmg，置IOml容量瓶，加甲醇50ml，超聲5min，加甲醇稀釋至刻度，用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，取續(xù)濾液供試品溶液，精密量取1.0ml，置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，然后分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4ml，搖勻，放置30分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，在450SOOnm波長范圍掃描測定，結(jié)果在556nm處存在明顯吸收，說明以甲醇為溶劑處理樣品，采用香草醛_高氯酸顯色反應(yīng)測定制劑中的熊果酸，乳糖對其測定存在干擾(見圖2)。以上試驗(yàn)結(jié)果說明，單以甲醇為溶劑，制劑所選用的兩種輔料_聚維酮-K30、乳糖對制劑中熊果酸的含量測定存在明顯干擾。2)甲醇用量的選擇實(shí)驗(yàn)空白輔料的配制按制劑處方各輔料用量比例，精密稱取聚維酮K302.0g、乳糖4.0g，混合，研勻，即得。供試品溶液的制備稱取空白輔料5份，每份18.Omg(約相當(dāng)于含總?cè)?.5mg的固體分散體)，精密稱定，置25ml容量瓶，分別加甲醇0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，超聲，加乙醚20ml，振搖，加乙醚稀釋至刻度，用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，取續(xù)濾液，即得。測定精密量取以上供試品溶液和各自所對應(yīng)的空白溶劑各1ml，置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，然后分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4ml，搖勻，放置30分鐘，以各自所對應(yīng)空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于450800nm波長范圍內(nèi)掃描，結(jié)果見圖3、4、5、6、7。以上試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明18.Omg(約相當(dāng)于含總?cè)?.5mg的固體分散體)輔料，用甲醇處理，然后用乙醚稀釋至25ml，當(dāng)甲醇用量超過2.Oml時，輔料就會對香草醛-高氯酸顯色反應(yīng)產(chǎn)生干擾，而影響制劑中熊果酸的含量測定。選擇甲醇同乙醚的最佳比例為124。3)檢測波長的選擇實(shí)驗(yàn)按照2)的方法制備對照品、制劑樣品、空白輔料溶液，其中甲醇同乙醚的比例為124。按上述相同的方法顯色，用BECKMAN而640紫外可見分光光度計在450800nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果見圖8、圖9、圖10。(1)熊果酸對照品3.45mg,置50ml量瓶中，加甲醇2ml，超聲，加乙醚溶解并稀釋至刻度。按上述相同的方法顯色，用BECKMAN而640紫外可見分光光度計在450800nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，在556nm波長處有最大吸收，見圖8。(2)制劑內(nèi)容物研細(xì)，取20mg，置25ml量瓶中，加甲醇lml，超聲，加乙醚20ml，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液備用。按上述相同的方法顯色完畢后，用BECKMAN而640紫外可見分光光度計在450800nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，均在556nm波長處有最大吸收，見圖9。(3)稱取聚維酮K302.0g、乳糖4.0g，混合，研勻，稱取粉末18mg，置25ml容量瓶，加甲醇1ml，超聲，加乙醚20ml，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，過微孔濾膜，取續(xù)濾液備用。按上述相同的方法顯色完畢后，用BECKMAN而640紫外可見分光光度計在450800nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，見圖10。結(jié)果表明，550560nm為它們吸收頂峰，在此范圍內(nèi)吸收值變化微弱，輔料也無干擾，因此，選擇556nm為檢測波長。2、精密度試驗(yàn)精密稱取熊果酸對照品15.58mg,置IOml容量瓶，加甲醇2.0ml，超聲，使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取該對照品溶液1.0ml，置25ml容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，得濃度為62.32μg/ml的對照品溶液，精密量取該對照品溶液2.5ml,7.5ml置IOml容量瓶中，加溶劑(甲醇乙醚=124)稀釋至刻度，搖勻，得濃度分別為15.8、46.74、62.32μg/ml三種濃度的對照品溶液，精密量取15.8,46.74μg/ml的對照品溶液各1.Oml,62.32μg/ml的對照品溶液1.4ml置具塞試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，平行3份，照上述熊果酸含量測定的方法顯色測定，記錄其吸收度，結(jié)果見表1。表1不同濃度對照品的吸光度<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，用混合溶劑-甲醇乙醚(124)制備的樣品、對照品溶液，按上述熊果酸含量測定的方法顯色測定，結(jié)果重復(fù)性好，精密度高。3、線性關(guān)系考察精密稱取熊果酸對照品15.58mg，置IOml容量瓶，加甲醇2.0ml，超聲，使溶解，力口甲醇稀釋至刻度，搖勻，取該對照品溶液1.0ml，置25ml容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，精密量取該對照品溶液各2.5、5.0、7.5ml，置IOml容量瓶中，加溶劑(甲醇乙醚-I24)稀釋至刻度，搖勻，得濃度依次為15.58,31.16,46.74,62.32μg/ml的對照品溶液，取15.58μg/ml的對照品溶液1.0ml、31.16μg/ml的對照品溶液1.0ml,46.74μg/ml的對照品溶液1.0ml,62.32μg/ml的對照品溶液1.OmlU.4ml置具塞試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，照上述總?cè)坪繙y定的方法顯色測定，記錄其吸收度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，作回歸曲線，回歸方程為A=0.008983C-0.01148,r=0.9992，熊果酸在15.5887.25yg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，結(jié)果見表2，見圖11。表2線性關(guān)系考察結(jié)果熊果酸。g)15.5831.1646.7462.3287.25-吸光度_0.12930.26130.40690.56430.7640實(shí)驗(yàn)例2本發(fā)明含量測定方法的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每Iml含熊果酸150μg的溶液，精密量取溶液1ml，置25ml容量瓶中，加乙醚定容至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取紫蘇葉提取物的固體分散體0.020g,精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇1ml，超聲2min，加乙醚20ml，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。空白溶劑的制備精密量取甲醇lml，置25ml容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和甲醇各1ml，置具塞刻度試管中，水浴揮干甲醇，冷卻至室溫，然后分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4ml，搖勻，放置30分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算總?cè)坪浚Y(jié)果見表3。表33批樣品熊果酸含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結(jié)果表明，本發(fā)明所述熊果酸的固體分散體的含量測定方法具有較強(qiáng)的重復(fù)性，可以用于大工業(yè)生產(chǎn)。下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果具體實(shí)施例方式實(shí)施例1紫蘇葉提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法取紫蘇葉提取物1kg，加入聚維酮K304kg，混合均勻，加入17L的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分2次等量加入8kg的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得紫蘇葉提取物的固體分散體；對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每ImL含熊果酸0.0015g的溶液，精密量取溶液lmL，置25mL容量瓶中，加乙醚定容至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取紫蘇葉提取物固體分散體0.02g,精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇ImL超聲2分鐘，加乙醚20mL，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；空白溶劑的制備精密量取甲醇lmL，置25mL容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和空白溶劑各lmL，分別置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2mL、高氯酸0.8mL,充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4mL，搖勻，放置30分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算，即得，結(jié)果見表4:表4紫蘇葉提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例2女貞葉提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法取女貞葉提取物1kg，加入聚乙二醇60002kg，混合均勻，加入28L的95%乙醇，力口熱回流，待完全溶解，分3次等量加入18kg的微晶纖維素中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得女貞葉提取物的固體分散體；對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加乙醇制成每ImL含熊果酸0.0015g的溶液，精密量取溶液lmL，置25mL容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取女貞葉提取物固體分散體0.02g,精密稱定，置25mL量瓶中，加乙醇ImL超聲2分鐘，加乙酸乙酯20mL，振搖，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；空白溶劑的制備精密量取乙醇lmL，置25mL容量瓶，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和空白溶劑各lmL，分別置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2mL、高氯酸0.8mL,充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4mL，搖勻，放置30分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算，即得，結(jié)果見表5:表5女貞葉提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例3夏枯草提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法取夏枯草提取物1kg，加入泊洛沙姆8kg，混合均勻，加入8L水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分4次等量加入2kg的淀粉中，混合均勻，于60V80°C下減壓干燥，粉碎，即得夏枯草提取物的固體分散體；對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每ImL含熊果酸0.0012g的溶液，精密量取溶液lmL，置30mL容量瓶中，加乙醚定容至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取夏枯草提取物固體分散體0.016g,精密稱定，置30mL量瓶中，加甲醇0.5mL超聲3分鐘，加乙醚16mL，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；空白溶劑的制備精密量取甲醇lmL，置30mL容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和空白溶劑各lmL，分別置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，分別依次加入新配制的3%香草醛-冰醋酸溶液0.15mL、高氯酸0.8mL,充分搖勻，65°C水浴中加熱18分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯3mL，搖勻，放置35分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算，即得，結(jié)果見表6:表6夏枯草提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權(quán)利要求一種固體分散體的含量測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每體積份含熊果酸0.001-0.002重量份的溶液，精密量取溶液0.3～2.0體積份，置20-30體積份容量瓶中，加乙醚定容至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取中藥三萜類有效部位提取物的固體分散體0.015-0.025重量份，精密稱定，置20-30體積份量瓶中，加甲醇0.3～2.0體積份超聲1-3分鐘，加乙醚15-25體積份，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；空白溶劑的制備精密量取甲醇0.3～2.0體積份，置20-30體積份容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和空白溶劑各1體積份，分別置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，分別依次加入新配制的2-8％香草醛-冰醋酸溶液0.1-0.3體積份、高氯酸0.5-1體積份，充分搖勻，60-80℃水浴中加熱10-20分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯2-6體積份，搖勻，放置20-40分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算，即得；其中，上述固體分散體的制備方法包括如下步驟取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K301-10重量份，混合均勻，加入5-30體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分1-5次等量加入1-20重量份的乳糖中，混合均勻，于60℃～80℃下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體。2.如權(quán)利要求1所述的含量測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每體積份含熊果酸0.0015重量份的溶液，精密量取溶液1體積份，置25體積份容量瓶中，加乙醚定容至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取中藥三萜類有效部位提取物的固體分散體0.02重量份，精密稱定，置25體積份量瓶中，加甲醇1體積份超聲2分鐘，加乙醚20體積份，振搖，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；空白溶劑的制備精密量取甲醇1體積份，置25體積份容量瓶，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液和空白溶劑各1體積份，分別置具塞刻度試管中，水浴揮干溶劑，冷卻至室溫，分別依次加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2體積份、高氯酸0.8體積份，充分搖勻，70°C水浴中加熱15分鐘，流水冷卻至室溫，加醋酸乙酯4體積份，搖勻，放置30分鐘，以空白溶劑按該法操作制得的溶液為空白，于556nm波長處分別測定吸收度，計算，即得。3.如權(quán)利要求1或2任一所述的含量測定，其特征在于其中固體分散體的制備方法包括如下步驟取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K304重量份，混合均勻，加入17體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分2次等量加入8重量份的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體；或取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K302重量份，混合均勻，加入28體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分3次等量加入18重量份的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體；或取中藥三萜類有效部位提取物1重量份，加入聚維酮K308重量份，混合均勻，加入8體積份的無水乙醇，加熱回流，待完全溶解，分4次等量加入2重量份的乳糖中，混合均勻，于60°C80°C下減壓干燥，粉碎，即得固體分散體。4.如權(quán)利要求1或2任一所述的含量測定方法，其特征在于甲醇用乙醇代替。5.如權(quán)利要求1或2任一所述的含量測定方法，其特征在于乙醚用乙酸乙酯代替。6.如權(quán)利要求3所述的含量測定方法，其特征在于甲醇用乙醇代替。7.如權(quán)利要求3所述的含量測定方法，其特征在于乙醚用乙酸乙酯代替。8.如權(quán)利要求1、2、6或7任一所述的含量測定方法，其特征在于其中中藥三萜類有效部位提取物為紫蘇葉提取物、女貞葉提取物、枇杷葉提取物、夏枯草提取物、山茱萸提取物、連翹提取物或紫菀提取物，上述提取物均為常規(guī)方法提取得到的以上中藥的三萜類有效部位提取物。9.如權(quán)利要求3所述的含量測定方法，其特征在于其中中藥三萜類有效部位提取物為紫蘇葉提取物、女貞葉提取物、枇杷葉提取物、夏枯草提取物、山茱萸提取物、連翹提取物或紫菀提取物，上述提取物均為常規(guī)方法提取得到的以上中藥的三萜類有效部位提取物。10.如權(quán)利要求4所述的含量測定方法，其特征在于其中中藥三萜類有效部位提取物為紫蘇葉提取物、女貞葉提取物、枇杷葉提取物、夏枯草提取物、山茱萸提取物、連翹提取物或紫菀提取物，上述提取物均為常規(guī)方法提取得到的以上中藥的三萜類有效部位提取物。11.如權(quán)利要求5所述的含量測定方法，其特征在于其中中藥三萜類有效部位提取物為紫蘇葉提取物、女貞葉提取物、枇杷葉提取物、夏枯草提取物、山茱萸提取物、連翹提取物或紫菀提取物，上述提取物均為常規(guī)方法提取得到的以上中藥的三萜類有效部位提取物。全文摘要本發(fā)明公開了一種中藥三萜類有效部位提取物固體分散體中總?cè)频暮繙y定方法，在本發(fā)明方法中采用混合溶劑法甲醇或乙醇-乙醚法、甲醇或乙醇-乙酸乙酯法，以少量甲醇或乙醇破壞制劑的固體分散體結(jié)構(gòu)，將三萜類化合物從固體分散體結(jié)構(gòu)中暴露出來，然后加入對三萜類化合物溶解而對聚維酮K30、乳糖不溶解的有機(jī)溶劑乙醚或乙酸乙酯中，將聚維酮K30、乳糖沉淀下來，而三萜類化合物能夠溶于甲醇或乙醇-乙醚、甲醇或乙醇-乙酸乙酯的混合溶劑中，從而排除聚維酮K30、乳糖輔料對三萜類化合物含量測定的干擾。實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明含量測定方法重復(fù)性好，精密度高，線性關(guān)系良好，可以適用于三萜類有效部位提取物或其制劑中總?cè)频暮繙y定。文檔編號G01N21/31GK101806720SQ20091007814公開日2010年8月18日申請日期2009年2月18日優(yōu)先權(quán)日2009年2月18日發(fā)明者談英,譚沛,陳周全,馬舒冰,魏偉鋒申請人:三九醫(yī)藥股份有限公司