專利名稱：探傷顯像液及其制備方法
技術領域：
本發明涉及工件表面滲透探傷，特別是一種低氟、氯、硫、鈉含量的探傷顯像液及其制備方法。
自從發展核動力工程以來，那些經檢測、并被判為合格的工件表面，殘留有探傷劑(包括滲透液、顯像液、清洗液)，在日后的運轉中造成腐蝕、引起泄漏、誘發惡性事故的發生才引起人們的注意。研究發現，滲透劑中有幾種元素會造成金屬材料，特別是不銹鋼表面的點針狀腐蝕、晶粒邊界腐蝕等。核工程文件中公布了三種有害元素，它們是氟、氯、硫。對它們的游離態與化合態的含量都要嚴格控制。例如法國RCC-M-F6423標準規定，滲透探傷劑中氯、硫的含量不得超過200PPm，中國標準Q/UCAB005-1999[B3100(1999)3031]中規定，氯的含量不超過100PPm，氟、硫的含量不超過50PPm。
核工業中，重要部件的金屬材料多數會受高溫、高壓、高通量輻射。與此不同的是，液化天然氣(LNG、CNG)工程中的金屬材料是處在高壓、極低溫、交變應力場下工作的，環境更加惡劣。這時，金屬(特別是直接與液化天然氣接觸的不銹鋼內膽)的低溫冷脆比任何時候都要敏感。著色探傷劑中有害元素除與核動力工程中具有相同的不良作用之外，還有引發低溫冷脆的危害性。所以，嚴格控制LNG、CNG工程用的滲透探傷劑中有害元素的含量已成為倍受關注的事。
試驗研究及實踐考察表明，誘發冷脆的有害元素除了氟、氯、硫之外，鈉也是一種有害元素(文獻Resch G；Odenthal，H；Korrosion15，Weinheim；Verlag Chemie1992，S，33；H.Kaesche；Die Korrosion derMetalle Zweite Vollig neubearbeitete und erweiterte AuflageSpringer-Verlag Berlin，Heidelberg，New York 1979；Fracture ofbrittle Solids B.R.Lawn T.R.Wilshaw，Cambridge University Press)。鈉離子經常與鹵素無素結合成鹽類，例如NaCl，這類物質促使金屬表面形成嚴重的孔蝕。游離態的鈉離子也是形成晶粒邊界腐蝕的重要因素之一。為此，在液化天然氣工程用滲透探傷劑中，除要嚴格控制氟、氯、硫之外，對鈉元素的含量也必須嚴加控制。但是，到目前為止，還沒有這樣的滲透探傷劑。國內曾有滲透探傷劑專利，例如CN87101195.6，但對于有害雜質也未作過說明。國外ASME-SD-129(ASTM D129-95)對硫有過限制，ASME-SD-808(ASTM D80895)對氯有過限制。當前國內所用的滲透探傷劑絕大多數對有害元素氟、氯、硫未加控制，只有極少數對氟、氯、硫有控制，而對于重要的有害元素鈉的控制，至今還未發現有關報道。
另外，國際上公布的一般的滲透探傷劑(如日本榮進株式會社)所能達到的檢測靈敏度最高為0.0005mm，寬深比為1/60。
本發明要解決的技術問題在于克服上述現有技術的不足，提供一種特別適用于核動力工程和液化天然氣工程中工件檢測的低氟、氯、硫、鈉含量的探傷顯像液及其制備方法。
本發明總的構思是采用偶極薄膜透析技術、大孔離子樹脂吸附技術、不同極性的有機溶劑、氧化物配制成一種氟、氯、硫、鈉元素含量低的著色探傷顯像液，以適應核動力工程和液化天然氣工程對探傷顯像液的要求。本發明是一種覆蓋力強、能與多種金屬表面濕潤形成均勻吸附層的白色懸濁液試劑。
本發明的技術解決方案如下一種探傷顯像液，該顯像液由下列原料組成序號 原料 重量％①甲酸-甲酯 20～60②甲基環己烷10～12③甲乙酮5～10④丙醇 6～12⑤纖維素液 8～12⑥膠棉液8～18⑦600氧化硅 2～5⑧氧化鋅1～3所述的丙醇可用甘醇替換或部分替換，所述的甲基環己烷可用甲基環己酮替代；所述的氧化鋅可用氧化鈦替換；所述的膠棉液可用纖維素火棉(EV-26)替代；本發明的探傷顯像液的制備方法，包括下列步驟①篩選原料，各原料中的有害元素氟、氯、硫、鈉均不超過1300PPm方可使用；
②按配方計算出所需的原料用量；③常溫操作，按上述各原料的序號依次投入，從第二種原料開始，要等前一種原料混合均勻后，方可加入下一種原料，直至所有的原料投入完畢；④提純處理，采用定性濾、定量濾、偶極膜濾、大孔離子樹脂吸附對第③步的溶液進行提純處理；⑤檢驗，氯含量小于95ppm，氟、硫含量不超過45ppm，鈉含量不超過100ppm，如達不到上述要求，需要部分或者全部重復上述提純操作；⑥靈敏度檢驗，將本顯像液與其配套的滲透液和清洗液一起在專用裂縫試片上進行測試，確定試液必須能檢出寬度為0.0001mm，寬深比為1/10的人造裂縫。
本發明的技術效果如下本發明低氟、氯、硫、鈉含量的探傷顯像液，經上述制備方法形成，使之單體、游離態、化合態的下列有害元素的含量限制為氯含量不超過95PPm，氟、硫不超過45PPm，鈉不超過100PPm。顯然，本發明除氟、氯、硫三中有害元素的含量控制達到了以往核動力工程標準的限量以下之外，還首次控制了有害元素鈉的含量。而目前液化天然氣工程上必須要控制鈉的含量。
本發明可滿足當前要求較高的工程—液化天然氣(LNG、CNG)工程微細裂縫檢測施工的需要，也滿足核動力工程檢測金屬表面的的微細裂縫的需要，當然也適合于普通工程施工。
本發明探傷顯像液中含有機粉劑，在普通日光或者專用的紫外光照射下能與著色滲透液形成高反差，并不會產生雜色，它的吸附層對滲透液的吸附能力很強，并有固色作用，能將微細裂縫的顯示痕跡永久保持。將本發明施加到金屬表面，它會均勻展鋪，迅速揮發，然后留下一層吸附膜，本發明還能溶解滲透液在微細裂縫開口部位的凝膠，促使裂縫中的滲透液最大限度地被吸至表面，并加以擴展，在一定的光照之下，微裂縫痕跡能清晰可見。本發明探傷顯像液與有關滲透液和清洗液一起使用，其檢測靈敏度達到寬度0.0001mm，寬深比可達1/10以上，高于一般滲透探傷劑。
實施例1原料配方如下順序 原料 W％①甲酸-甲酯 60％②甲基環己烷 10％③甲乙酮 5％④丙醇6％⑤纖維素液8％⑥膠棉液 8％⑦600氧化硅 2％⑧氧化鋅 1％其制備過程如下①篩選原料，對原料進行化學分析，各原料中所含的有害元素氟、氯、硫、鈉均不超過1300PPm，方可使用；②按上述配方計算出并稱量原料用量；
③在常溫下，按配方表中的順序依次投入，從第二種原料開始，要等前一種原料混合均勻后，方可加入一種原料，直至所有的原料添加完畢為止；④提純處理，采用定性濾，定量濾，偏極膜濾和大孔離子樹脂吸咐的方法，對第③步混合均勻的溶液進行提純處理；⑤檢驗，有害元素含量滿足，Cl≤95PPm、F≤45PPm、S≤45PPm、Na≤100PPm，否則需要重復或部分重復④的內容，進行提純處理；⑥靈敏度檢驗，將本顯像液與其配套的滲透液、清洗液一起在專用裂縫試驗片上進行測試，確定試液必須能檢出寬度為0.0001mm，寬深比1/10的人造裂縫。
實施例2原料配方如下順序 原料 W％①甲酸-甲酯 20％②甲基環己烷 50％③甲乙酮 10％④丙醇12％⑤纖維素液20％⑥膠棉液 18％⑦600氧化硅 5％⑧氧化鋅 3％制備過程同實施例1。
實施例3.
順序 原料 W％①甲酸-甲酯 51％②甲基環己烷11％③甲乙酮6％④丙醇 8％⑤纖維素液 9％⑥膠棉液8％⑦600氧化硅 4.5％⑧氧化鋅2.5％本制備過程同實施例1。
上述實施例中所述的甲基環己烷可用甲基環己酮替代，所述的氧化鋅可用氧化鈦替代，所述的丙醇可用甘醇替代，所述的膠棉液可用纖維素火棉替代，有關的實施例在此不再贅述。
權利要求
1.一種探傷顯像液，其特征在于該顯像液由下列原料組成序號 原料 重量％①甲酸-甲酯 20～60②甲基環己烷10～12③甲乙酮5～10④丙醇 6～12⑤纖維素液 8～12⑥膠棉液8～18⑦600氧化硅 2～5⑧氧化鋅1～3
2.根據權利要求1所述的探傷顯像液，其特征在于所述的丙醇可用甘醇替換或部分替換。
3.根據權利要求1所述的探傷顯像液，其特征在于所述的甲基環己烷可用甲基環己酮替代。
4.根據權利要求1所述的探傷顯像液，其特征在于所述的氧化鋅可用氧化鈦替代。
5.根據權利要求1所述的探傷顯像液，其特征在于所述的膠棉液可用纖維素火棉(EV-26)替代。
6.根據權利要求1所述的探傷顯像液的制備方法，其特征在于它包括下列步驟①篩選原料，各原料中的有害元素氟、氯、硫、鈉均不超過1300PPm方可使用；②按配方計算出所需的原料用量；③常溫操作，依序投入，從第二種原料開始，要等前一種原料混合均勻后，方可加入下一種原料；④提純處理，采用定性濾、定量濾、偶極膜濾、大孔離子樹脂吸附對溶液進行提純處理；⑤檢驗，氯含量小于95ppm，氟、硫含量不超過45ppm，鈉含量不超過100ppm，如達不到上述要求，需要部分或者全部重復上述提純操作；⑥靈敏度檢驗，將本顯像液與其配套的滲透液和清洗液一起在專用裂縫試片上進行測試，試液能檢出寬度為0.0001mm，寬深比為1/10的人造裂縫為合格。
全文摘要
一種探傷顯像液及其制備方法，該顯像液由下列原料組成甲酸－甲酯、甲基環己烷、甲乙酮、丙醇、纖維素液、膠棉液、600氧化硅、氧化鋅。本發明探傷顯像液的制備方法，包括篩選原料、配料、溶解原料、提純、檢測等步驟，其優點是有害元素氟、氯、硫、鈉的含量很低，特別適合于液化天然氣工程和核動力工程的無損檢測使用。
文檔編號G01N21/88GK1444037SQ03116500
公開日2003年9月24日 申請日期2003年4月21日 優先權日2003年4月21日
發明者陳時宗 申請人:上海遠航助劑材料廠
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
