專利名稱：橘紅枇杷膠囊的制備方法及其質量控制技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥，更具體地說是橘紅枇杷膠囊的制備方法及其質量控制技術。
背景技術：
橘紅枇杷片國家藥品監督管理局的局頒標準品種，劑型普通，片崩解時間長，患者不喜服用。影響了其醫療價值。
發明內容
本發明的目的是對原有的橘紅枇杷片進行二次劑型開發，將原劑型改為膠囊劑，制備工藝更加科學，有效成分提高，便于服用，提高療效。
本發明是通過以下技術方案實現的橘紅枇杷膠囊的制備方法，原料由化橘紅、陳皮、枇杷葉、桔梗、紫蘇子、甘草組成，其特征在于陳皮、化橘紅先提取揮發油，藥渣與其余各藥混合，加水煎煮，煎液濾過，濃縮成稠膏，加入微晶纖，混勻，制成顆粒，干燥，噴加陳皮、化橘紅揮發油，混勻，制成膠囊。
所述的制備方法，其特征在于陳皮、化橘紅提取揮發油的時間為10小時，藥渣與其余各藥用6~8倍重量的水煎煮1~2次。
橘紅枇杷膠囊的質量控制技術，其特征在于進行以下鑒別與測定(1)、定性鑒別a、取本品中藥內容物適量，加適量甲醇加熱回流，濾過，濾液蒸干，殘渣用0.05～0.2mol/l氫氧化鈉溶液適量使溶解，置分液漏斗中，加乙醚提取2～5次，棄去乙醚液，堿液層用水飽和的正丁醇提取2～5次，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2～5次，棄去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加水適量加熱使溶解，濾過，濾液加在已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱上，用適量水洗脫，棄去水洗液，再用50～60％乙醇適量洗脫，棄去50～60％乙醇洗脫液；繼用70～80％乙醇適量洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1～3ml使溶解，作為供試品溶液；另取枇杷葉對照藥材適量，加水煎煮，濾過，濾液用適量濃度的氫氧化鈉溶液調節至一定pH，置分液漏斗中，同法制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4∶1∶5的正丁醇-醋乙酯-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3～5％香草醛硫酸溶液，在高溫下加熱。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。
b、取定量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液；另取柚皮苷、橙皮苷對照品，加甲醇制成對照品溶液。照定量測定項下方法檢驗，供試品色譜中應呈現與柚皮苷、橙皮苷對照品保留時間相一致的色譜峰。
(2)、定量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-醋酸-水(25∶4∶65)為流動相；檢測波長283nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于1500；對照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，密塞，搖勻，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，研細，取約0.2g，精密稱定，加入甲醇20ml，超聲提取(功率300W，頻率25kHz)3次，每次20分鐘，濾過，合并濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇分次使溶解，轉移至10ml量瓶，再加甲醇稀釋至刻度，密塞，搖勻，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計，不得少于0.5mg。
本發明的工藝適用于工業化生產，針對各種不同中草藥的特性，提出不同的提取方法，保證了各種藥物有效成份的得率。
本發明的質量控制技術是專為橘紅枇杷膠囊的工業化生產而實驗、研究與設計，實用性強。
本發明制得的橘紅枇杷膠囊質量可控，有效成分含量高，服用方便，療效可靠。
附圖為本發明之工藝流程圖。
具體實施例方式
處方化橘紅14g 陳皮76g 枇杷葉222g 桔梗21g 紫蘇子69g 甘草14g制法以上六味，陳皮、化橘紅先提取揮發油10小時，藥渣與其余各藥混合，加8倍量水煎煮2次，每次1.5小時，合并煎液，濾過，濃縮成稠膏，加入微晶纖，混勻，制成顆粒，干燥，噴加陳皮等揮發油，混勻，裝膠囊，制成1000粒，即得。
質量控制技術性狀本品為膠囊劑，內容物為淺棕色至棕褐色的顆粒；氣芳香，味甜微苦。
鑒別(1)取本品5g，研細，加甲醇100ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用0.1mol/l氫氧化鈉溶液30ml使溶解，置分液漏斗中，加乙醚提取3次，每次15ml，棄去乙醚液，堿液層用水飽和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次15ml，棄去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加水10ml加熱使溶解，濾過，濾液加在已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長度12cm)上，用50ml水洗脫，棄去水洗液，再用50％乙醇100ml洗脫，棄去50％乙醇洗脫液；繼用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取枇杷葉對照藥材5g，加水100ml煎煮1小時，濾過，濾液用10mol/l氫氧化鈉溶液調節pH大于9，置分液漏斗中，自“堿液層用水飽和的正丁醇提取3次”起，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同-硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋乙酯-水(4∶1∶5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。
(2)取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液。另取柚皮苷、橙皮苷對照品，加甲醇制成每1ml各含80μg的混合溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下方法檢驗，供試品色譜中應呈現與柚皮苷、橙皮苷對照品保留時間相一致的色譜峰。
含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-醋酸-水(25∶4∶65)為流動相；檢測波長283nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于1500。
對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，密塞，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項下的內容物，研細，取約0.2g，精密稱定，加入甲醇20ml，超聲提取(功率300W，頻率25kHz)3次，每次20分鐘，濾過，合并濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇分次使溶解，轉移至10ml量瓶，再加甲醇稀釋至刻度，密塞，搖勻，作為供試品溶液。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計，不得少于5mg。
功能主治止咳祛痰。用于咳嗽痰多。
用法用量口服，一次2~3粒，一日3~4次。
貯藏密封。
權利要求
1.橘紅枇杷膠囊的制備方法，原料由化橘紅、陳皮、枇杷葉、桔梗、紫蘇子、甘草組成，其特征在于陳皮、化橘紅先提取揮發油，藥渣與其余各藥混合，加水煎煮，煎液濾過，濃縮成稠膏，加入微晶纖，混勻，制成顆粒，干燥，噴加陳皮、化橘紅揮發油，混勻，制成膠囊。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于陳皮、化橘紅提取揮發油的時間為10小時，藥渣與其余各藥用6~8倍重量的水煎煮1~2次。
3.橘紅枇杷膠囊的質量控制技術，其特征在于進行以下鑒別與測定(1)、定性鑒別a、取本品中藥內容物適量，加適量甲醇加熱回流，濾過，濾液蒸干，殘渣用0.05～0.2mol/l氫氧化鈉溶液適量使溶解，置分液漏斗中，加乙醚提取2～5次，棄去乙醚液，堿液層用水飽和的正丁醇提取2～5次，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2～5次，棄去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加水適量加熱使溶解，濾過，濾液加在已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱上，用適量水洗脫，棄去水洗液，再用50～60％乙醇適量洗脫，棄去50～60％乙醇洗脫液；繼用70～80％乙醇適量洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1～3ml使溶解，作為供試品溶液；另取枇杷葉對照藥材適量，加水煎煮，濾過，濾液用適量濃度的氫氧化鈉溶液調節至一定pH，置分液漏斗中，同法制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4∶1∶5的正丁醇—醋乙酯—水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3～5％香草醛硫酸溶液，在高溫下加熱。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。b、取定量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液；另取柚皮苷、橙皮苷對照品，加甲醇制成對照品溶液。照定量測定項下方法檢驗，供試品色譜中應呈現與柚皮苷、橙皮苷對照品保留時間相一致的色譜峰。(2)、定量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇—醋酸—水(25∶4∶65)為流動相；檢測波長283nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于1500；對照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，密塞，搖勻，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，研細，取約0.2g，精密稱定，加入甲醇20ml，超聲提取(功率300W，頻率25kHz)3次，每次20分鐘，濾過，合并濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇分次使溶解，轉移至10ml量瓶，再加甲醇稀釋至刻度，密塞，搖勻，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計，不得少于0.5mg。
全文摘要
本發明公開了一種橘紅枇杷膠囊的制備方法，原料由化橘紅、陳皮、枇杷葉、桔梗、紫蘇子、甘草組成，其特征在于陳皮、化橘紅先提取揮發油，藥渣與其余各藥混合，加水煎煮，煎液濾過，濃縮成稠膏，加入微晶纖，混勻，制成顆粒，干燥，噴加陳皮、化橘紅揮發油，混勻，制成膠囊；本發明還公開了其質量控制技術。本發明制得的橘紅枇杷膠囊質量可控，有效成分含量高，服用方便，療效可靠。
文檔編號G01N33/15GK1850193SQ20051003905
公開日2006年10月25日 申請日期2005年4月22日 優先權日2005年4月22日
發明者余世春 申請人:安徽科創中藥天然藥物研究所有限責任公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
