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一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，包括激光光源控制模塊、定位平臺(tái)模塊、界面全光譜信號(hào)分光模塊、界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊及上位機(jī)；本系統(tǒng)集成度高、適用性強(qiáng)且功能多統(tǒng)，能夠同時(shí)獲得準(zhǔn)界面的紅外、拉曼和和頻光信號(hào)，通過本系統(tǒng)同時(shí)將準(zhǔn)界面的紅外、拉曼和和頻光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，經(jīng)過上位機(jī)的處理得到三者的光譜信息及其三維圖像，細(xì)致揭示分子結(jié)構(gòu)、取向、吸附和熱動(dòng)力學(xué)等物理化學(xué)信息。
【專利說明】一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]物質(zhì)的界面是相與相之間分隔與過渡的區(qū)域，和物質(zhì)界面相關(guān)的科學(xué)研究被統(tǒng)稱為界面科學(xué)。界面層一般由一個(gè)或者幾個(gè)分子(或原子)層組成，由于相與相性質(zhì)不同，界面分子(或原子)的物理和化學(xué)性質(zhì)與被分隔的兩相中的分子(或原子)的性質(zhì)均不相同。正是這些界面分子(或原子)特殊性質(zhì)賦予了界面的特殊功能和界面科學(xué)研究的挑戰(zhàn)性。
[0003]界面物理化學(xué)性質(zhì)等信息的獲取是界面科學(xué)研究的基礎(chǔ)。這些信息的獲取，建立在對界面微觀結(jié)構(gòu)信息認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上。然而，界面結(jié)構(gòu)信息的準(zhǔn)確獲取卻非常困難。相比于研究對象的本體來說，界面的特殊性主要表現(xiàn)在其敏感性和選擇性。結(jié)構(gòu)分析的方法有很多，但適合界面研究的表征手段非常缺乏。目前，單一相結(jié)構(gòu)表征手段主要有:電子光譜技術(shù)、近場探測技術(shù)、高能射線技術(shù)等。對于大多數(shù)研究對象來說，現(xiàn)有的表征技術(shù)檢測到的界面信息量與本體相比是非常少的，所以在數(shù)據(jù)處理過程中還需要區(qū)分界面和本體的貢獻(xiàn)，必須通過復(fù)雜的計(jì)算和分析才能得到界面分子的信息。因此，上述結(jié)構(gòu)表征手段不具備界面選擇的特性。
[0004]對于大多數(shù)界面研究來講，在獲得界面結(jié)構(gòu)信息的基礎(chǔ)上，能進(jìn)一步監(jiān)測界面發(fā)生的物理化學(xué)變化更具研究價(jià)值，也就是說，界面動(dòng)力學(xué)和熱動(dòng)力學(xué)研究在科學(xué)上更有吸引力，所能解決的科學(xué)問題也更關(guān)鍵。因此，界面結(jié)構(gòu)的研究能力，是除界面選擇性之外對檢測手段的更高層次要求，也更具科學(xué)價(jià)值和實(shí)際意義。因此目前研制開發(fā)具有界面選擇性的檢測儀器和方法是當(dāng)前界面科學(xué)研究領(lǐng)域的重要現(xiàn)實(shí)需求。
[0005]隨著光學(xué)技術(shù)，特別是激光技術(shù)的進(jìn)步，紅外光譜、拉曼光譜等線性光學(xué)方法和非線性光學(xué)方法得到了很大的發(fā)展。與其他結(jié)構(gòu)分析方法不同的是，光學(xué)方法有原位檢測、不損壞研究體系的物質(zhì)本身等優(yōu)點(diǎn)，能較好的滿足界面研究的需要。但是由于界面分子只有一個(gè)或幾個(gè)分子層，所以嚴(yán)格意義上講，對于宏觀尺寸研究對象，紅外和拉曼光譜分析等線性光學(xué)方法所獲取的主要是本體信息或者是“準(zhǔn)界面”信息。近年來發(fā)展起來的二階非線性光學(xué)方法，如和頻光譜方法，從原理上解決了界面/本體信號(hào)分離的問題，具有獨(dú)特的界面選擇性和界面單分子層靈敏性，可以在激光設(shè)備的配合下獲得界面單分子層的信息，在準(zhǔn)確性上大大超過了已有的界面研究手段。
[0006]在和頻光譜分析過程中，兩路入射激光，一般是可調(diào)紅外光和可見光，在界面交疊作用后產(chǎn)生三個(gè)光信號(hào)，其中一個(gè)是非線性的和頻光信號(hào)，另外兩個(gè)是界面反射的可見光和紅外光信號(hào)。基于和頻光產(chǎn)生的原理，可以確定反射的可見光、紅外光與和頻光來源于同一位置。目前為止，在和頻光信號(hào)收集以及處理的過程中，在界面同一位置反射產(chǎn)生的可見光和紅外光都作為噪聲被過濾。然而，如果同時(shí)收集這些信號(hào)，將可以綜合線性光譜和非線性光譜分析的特點(diǎn)，得到界面(準(zhǔn)界面)同一位置同一時(shí)間的互補(bǔ)信息，更有利于判斷研究對象的物理化學(xué)性質(zhì)以及變化規(guī)律。類似于全反射傅里葉紅外光譜分析(ATR-FTIR)和常規(guī)拉曼光譜分析，收集反射方向的紅外光譜和可見光譜(拉曼光譜)，可以得到“準(zhǔn)界面”的信息，通過與和頻光只反應(yīng)界面結(jié)構(gòu)信息相對比，紅外和拉曼光譜能夠提供同一位置不同界面深度的結(jié)構(gòu)信息。在和頻光譜分析基礎(chǔ)上發(fā)展全光譜的分析，不僅僅只是信息的綜合，而是提供了一種創(chuàng)新的界面-準(zhǔn)界面的對比研究手段。因此，以和頻光信號(hào)的產(chǎn)生作為判斷的依據(jù)，可以實(shí)現(xiàn)真正意義上同時(shí)同位置的全光譜分析(紅外、拉曼光譜)。
[0007]但是，目前和頻光譜檢測技術(shù)和檢測儀器發(fā)展很不成熟，使用起來相對復(fù)雜、費(fèi)時(shí)費(fèi)力。就全球范圍內(nèi)綜合比較，儀器研究和應(yīng)用水平根本無法滿足界面科學(xué)基礎(chǔ)研究的客觀需求，均只能實(shí)現(xiàn)單一光譜的測試。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供了一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，其目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)中只能測試界面的單一光譜，同時(shí)同位置提供界面的全光譜信息。
[0009]一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，包括激光光源控制模塊、定位平臺(tái)模塊、界面全光譜信號(hào)分光模塊、界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊及上位機(jī)；
[0010]所述激光光源控制模塊受控于上位機(jī)；
[0011]所述界面全光譜信號(hào)分光模塊包括初級(jí)分光單元和次級(jí)分光單元，所述初級(jí)分光單元包括聚光片組和反射光柵，所述次級(jí)分光單元包括分別用于對拉曼光、紅外光及和頻光進(jìn)行濾光的濾光片組，以及次級(jí)光柵和放大片組；
[0012]所述激光光源控制模塊用于產(chǎn)生可見激光和頻率可調(diào)的紅外激光，兩路激光在固定于定位平臺(tái)模塊上的界面上相交和反射后，再經(jīng)聚光片組到達(dá)反射光柵，反射光柵輸出的反射光分別經(jīng)拉曼光和紅外光的濾光片組以及和頻光的放大片組輸出光信號(hào)給界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊；界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊與上位機(jī)通信連接；
[0013]所述定位平臺(tái)模塊固定 于界面下方，采用現(xiàn)有技術(shù)中的微動(dòng)控制平臺(tái)，在x、y及ζ三個(gè)方向上對界面進(jìn)行電動(dòng)控制；
[0014]所述界面光譜信號(hào)采集與檢測模塊包括CCD陣列單元、CCD前端放大器、ADC采集單元、ADC控制處理單元、處理器及時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元，所述CXD陣列單元包括三個(gè)CXD陣列，三個(gè)CCD陣列分別與拉曼光、紅外光及和頻光的濾光片組相對設(shè)置，所述CCD陣列、CCD前端放大器、ADC采集單元、ADC控制處理單元及處理器依次相連，所述時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元與C⑶陣列相連，時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元受控于處理器，處理器與上位機(jī)相連。
[0015]所述激光光源控制模塊為現(xiàn)有技術(shù)中的激光控制器，其近紅外基頻能量輸出穩(wěn)定性小于3% ;激光調(diào)頻系統(tǒng)輸出可見光激光光譜分辨率小于θαι11,穩(wěn)定性小于10%,偏振為線性偏振，可選擇偏振度>1:100 ;差頻發(fā)生器輸出遠(yuǎn)紅外激光光譜分辨率小于δαι11,穩(wěn)定性小于10% ο
[0016]所述定位平臺(tái)模塊中的驅(qū)動(dòng)控制器的閉環(huán)控制分辨率< lym，精度< 5μπι。
[0017]所述初級(jí)分光單元中的反射光柵的光柵密度為1200線/_，波長范圍355nm-10 μ m,分辨率 0.1nm,曲率半徑 199.99nm,線色散率 2.08nm/mm。
[0018]所述界面光譜信號(hào)采集與檢測模塊的處理器采用FPGA處理器，CXD陣列像素大于2048，光譜范圍200nm-10ym，量子效率大于70%，信噪比大于2000:1。
[0019]有益效果[0020]本發(fā)明提供了一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，包括激光光源控制模塊、定位平臺(tái)模塊、界面全光譜信號(hào)分光模塊、界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊及上位機(jī)；本系統(tǒng)集成度高、適用性強(qiáng)且功能多統(tǒng)，能夠同時(shí)獲得準(zhǔn)界面的紅外、拉曼和和頻光信號(hào)，通過本系統(tǒng)同時(shí)將準(zhǔn)界面的紅外、拉曼和和頻光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，經(jīng)過上位機(jī)的處理得到三者的光譜信息及其三維圖像，細(xì)致揭示分子結(jié)構(gòu)、取向、吸附和熱動(dòng)力學(xué)等物理化學(xué)信息。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖2為界面全光譜信號(hào)分光檢測模塊示意圖；
[0023]圖3為界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊中的CCD陣列控制結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0025]采用全光譜技術(shù)，利用本發(fā)明所提供的界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)對電極過程界面微觀結(jié)構(gòu)和組成的變化進(jìn)行原位檢測和分析。
[0026]如圖1所示，為本發(fā)明界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，包括激光光源控制模塊、定位平臺(tái)模塊、界面全光譜信號(hào)分光模塊、界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊及上位機(jī)；
[0027]所述激光光源控制模塊受控于上位機(jī)；
[0028]如圖2所示為所述界面全光譜信號(hào)分光模塊，所述界面全光譜信號(hào)分光模塊包括初級(jí)分光單元和次級(jí)分光單元，所述初級(jí)分光單元包括聚光片組和反射光柵，所述次級(jí)分光單元包括分別用于對拉曼光、紅外光及和頻光進(jìn)行濾光的濾光片組，以及次級(jí)光柵和放大片組；
[0029]所述激光光源控制模塊用于產(chǎn)生可見激光和頻率可調(diào)的紅外激光，兩路激光在固定于定位平臺(tái)模塊上的界面上相交和反射后，再經(jīng)聚光片組到達(dá)反射光柵，反射光柵輸出的反射光分別經(jīng)拉曼光和紅外光的濾光片組以及和頻光的放大片組輸出光信號(hào)給界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊；界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊與上位機(jī)通信連接；
[0030]所述定位平臺(tái)模塊固定于界面下方，采用現(xiàn)有技術(shù)中的微動(dòng)控制平臺(tái)，在x、y及ζ三個(gè)方向上對界面進(jìn)行電動(dòng)控制；
[0031]如圖3所示，所述界面光譜信號(hào)采集與檢測模塊包括CCD陣列單元、CCD前端放大器、ADC采集單元、ADC控制處理單元、處理器及時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元，所述CXD陣列單元包括三個(gè)CXD陣列，三個(gè)CXD陣列分別與拉曼光、紅外光及和頻光的濾光片組相對設(shè)置，所述CXD陣列、CCD前端放大器、ADC采集單元、ADC控制處理單元及處理器依次相連，所述時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元與CXD陣列相連，時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元受控于處理器，處理器與上位機(jī)相連。
[0032]所述激光光源控制模塊為現(xiàn)有技術(shù)中的激光控制器，其近紅外基頻能量輸出穩(wěn)定性小于3% ;激光調(diào)頻系統(tǒng)輸出可見光激光光譜分辨率小于6cm-1,穩(wěn)定性小于10%,偏振為線性偏振，可選擇偏振度>1:100 ;差頻發(fā)生器輸出遠(yuǎn)紅外激光光譜分辨率小于6cm-1,穩(wěn)定性小于10%。本模塊可以實(shí)現(xiàn)激光管的溫度監(jiān)測與控制，功率監(jiān)測與控制，脈沖頻率調(diào)制等功能為一體的光源控制電路，實(shí)現(xiàn)激光管輸出波長的穩(wěn)定性、輸出功率的穩(wěn)定性以及后續(xù)多種激光調(diào)制手段。
[0033]FPGA作為下位機(jī)系統(tǒng)的總控制器，其為CXD提供驅(qū)動(dòng)時(shí)序信號(hào)，CXD按照FPGA的時(shí)序命令采集相應(yīng)的光譜信號(hào)，經(jīng)過CCD前端放大器將信號(hào)放大，ADC (模擬數(shù)字轉(zhuǎn)換器)采集CCD放大器放大的光譜信息，并將信號(hào)在ADC控制處理模塊進(jìn)行處理，F(xiàn)PGA接收ADC處理后的數(shù)據(jù)信號(hào)，將數(shù)據(jù)信號(hào)轉(zhuǎn)換為LVDS (低壓差分信號(hào))信號(hào)傳遞出去。此外，F(xiàn)PGA通過RS-422 (平衡電壓數(shù)字接口電路的電氣特性)與上位機(jī)進(jìn)行通信。本系統(tǒng)中PC機(jī)作為上位機(jī)，其與下位機(jī)的接口主要是RS-422控制命令接口和LVDS數(shù)據(jù)傳輸接口。下位機(jī)系統(tǒng)的圖像數(shù)據(jù)通過LVDS圖像采集卡傳輸給PC機(jī)，在PC機(jī)上利用采集卡提供的庫函數(shù)在VC6.0環(huán)境下進(jìn)行圖像采集和顯示處理，生成彩色圖片。PC機(jī)通過RS-422接口給下位機(jī)系統(tǒng)傳送控制命令，以設(shè)定下位機(jī)系統(tǒng)所需要的操作參數(shù)和控制模式。
[0034]所述定位平臺(tái)模塊中的驅(qū)動(dòng)控制器的閉環(huán)控制分辨率< lym，精度< 5μπι，通過調(diào)節(jié)界面的位置，滿足對激光光源控制模塊的輸入光和接收光路、樣品位置、成像傳感器的協(xié)調(diào)控制需求。
[0035]所述初級(jí)分光單元中的反射光柵的光柵密度為1200線/mm，波長范圍355nm-10 μ m,分辨率 0.1nm,曲率半徑 199.99nm,線色散率 2.08nm/mm。
[0036]所述界面光譜信號(hào)采集與檢測模塊的處理器采用FPGA處理器，CXD陣列像素大于2048，光譜范圍200nm-10ym，量子效率大于70%，信噪比大于2000:1。
[0037]運(yùn)用本系統(tǒng)，借助XRD、XPS、SEM等分析方法作為輔助研究手段，以實(shí)現(xiàn)原位與離線、界面與本體實(shí)驗(yàn)信息的相互佐證。
【權(quán)利要求】
1.一種界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，其特征在于，包括激光光源控制模塊、定位平臺(tái)模塊、界面全光譜信號(hào)分光模塊、界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊及上位機(jī)； 所述激光光源控制模塊受控于上位機(jī)； 所述界面全光譜信號(hào)分光模塊包括初級(jí)分光單元和次級(jí)分光單元，所述初級(jí)分光單元包括聚光片組和反射光柵，所述次級(jí)分光單元包括分別用于對拉曼光、紅外光及和頻光進(jìn)行濾光的濾光片組，以及次級(jí)光柵和放大片組； 所述激光光源控制模塊用于產(chǎn)生可見激光和頻率可調(diào)的紅外激光，兩路激光在固定于定位平臺(tái)模塊上的界面上相交和反射后，再經(jīng)聚光片組到達(dá)反射光柵，反射光柵輸出的反射光分別經(jīng)拉曼光和紅外光的濾光片組以及和頻光的放大片組輸出光信號(hào)給界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊；界面全光譜信號(hào)采集與檢測模塊與上位機(jī)通信連接； 所述定位平臺(tái)模塊固定于界面下方，采用現(xiàn)有技術(shù)中的微動(dòng)控制平臺(tái)，在x、y及Z三個(gè)方向上對界面進(jìn)行電動(dòng)控制； 所述界面光譜信號(hào)采集與檢測模塊包括CCD陣列單元、CCD前端放大器、ADC采集單元、ADC控制處理單元、處理器及時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元，所述CXD陣列單元包括三個(gè)CXD陣列，三個(gè)CXD陣列分別與拉曼光、紅外光及和頻光的濾光片組相對設(shè)置，所述CCD陣列、CCD前端放大器、ADC采集單元、ADC控制處理單元及處理器依次相連，所述時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元與CCD陣列相連，時(shí)鐘驅(qū)動(dòng)單元受控于處理器，處理器與上位機(jī)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，其特征在于，所述激光光源控制模塊為現(xiàn)有技術(shù)中的激光控制器，其近紅外基頻能量輸出穩(wěn)定性小于3% ;激光調(diào)頻系統(tǒng)輸出可見光激光光譜分辨率小于βαι1,穩(wěn)定性小于10%,偏振為線性偏振,可選擇偏振度>1:100 ;差頻發(fā)生器輸出遠(yuǎn)紅外激光光譜分辨率小于6CHT1，穩(wěn)定性小于10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，其特征在于，所述定位平臺(tái)模塊中的驅(qū)動(dòng)控制器的閉環(huán)控制分辨率< I μ m，精度< 5 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，其特征在于，所述初級(jí)分光單元中的反射光柵的光柵密度為1200線/mm，波長范圍355ηπι-10μπι，分辨率0.1nm,曲率半徑 199.99nm,線色散率 2.08nm/mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的界面全光譜成像分析儀器系統(tǒng)，其特征在于，所述界面光譜信號(hào)采集與檢測模塊的處理器采用FPGA處理器，CXD陣列像素大于2048，光譜范圍200nm-10 μ m,量子效率大于70%，信噪比大于2000:1。
【文檔編號(hào)】G01N21/25GK103471716SQ201310428643
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】劉晉, 蘇正華, 賈明, 姚和華, 孫凱文, 李劼, 劉業(yè)翔 申請人:中南大學(xué)