專利名稱：治療慢性咽炎的中藥組合物的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥組合物的檢測方法，特別涉及一種治療慢性咽炎的中藥組合物的檢測方法，屬于中藥技術領域。
背景技術：
慢性咽炎是一種常見病，為慢性感染所引起的彌漫性咽部病變，主要是咽部粘膜炎癥。多發于成年人，其主要病因有屢發急性咽炎、長期粉塵或有害氣體刺激、煙酒過度或其它不良生活習慣、鼻竇炎分泌物刺激、過敏體質或身體抵抗力減低等。慢性咽炎也可以是某些全身性疾病的局部表現，如貧血、糖尿病、肝硬化及慢性腎炎等。在城市居民中發病率占咽喉疾病的10%至20%左右。因其病程長，癥狀頑固，短期難見顯效，故不易治愈。慢性咽炎一般不需要使用抗生素治療，因為慢性咽炎并非細菌感染。西醫一般注重局部用藥，如嗽口藥，用2%硼酸溶液，3%鹽水和1 5000呋喃西林溶液反復嗽口，或者用2%碘甘油、5%強蛋白銀液途于咽壁，或用碘含片、杜米芬、薄荷等含于口腔內等，有一定緩解癥狀之功能，但一般很難治愈，療效較差。中醫治療本病著重于治本，按辯證分型法用藥，療效較好?！端貑枴り庩杽e論》云 “一陰一陽結謂之喉痹?！笔菍Ρ静〉淖钤缯撌?。歷代醫家有較多的發揮，對喉痹的病因病機從不同方面作了探討，歸納為痰熱、虛火、津不上承等。常用藥物有利咽靈片、清咽甘露丸、 青梅丸、利咽茶及一些口含片，還有中藥噴霧療法，均效果較好，所以進一步發揮中醫藥治療本病的優勢，提供一種治療效果更好的中藥組合物是非常必要的。
本發明的目的在于提供一種用于治療慢性咽炎的中藥組合物； 本發明的另一目的在于提供該中藥組合物的制備方法； 本發明的第三個目的是提供該中藥組合物的質量控制方法。 本法明的目的是通過以下技術方案實現的 本發明所述治療慢性咽炎的中藥組合物由以下重量份原料藥組成
發明內容
玄參150 180重量份
紫草40 70重量份
木蝴蝶50 80重量份射干120 150重量份
紫苑120 150重量份麥冬50 80重量份
地黃50 80重量份牛蒡子40 70重量份
天冬100 130重量份款冬花(制)40 70重量份
金銀花200 230重量份薄荷油0. 4 0. 6重量份 本發明所述治療慢性咽炎的中藥組合物，優選以下重量份原料藥組成
玄參170重量份紫苑130重量份天冬120重量份
紫草50重量份麥冬70重量份款冬花(制)60重量份
木蝴蝶70重量份地黃70重量份金銀花210重量份
射干140重量份牛蒡子50重量份薄荷油0.5重量份本發明所述治療慢性咽炎的中藥組合物，還可以優選以下重量份原料藥組成
玄參170重量份百部(制)130重量份天冬120重量份
牡丹皮50重量份麥冬70重量份款冬花(制)60重量份
木蝴蝶70重量份地黃70重量份板藍根210重量份
青果140重量份蟬蛻50重量份薄荷油0. 5重量份本發明中藥組合物以養陰，潤肺著力，而取清熱解毒、清利咽喉、疏風散熱、鎮咳化 痰，利咽止癢之功，對素體陰虛，感受風熱之邪，易從燥化之癥甚宜，宜治急、慢性咽炎所致 咽喉紅腫、咽干、咽癢、ロ干、ロ渴、咳嗽、發熱、惡風、汗出及刺激性咳嗽、音啞，失音等癥。本發明所述中藥組合物，可按常規エ藝加入輔料制成片劑、膠囊劑、ロ服液體制 齊U、滴丸剤、顆粒劑等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐剤、著色 齊U、粘合劑、潤滑劑、基質等。本發明所述的中藥組合物片劑的制備方法為以上十二味，除薄荷油外，款冬花粉碎至100目，過篩；其余玄參等十味加水煎煮 1 3次，毎次2 4小吋，合并煎液，靜置20 30小吋，取上清液，濃縮成相對密度為 1.35(60-70°C)的稠膏，與款冬花粉末混合，在60°C以下減壓干燥，粉碎至80目，加入藥粉 重量8%的蔗糖，制成顆粒，噴加薄荷油，加顆粒重量0. 5%的硬脂酸鎂，混勻，壓制成1000 片，包糖衣，即得。本發明中藥組合物的質量控制方法包括以下定性檢測方法和/或定量檢測方法 中的ー種或幾種(1)款冬花的定性檢測取本發明藥物制劑內容物，加乙醚使溶解，超聲處理，過濾，濾液揮至1.5ml，作為
供試品溶液。取款冬花對照藥材，制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點與同一硅膠G薄層板上，以展開 齊U，展開，取出，晾干，噴以香草醛濃硫酸試液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與 對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)木蝴蝶的定性檢測取本發明藥物制劑內容物，加無水乙醇超聲處理，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇溶 解作為供試品。取木蝴蝶對照藥材，制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述樣品溶液、對照藥材溶液，分別點與同一硅膠G薄層板上，以展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)麥冬的定性檢測取本發明藥物制劑內容物，加氯仿-甲醇混合液浸泡，超聲處理，過濾，蒸干，用氯仿溶解，作為供試品溶液。取麥冬對照藥材，剪碎，制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液，分別點與同一硅膠G薄層板上，以展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)正丁醇浸出物的定量檢測取本發明藥物制劑內容物，精密稱定，精密加入甲醇，稱定重量，置水浴上加熱回流，放冷，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，殘渣加水使溶解，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，在 105°C干燥，移置干燥器中，放置，迅速精密稱定重量，計算，即得。(5)哈巴俄苷的定量檢測照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以醋酸溶液為流動相B，進行梯度洗脫；檢測波長為278nm。理論板數按哈巴俄苷峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取哈巴俄苷對照品適量，加甲醇制成對照品溶液，即得。供試品溶液的制備取本發明中藥組合物內容物，取約1. 0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇，密塞，稱定重量，浸泡后，超聲處理，放冷，再稱定重量，用30 % 甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。(6)梓醇的定量檢測照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 磷酸溶液為流動相；檢測波長為210hm。理論板數按梓醇峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取梓醇對照品適量，加流動相制成對照品溶液，即得。供試品溶液的制備取本發明中藥組合物相內容物，取約1. 0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇，稱定重量，加熱回流提取，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液IOml，濃縮至近干，殘渣用流動相溶解，轉移至量瓶中，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。本發明中藥組合物的質量控制方法包括以下定性檢測方法和/或定量檢測方法中的一種或幾種(1)款冬花的定性檢測取相當于原料藥10. 5g的本發明藥物制劑，研細，加乙醚25ml使溶解，超聲處理40分鐘，過濾，濾液揮至1. 5ml，作為供試品溶液。另取款冬花對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各25 μ 1，分別點與同一硅膠G薄層板上，以 4 1比例正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛濃硫酸試液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)木蝴蝶的定性檢測取相當于原料藥4g的本發明藥物制劑，研細，稱取lg，加無水乙醇50毫升超聲10 分鐘，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇1毫升溶解作為供試品。另取木蝴蝶對照藥材2g，加無水乙醇50毫升超聲10分鐘，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇1毫升溶解作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述樣品溶液15μ 1，對照藥材溶液5μ 1，分別點與同一硅膠G薄層板上，以9 1比例環己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)麥冬的定性檢測取相當于原料藥10. 5g的本發明藥物制劑，研細，加70 30比例的氯仿-甲醇20 毫升，浸泡3小時，超聲30分鐘，過濾，蒸干，用氯仿0. 5毫升溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材2g，剪碎，以70 30比例的氯仿-甲醇20毫升，浸泡3小時，超聲30分鐘， 過濾，蒸干，用氯仿0. 5毫升溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液分別10 μ 1，分別點與同一硅膠G薄層板上，以5 1比例正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)正丁醇浸出物的定量檢測取相當于原料藥8. 5g的本發明藥物制劑，研細，取粉未2g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，置水浴上加熱回流1小時，放冷，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液25ml，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，殘渣加水25ml，使溶解，用水飽和的正丁醇提取3 次，每次25ml，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，在105°C干燥3小時，移置干燥器中，放置30分鐘，迅速精密稱定重量，計算，即得。本發明中藥組合物按干燥品計算，含正丁醇浸出物不得少于5. 0%。(5)哈巴俄苷的定量檢測照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以醋酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為278nm。理論板數按哈巴俄苷峰計算應不低于5000。
權利要求
1. 一種治療慢性咽炎的中藥組合物的檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟該中藥組合物由以下重量份原藥材組成玄參150 180重量份紫苑120 150重量份紫草40 70重量份麥冬50 80重量份木蝴蝶50 80重量份地黃50 80重量份射干120 150重量份牛蒡子40 70重量份檢測方法包括以下定性檢測方法和/或定量檢測方法中的一種或幾種(1)款冬花的定性檢測取本發明藥物制劑內容物，加乙醚使溶解，超聲處理，過濾，濾液揮至1. 5ml，作為供試品溶液；取款冬花對照藥材，制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點與同一硅膠G薄層板上，以展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛濃硫酸試液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)木蝴蝶的定性檢測取本發明藥物制劑內容物，加無水乙醇超聲處理，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇溶解作為供試品；取木蝴蝶對照藥材，制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述樣品溶液、對照藥材溶液，分別點與同一硅膠G薄層板上，以展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(3)麥冬的定性檢測取本發明藥物制劑內容物，加氯仿-甲醇混合液浸泡，超聲處理，過濾，蒸干，用氯仿溶解，作為供試品溶液；取麥冬對照藥材，剪碎，制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液，分別點與同一硅膠G薄層板上，以展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)正丁醇浸出物的定量檢測取本發明藥物制劑內容物，精密稱定，精密加入甲醇，稱定重量，置水浴上加熱回流，放冷，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，殘渣加水使溶解，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，在105°C干燥，移置干燥器中，放置，迅速精密稱定重量，計算，即得；(5)哈巴俄苷的定量檢測照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相 A，以醋酸溶液為流動相B，進行梯度洗脫；檢測波長為278nm ；理論板數按哈巴俄苷峰計天冬100 130重量份制款冬花40 70重量份金銀花200 230重量份薄荷油0. 4 0. 6重量份;算應不低于5000 ；對照品溶液的制備精密稱取哈巴俄苷對照品適量，加甲醇制成對照品溶液，即得； 供試品溶液的制備取本發明中藥組合物內容物，取約l.Og，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇，密塞，稱定重量，浸泡后，超聲處理，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得； (6)梓醇的定量檢測 照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 磷酸溶液為流動相；檢測波長為210nm ；理論板數按梓醇峰計算應不低于5000 ；對照品溶液的制備精密稱取梓醇對照品適量，加流動相制成對照品溶液，即得； 供試品溶液的制備取本發明中藥組合物相內容物，取約1. 0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇，稱定重量，加熱回流提取，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量， 搖勻，濾過；精密量取續濾液10ml，濃縮至近干，殘渣用流動相溶解，轉移至量瓶中，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于該中藥組合物由以下重量份原料藥組成 玄參170重量份紫苑130重量份天冬120重量份紫草50重量份.麥冬70重量份制款冬花60重量份木蝴蝶70重量份地黃70重量份金銀花210重量份射干140重量份牛蒡子50重量份薄荷油0.5重量份。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于該檢測方法包括以下定性檢測方法和/或定量檢測方法中的一種或幾種(1)款冬花的定性檢測取相當于原料藥材10. 5g的本發明藥物制劑，研細，加乙醚25ml使溶解，超聲處理40 分鐘，過濾，濾液揮至1. 5ml，作為供試品溶液；另取款冬花對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各25 μ 1，分別點與同一硅膠G薄層板上，以 4 1比例正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛濃硫酸試液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)木蝴蝶的定性檢測取相當于原料藥材4g的本發明藥物制劑，研細，稱取lg，加無水乙醇50毫升超聲10分鐘，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇1毫升溶解作為供試品；另取木蝴蝶對照藥材2g，加無水乙醇50毫升超聲10分鐘，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇1毫升溶解作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述樣品溶液15 μ 1，對照藥材溶液5 μ 1，分別點與同一硅膠G薄層板上， 以9 1比例環己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(3)麥冬的定性檢測取相當于原料藥材10. 5g的本發明藥物制劑，研細，加70 30比例的氯仿-甲醇20毫升，浸泡3小時，超聲30分鐘，過濾，蒸干，用氯仿0. 5毫升溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材2g，剪碎，以70 30比例的氯仿-甲醇20毫升，浸泡3小時，超聲30分鐘，過濾，蒸干，用氯仿0. 5毫升溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液分別 ιομ ，分別點與同一硅膠G薄層板上，以5 1比例正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)正丁醇浸出物的定量檢測取相當于原料藥材8. 5g的本發明藥物制劑，研細，取粉未2g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，置水浴上加熱回流1小時，放冷，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液25ml，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，殘渣加水25ml，使溶解，用水飽和的正丁醇提取3 次，每次25ml，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，在105°C干燥3小時，移置干燥器中，放置30分鐘，迅速精密稱定重量，計算，即得；本發明中藥組合物按干燥品計算，含正丁醇浸出物不得少于5. 0% ；(5)哈巴俄苷的定量檢測照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相 A，以醋酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為278nm ；理論板數按哈巴俄苷峰計算應不低于5000 ；
4. 一種治療慢性咽炎的中藥組合物的檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟 該中藥組合物由以下重量份原藥材組成以上十二味，除薄荷油外，款冬花粉碎至100目，過篩；其余玄參等十味加8倍量水煎煮 4小時，濾過，煎液靜置M小時，取上清液，濃縮成相對密度為1.35(60-70°C)的稠膏，與款冬花粉末混合，干燥，粉碎至80目，加入25g的蔗糖，制成顆粒，噴加薄荷油，加1. 5g硬脂酸鎂，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得； 檢測方法包括如下步驟(1)取本品10片，除去糖衣，研細，加乙醚25ml使溶解，超聲處理40分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml，作為供試品溶液。另取款冬花對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各25 μ 1，分別點與同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯G 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛濃硫酸試液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)取本品，除去糖衣，研細，稱取lg，加無水乙醇50毫升超聲10分鐘，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇1毫升溶解作為供試品。另取木蝴蝶對照藥材2g，加無水乙醇50毫升超聲 10分鐘，過濾，濾液蒸干，加無水乙醇1毫升溶解作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述樣品溶液15 μ 1，對照藥材溶液5 μ 1，分別點與同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯(9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)取樣品10片，除去糖衣，研細，氯仿-甲醇(70 30) 20毫升，浸泡3小時，超聲30 分鐘，過濾，蒸干，用氯仿0. 5毫升溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材2g，剪碎，以氯仿-甲醇(70 30) 20毫升，浸泡3小時，超聲30分鐘，過濾，蒸干，用氯仿0.5毫升溶解， 作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液分別ΙΟμΙ，分別點與同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(5 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。正丁醇浸出物檢測稱取本品，除去糖衣，研細，取粉未2g，精密稱定，精密加入甲醇 50ml，稱定重量，置水浴上加熱回流1小時，放冷，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液 25ml，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，殘渣加水25ml，使溶解，用水飽和的正丁醇提取3 次，每次25ml，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸發皿中，蒸干，在105°C干燥3小時，移置干玄參170g 牡丹皮50g 木蝴蝶70g 青果HOg百部(制)130g天冬120g 款冬花(制)60g麥冬70g 地黃70g 蟬蛻50g板藍根210g薄荷油0. Sg燥器中，放置30分鐘，迅速精密稱定重量，計算，即得。
全文摘要
本發明涉及一種治療慢性咽炎的中藥組合物的檢測方法，本發明藥物組合物由玄參、紫苑、天冬、牡丹皮、麥冬等原料藥材組成，檢測方法包括薄層色譜的定性鑒別和高效液相色譜的含量測定等方法。
文檔編號G01N5/04GK102288721SQ20111020435
公開日2011年12月21日 申請日期2008年1月23日 優先權日2008年1月23日
發明者付建家, 付立家 申請人:北京亞東生物制藥有限公司
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