專利名稱：一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法
技術領域：
本發明屬于化學分析領域，尤其涉及一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法。
背景技術：
長春西汀(Vinpocetine)為血管擴張藥，能抑制磷酸二酯酶活性，增加血管平滑肌松弛信使C-GMP作用，選擇性地增加腦血流量，此外還能抑制血小板凝集，降低人體血液粘度，增強紅細胞變形力，改善血液流動性和微循環，促進腦組織攝取葡萄糖，增加腦耗氧量。為臨床常用的用于改善腦梗塞后遺癥、腦出血后遺癥和腦動脈硬化癥等誘發的各種癥狀的藥物。其未來市場前景看好。長春胺酸是制備長春西汀的一種重要中間體，其含量高低將直接影響長春西汀的質量。長春胺酸的化學名稱為14，15- 二氫-14 β -羥基-(3 α，16 α )象牙烯寧-14-羧酸，其結構如附圖1所示。目前對長春胺酸含量的檢測方法少有報道，因此，研制開發一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法一直是亟待解決的新課題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，該方法所使用的儀器設備簡單、原料易得、成本低、操作簡便、省時節料。本發明的目 的是這樣實現的:一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，以無水甲酸、冰醋酸和醋酐組成的混合溶劑，定量溶解長春胺酸，用高氯酸溶液為滴定劑，采用電位滴定法或者指示劑滴定法進行滴定；所述的電位滴定法是指用電位指示劑確定終點并計算長春胺酸含量；所述的指示劑滴定法是指用結晶紫為指示劑確定終點并計算長春胺酸含量；所述長春胺酸的質量與混合溶劑的體積比為1:47.5-1:130，所述混合溶劑的體積由配制混合溶劑各組分的體積直接相加而得；所述的混合溶劑各組分的體積百分比含量為:無水甲酸7.7%-26.3% ;冰醋酸36.8%_46.2% ;醋酐36.8%_46.2% ;所述的混合溶劑各組分的體積百分比含量為:無水甲酸13.0% ;冰醋酸43.5% ;醋酐43.5% ;所述的定量溶解長春胺酸的方法為以無水甲酸先溶解長春胺酸，再加入冰醋酸和醋酐；所述的高氯酸溶液的濃度為0.lmol/L ;所述的計算長春胺酸含量的公式為:長春胺酸含量(％)=[ (V-V0) XCX0.03404/ (0.1 XM) ] X 100%其中:V—長春胺酸消耗高氯酸溶液的體積 ml ；V。一空白消耗高氯酸溶液的體積ml;C一高氯酸溶液濃度mol/L ；M—長春胺酸重量g。 所述高氯酸溶液的溶劑為無水冰醋酸。本發明的發明要點在于采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法。其原理是鑒于長春胺酸的化學結構，可以與高氯酸發生反應，用以測定其含量。發明人在實驗過程中曾嘗試用多種溶劑對長春胺酸進行溶解，但效果均不理想，難以進行滴定反應，發明人在實驗中偶然發現，少量甲酸就能將長春胺酸完全溶解，并且甲酸、冰醋酸、醋酐溶劑的組合使用使得測定結果準確、精密度高。一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法與現有技術相比，具有樣品用量小、儀器設備簡單、操作簡便、省時節料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量準確、重復性好等優點，將廣泛地應用于化學分析領域中。下面結合實施例及附圖對本發明進行詳細說明。
圖1是長春胺酸的結構式圖。圖2是實施例一空白的電極電位對體積的曲線圖。圖3是實施例一空白的電極電位對體積的一階導數曲線圖。圖4是實施 例一長春胺酸的電極電位對體積的曲線圖。圖5是實施例一長春胺酸的電極電位對體積的一階導數曲線圖。圖6是實施例一長春胺酸的電極電位對體積的二階導數曲線圖。
具體實施例方式以下實施例將有助于對本發明的了解，但這些實施例僅為了對本發明加以說明，本發明并不限于這些內容。實施例一0.lmol/L高氯酸溶液的配制:取無水冰醋酸(按含水量計算，每Ig水加醋酐5.22ml)750ml，加高氯酸(70% 72%)8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時。0.lmol/L高氯酸溶液的標定:取在105°C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，搖勻，按照電位滴定法，用待標定的高氯酸溶液進行滴定，用電位滴定指示終點，并將滴定結果用空白試驗進行校正。每Iml高氯酸溶液(0.lml/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀，根據待標定的高氯酸溶液消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出待標定的高氯酸溶液的濃度，即得。高氯酸溶液濃度C (mol/L) =mX 0.1 X 1000/(V樣-V 空)X 20.42其中C為高氯酸溶液濃度，mol/L ；m為基準鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量，mg ;V#為標定中高氯酸溶液的用量，ml ;Vs為空白試驗中高氯酸溶液的用量，ml。由于冰醋酸的膨脹系數較大，所以若滴定樣品和標定高氯酸溶液時的溫度差別超過10°c時，重新進行標定，若未超過10°c時，應對溫度引起體積的改變進行校正，校正公式如下:
PCoCj = ---1 + 0.0011 (/ι — to)式中0.0011為冰醋酸的膨脹系數；t0為標定高氯酸溶液的溫度；h為滴定長春胺酸時的溫度；
C0為h時高氯酸溶液的濃度；C1為h時高氯酸溶液的濃度。測定方法:精密稱取長春胺酸樣品0.30g,加3ml無水甲酸溶解樣品后，加冰醋酸和醋酐各10ml，搖勻，按照電位滴定法，用0.lmol/L高氯酸溶液進行滴定，用電位滴定指示終點，并將滴定結果用空白試驗進行校正。每Iml的0.lmol/L高氯酸溶液相當于34.04mg長春胺酸。計算公式:長春胺酸含量(％)=[ (V-V0) X CX 0.03404/ (0.1 XM) ] X 100%其中:V—長春胺酸消耗高氯酸溶液的體積 ml ；Vtl—空白消耗高氯酸溶液的體積ml;C一高氯酸溶液濃度mol/L ；M—長春胺酸重量g ；注:每Iml 0.lmol/L高氯酸溶液相當于34.04mg長春胺酸。實際測定:精密稱重長春胺酸樣品0.2998g，消耗0.101 lmol/L (t0=24.1 °C )高氯酸溶液8.73ml，用電位滴定指示終點，并將滴定結果用空白試驗進行校正，空白消耗高氯酸溶液0.02ml。參見圖2、圖3、圖4、圖5和圖6，從圖6中可以看出電極電位對體積的二階導數與X軸交點為8.73ml，即為滴定終點。滴定長春胺酸時的溫度^=251:，校
正后高氯酸溶麵濃度
權利要求
1.一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:以無水甲酸、冰醋酸和醋酐組成的混合溶劑，定量溶解長春胺酸，用高氯酸溶液為滴定劑，采用電位滴定法或者指示劑滴定法進行滴定。
2.根據權利要求1所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述的電位滴定法是指用電位指示劑確定終點并計算長春胺酸含量。
3.根據權利要求1所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述的指示劑滴定法是指用結晶紫為指示劑確定終點并計算長春胺酸含量。
4.根據權利要求1所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述長春胺酸的質量與混合溶劑的體積比為1:47.5-1:130，所述混合溶劑的體積由配制混合溶劑各組分的體積直接相加而得。
5.根據權利要求1所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述的混合溶劑各組分的體積百分比含量為:無水甲酸7.7%-26.3%;冰醋酸36.8%-46.2% ;醋酐 36.8%-46.2%。
6.根據權利要求1或5所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述的混合溶劑各組分的體積百分比含量為:無水甲酸13.0% ;冰醋酸43.5% ;醋酐43.5%。
7.根據權利要求1所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述的定量溶解長春胺酸的方法為以無水甲酸先溶解長春胺酸，再加入冰醋酸和醋酐。
8.根據權利要求1所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述的高氯酸溶液的濃度為0.lmol/L。
9.根據權利要求1或8所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述的計算長春胺酸含量的公式為:長春胺酸含量(％)=[ (V-V0) X CX 0.03404/ (0.1 XM) ] X 100% 其中:V—長春胺酸消耗高氯酸溶液的體積 ml ； Vtl—空白消耗高氯酸溶液的體積ml ； C一高氯酸溶液濃度mol/L ； M一長春胺酸重量g。
10.根據權利要求1所述的一種采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，其特征在于:所述高氯酸溶液的 溶劑為無水冰醋酸。
全文摘要
一種應用于化學分析領域中的采用非水滴定法測定長春胺酸含量的方法，以無水甲酸、冰醋酸和醋酐組成的混合溶劑，定量溶解長春胺酸，用高氯酸溶液為滴定劑，采用電位滴定法或者指示劑滴定法進行滴定；所述的電位滴定法是指用電位指示劑確定終點并計算長春胺酸含量；所述的指示劑滴定法是指用結晶紫為指示劑確定終點并計算長春胺酸含量；所述混合溶劑的體積由配制混合溶劑各組分的體積直接相加而得；所述的定量溶解長春胺酸的方法為以無水甲酸先溶解長春胺酸，再加入冰醋酸和醋酐；所述高氯酸溶液的溶劑為無水冰醋酸。該發明樣品用量小、儀器設備簡單、操作簡便、省時節料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量準確、重復性好。
文檔編號G01N31/16GK103245756SQ20131018615
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月20日 優先權日2013年5月20日
發明者岳靜, 王虹, 周聯波, 閆妍 申請人:東北制藥集團股份有限公司
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