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專利名稱：一種低沸點烴類中微量含氧化合物的測定方法及設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種微量物質的測定方法，尤其涉及一種低沸點烴中微量含氧化合物的測定方法。
背景技術：
低沸點烴類是指在常溫常壓下呈氣態的烴類，主要是以C3、C4組分為主，同時含有微量的含氧化合物。現有低沸點烴中微量含氧化合物的分析測定方法，通常采用氣相色譜的分析方法將樣品用球膽或者鋼瓶從正在運轉的工藝容器采出，然后使用注射器從球膽(或者鋼瓶)中取一定體積的樣品，輸送進入色譜儀，進行檢測。但是，在工業生產或實驗研究中，低沸點烴在工藝管道或設備容器中呈現液態，當烴類中含有沸點高于烴類本身的其它組分(雜質)時，采用上述取樣和進樣方式，由于烴類和其它組分的相對揮發度不同，進入色譜中的烴類組成多，而其他組分少，容易造成樣品失真。這種進樣方式上的不合理使分析結果無法準確反映所要分析樣品的組成。

發明內容
本發明的目的在于提供一種低沸點烴類中微量含氧化合物的氣相色譜分析測定方法。該方法可以克服現有分析測定方法中取樣和進樣方式帶來的誤差，使進入色譜儀的樣品保持原來的組成，從而使色譜的檢測結果能夠真實反映所要分析的物料組成。
本發明測定低沸點烴類中微量含氧化合物的方法包括以下工藝步驟①液相采樣在取樣鋼瓶內充入惰性氣體，使鋼瓶內的低沸點烴類保持一定的壓力，以確保取出液相樣品；②色譜液相進樣使取樣鋼瓶內的低沸點烴類樣品在大于低沸點烴類飽和蒸氣壓的壓力下以液相進入氣相色譜儀；③氣相檢測液相樣品進入氣相色譜儀的汽化室氣化后，采用不分流方式進入用聚乙二醇20000填充的色譜柱，進行檢測；④組份測定測定樣品中低沸點烴類及含氧化合物的色譜峰面積，并采用外標法計算各組分的校正因子；各組分的校正因子按下式計算 式中Rfi-組分i的校正因子C標i-組分i的濃度，mg/KgA標i-色譜分析得到組分i的面積i-低沸點烴類或含氧化合物；⑤含氧化合物的測定按下式計算樣品中雜質的含量Ci＝AiRfi式中Ci-樣品中含氧化合物的含量，mg/Kg；Ai-樣品中含氧化合物的色譜峰面積；Rfi-含氧化合物量校正因子。
其中步驟③的氣相檢測中汽化溫度為100～110℃，色譜柱柱溫為65～70℃。
為了便于測定低沸點烴類中微量含氧化合物的含量，本發明同時提供了一種專門測定低沸點烴類中微量含氧化合物的裝置，該裝置包括取樣鋼瓶和與取樣鋼瓶通過液體閥連接的氣相色譜儀，所述取樣鋼瓶的進樣口通過氣閥連接有惰性氣體瓶，以便于往取樣鋼瓶內充入惰性氣體，使鋼瓶內的低沸點烴類保持一定的壓力，以確保取出液相樣品；同時為了確保取樣鋼瓶內的低沸點烴類樣品的壓力大于低沸點烴類飽和蒸氣壓，在取樣鋼瓶與惰性氣體瓶之間設有壓力表。
為了提高樣品檢測的準確度，在取樣鋼瓶與氣相色譜儀間設有過濾器，以濾除樣品中的浮懸物質。
本發明由于采用液相采樣、液相進樣方法，克服了現有分析測定方法中取樣和進樣方式帶來的誤差，使進入色譜儀的樣品保持原來的組成，從而使色譜的檢測結果能夠真實準確的反映所分析物料的組成。


圖1低沸點液態烴中含氧化合物測定裝置的示意圖具體實施方式
(1)測定設備包括取樣鋼瓶1、惰性氣體瓶4及氣相色譜儀3，其中取樣鋼瓶1的進口閥與惰性氣體瓶4連接，并在惰性氣體瓶4的出口閥與取樣鋼瓶1的進口閥之間設有壓力表5；取樣鋼瓶1的出口閥通過過濾器6與氣相色譜儀3連接，并在氣相色譜儀3的進液口設有液體閥2，保證樣品以液相進入氣相色譜儀3。
(2)測定方法①液相采樣以混合碳四為基料，配制含有仲丁醇、叔丁醇、甲乙酮10mg/Kg的標準樣品。開啟惰性氣體瓶的出口閥，在取樣鋼瓶內充入惰性氣體，調節樣鋼瓶內的壓力，使取樣鋼瓶內的低沸點烴類樣品在大于低沸點烴類飽和蒸氣壓的壓力，以確保鋼瓶內的低沸點烴類樣品保持液相；②色譜液相進樣開啟鋼瓶出口閥，凈化尾氣在一定的壓力下流經定量管，從放空管流出。為了保證管路中全部充滿液體，在閥的放空口接一不銹鋼毛細管以增大阻力，待放空管穩定流動一刻鐘后操作進樣閥進樣，樣品以液態進入色譜儀汽化室氣化；③氣相檢測液相樣品進入氣相色譜儀的汽化室氣化后，在不分流的情況下全部進入色譜柱，進行檢測。檢測設備及條件GC-4000A氣相色譜儀、氫焰檢測器、改進的聚乙二醇20000色譜柱，柱溫68℃、汽化溫度100℃、檢測器150℃。
④組份測定并計算各組分的校正因子測定樣品中低沸點烴類及含氧化合物的色譜峰面積，并采用外標法計算各組分的校正因子；各組分的校正因子按下式計算 式中Rfi-組分i的校正因子C標I-組分i的濃度，mg/KgA標I-色譜分析得到組分i的面積I-仲丁醇(TBA)、叔丁醇(MEK)、甲乙酮(SBA)經測定，各組分的校正因子如下RSBA＝0.000001259；RTBA＝0.000001028；RMEK＝0.000001197。
⑤樣品分析以混合碳四為基料，配制含有微量甲乙酮、仲丁醇、叔丁醇的樣品a(10mg/Kg)和b(100mg/Kg)。樣品在0.06MPa壓力下，從采樣鋼瓶經六通閥，在液態下以5～10μL的進樣量直接進樣。每個樣品重復做10次，進行方法重復性的驗證，結果見表1。
按下式計算各組分含量Ci＝AiRfi
式中Ci-樣品中含氧化合物的含量，mg/Kg；Ai-樣品中組分I的色譜峰面積；Rfi-某組分質量校正因子。
表1樣品檢測結果

從表1可以看出，本方法能夠比較準確的測量混合碳四中的含氧化合物含量。
權利要求
1.一種低沸點烴類中微量含氧化合物的測定方法，包括以下工藝步驟①液相采樣在取樣鋼瓶內充入惰性氣體，使鋼瓶內的低沸點烴類保持一定的壓力，以確保取出液相樣品；②色譜液相進樣使取樣鋼瓶內的低沸點烴類樣品在大于低沸點烴類飽和蒸氣壓的壓力下以液相進入氣相色譜儀；③氣相檢測液相樣品進入氣相色譜儀的汽化室氣化后，采用不分流方式進入用聚乙二醇20000填充的色譜柱，進行檢測；④組份測定測定樣品中低沸點烴類及含氧化合物的色譜峰面積，并采用外標法計算各組分的校正因子；各組分的校正因子按下式計算 式中Rfi-組分i的校正因子C標i-組分i的濃度A標i-色譜分析得到組分i的面積i-低沸點烴類或含氧化合物；⑤含氧化合物的測定按下式計算樣品中含氧化合物的含量Ci＝AiRfi式中Gi-樣品中含氧化合物的含量Ai-樣品中含氧化合物的色譜峰面Rfi-含氧化合物量校正因子。
2.如權利要求1所述低沸點烴類中微量含氧化合物的測定方法，其特征在于所述③的氣相檢測中汽化溫度為100～110℃，色譜柱柱溫為65～70℃。
3.一種低沸點烴類中微量含氧化合物的測定設備，包括取樣鋼瓶(1)和與取樣鋼瓶通過進樣閥(2)連接的氣相色譜儀(3)，其特征在于所述取樣鋼瓶的進樣口通過氣閥與惰性氣體瓶(4)連接；所述進樣閥(2)為液體閥。
4.如權利要求3所述低沸點烴類中微量含氧化合物的測定設備，其特征在于所述取樣鋼瓶(1)與惰性氣體瓶(4)之間設有壓力表(5)。
5.如權利要求3或4所述低沸點烴類中微量含氧化合物的測定設備，其特征在于所述取樣鋼瓶(1)與氣相色譜儀(3)間設有過濾器(6)。
全文摘要
本發明涉及一種低沸點烴類中微量含氧化合物的氣相色譜分析測定方法，該方法采用液相采樣、液相進樣，克服了現有分析測定方法中取樣和進樣方式帶來的誤差，使進入色譜儀的樣品保持原來的組成，從而使色譜的檢測結果能夠真實準確的反映所分析物料的組成。本發明同時還提供了低沸點烴類中微量含氧化合物的測定設備，該裝置包括取樣鋼瓶和與取樣鋼瓶通過液體閥連接的氣相色譜儀，所述取樣鋼瓶的進樣口通過氣閥連接有惰性氣體瓶，以便于往取樣鋼瓶內充入惰性氣體，使鋼瓶內的低沸點烴類保持一定的壓力，以確保取出液相樣品。
文檔編號G01N30/06GK1900711SQ200610042938
公開日2007年1月24日 申請日期2006年6月2日 優先權日2006年6月2日
發明者蘇芳云, 王文華, 王桂敏, 陳小平, 劉雙明, 姚亞平, 李彬 申請人:中國石油蘭州石油化工公司