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專利名稱：?jiǎn)胃{米線原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單根納米線在透射電子顯微鏡中原位彎曲變形的方法，利用透射電子顯微鏡可以實(shí)時(shí)觀測(cè)變形區(qū)原子結(jié)構(gòu)的變化，揭示單根納米線的變形機(jī)制，屬于納米材料原位表征領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著納米器件的發(fā)展和微機(jī)械系統(tǒng)的開(kāi)發(fā)，對(duì)于單根納米線的在外力作用下力學(xué)性能研究顯的尤為迫切，透射電子顯微鏡是研究納米材料微結(jié)構(gòu)的有力工具，但是由于納米材料結(jié)構(gòu)細(xì)小，難于操縱，在透射電子顯微鏡中如何對(duì)單根納米線樣品進(jìn)行固定和原位變形，從納米尺度和原子層次揭示納米線在外力作用下變形機(jī)制，成為擺在研究人員面前的難題。目前由于受到實(shí)驗(yàn)手段的限制，對(duì)于單根納米線的力學(xué)性能的直接測(cè)量非常困難，且數(shù)據(jù)比較離散，例如對(duì)碳納米管的彈性模量的測(cè)量，不同的方法可能相差一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)，目前對(duì)于一維納米材料力學(xué)性能的實(shí)驗(yàn)測(cè)量主要有兩種方法.
其中一種是利用原子力顯微鏡對(duì)納米線或管進(jìn)行彎曲變形，詳見(jiàn)《Science》1997年277卷第1971-1975頁(yè)，“納米束的力學(xué)性能，納米棒和納米管的彈性，強(qiáng)度和韌性”(nanobeam mechanicsElasticity，Strength，and Toughness of Nanorods and Nanotubes)，利用原子力顯微鏡(AFM)在側(cè)向力模式下測(cè)量了獨(dú)立多壁碳納米管和碳化硅納米棒的彎曲模量，他們采用平板印刷技術(shù)將SiO覆蓋并壓住在低摩擦MoS2表面上沉積的多壁碳納米管的一端，然后使用AFM進(jìn)行定位并測(cè)量多壁碳納米管和碳化硅納米棒的大小，再在沿碳納米管和碳化硅納米棒長(zhǎng)度方向不同的接觸點(diǎn)處施加側(cè)向力，側(cè)向力推動(dòng)多壁碳納米管，記錄下側(cè)向力對(duì)撓度的數(shù)據(jù)。最后根據(jù)考慮摩擦力、側(cè)向集中力以及梁剛度的連續(xù)模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，擬合力-撓度曲線就可以得到多壁碳納米管的彎曲模量。利用該模型使梁彎曲超過(guò)臨界屈服點(diǎn)還得到了碳納米管和碳化硅納米棒彎曲強(qiáng)度，該方法操作過(guò)程較復(fù)雜，測(cè)量結(jié)果收人為影響因素較大，雖然在納米材料彈性變形階段可以較好的測(cè)量納米線或管的彈性模量，但當(dāng)材料發(fā)生屈服時(shí)不能給出屈服過(guò)程納米線的結(jié)構(gòu)變化，不能從根本上了解其變形機(jī)制。
另一種是利用掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡的組合拉伸單根碳納米管的實(shí)驗(yàn)，報(bào)道于《Science》2000年287卷637-640頁(yè)，他們一個(gè)掃描電子顯微鏡中安裝了兩個(gè)原子力顯微鏡探針，兩個(gè)原子力顯微鏡探針都向外拉伸而互相平行，他們先將單根納米管的兩頭分別粘在兩個(gè)探針的針尖上，接著在兩端施加載荷并在SEM下緊張觀察，根據(jù)伸長(zhǎng)以及受到的拉力的大小，通過(guò)計(jì)算得到單根多壁碳納米管和單壁碳納米管的拉伸強(qiáng)度，并觀測(cè)了彈納米管的斷裂過(guò)程，該方法系統(tǒng)復(fù)雜，需要較高的實(shí)驗(yàn)技術(shù)才能得到可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，雖然可以利用掃描電子顯微鏡原位觀測(cè)拉伸直至斷裂過(guò)程，由于掃描電子顯微鏡的分辨率的限制，利用該方法最后納米管斷裂后仍然需要放入透射電子顯微鏡種觀察研究其斷裂行為，不能從原子層次上原位揭示其變形機(jī)制，該方法工藝復(fù)雜，使用數(shù)種不同的顯微設(shè)備才能完成，不利于普及推廣。

發(fā)明內(nèi)容
上述所有納米材料力學(xué)性能測(cè)試中性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析是分開(kāi)進(jìn)行的，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種利用透射電子顯微鏡原位實(shí)時(shí)記錄納米線在外力作用下微區(qū)的原子結(jié)構(gòu)和變形過(guò)程的方法，將微區(qū)力學(xué)性能與微觀結(jié)構(gòu)直接對(duì)應(yīng)起來(lái)，從納米尺度及原子層次上揭示一維納米線的力學(xué)性能。
為了實(shí)現(xiàn)上面的目的，本發(fā)明中單根納米線原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法及其裝置包括透射電子顯微鏡和對(duì)單根納米線可以施加外力的樣品支持膜。該樣品支持膜放在透射電子顯微鏡中利用電子束輻照會(huì)發(fā)生卷曲變形，分布在其上面的納米線也會(huì)隨著支持膜的變形發(fā)生彎曲變形，同時(shí)利用透射電子顯微鏡進(jìn)行變形區(qū)的微區(qū)結(jié)構(gòu)分析。
本發(fā)明提供了一種單根納米線原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法，其特征在于，包括以下步驟1)將納米線放入與納米線不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑(例如，乙醇、丙酮)中，超聲波分散10-30分鐘，分散成懸浮液，將該懸浮液滴在涂有60-120nm火棉膠支持膜的金屬載網(wǎng)上，使納米線附著在支持膜上面；該金屬載網(wǎng)的孔徑為100目至1000目；2)將金屬載網(wǎng)固定在標(biāo)準(zhǔn)透射電子顯微鏡樣品桿的試樣座上放入透射電鏡中；3)測(cè)量納米線的原始長(zhǎng)度l0和直徑d0，調(diào)整透射電子顯微鏡的操作參數(shù)使火棉膠支持膜發(fā)生卷曲變形；分布在支持膜上的納米線隨著支持膜的變形發(fā)生彎曲變形；透射電子顯微鏡操作參數(shù)范圍為電子束加速電壓為80KV至400KV，電子束束流密度在1020至8×1030電子/平方厘米秒之間；4)通過(guò)透射電子顯微鏡實(shí)時(shí)原位記錄納米線的變形過(guò)程中最大應(yīng)變區(qū)域結(jié)構(gòu)變化；5)變形停止后測(cè)量變形后納米線的長(zhǎng)度l和直徑d，利用公式n=l0d0]]>計(jì)算納米線的長(zhǎng)度和直徑比，ϵ=l-l0l0]]>計(jì)算納米線的最大應(yīng)變量。
通過(guò)對(duì)變形前后最大應(yīng)變區(qū)域反映納米材料微結(jié)構(gòu)變化的實(shí)時(shí)高分辨圖像的對(duì)比分析，可以在納米尺度和原子層次上揭示納米材料在變形過(guò)程中位錯(cuò)的產(chǎn)生，以及裂紋的擴(kuò)展變等反映材料微觀力學(xué)性能組織結(jié)構(gòu)。
所述的樣品支持膜為火棉膠薄膜，薄膜的厚度根據(jù)需要測(cè)量的納米線的材質(zhì)、直徑和長(zhǎng)度一般為60-120nm，以能夠?qū)⒓{米線彎曲為宜。
所述的透射電子顯微鏡操作參數(shù)范圍為電子束加速電壓為80KV至400KV，電子束束流密度在1020至1030電子/平方厘米秒之間，以將60-120nm厚的火棉膠薄膜輻照發(fā)生卷曲變形為宜，一般較厚的薄膜需要較大的加速電壓和電子束束流密度。
進(jìn)一步地，金屬載網(wǎng)是導(dǎo)電性良好，容易加工的是銅網(wǎng)，鎳網(wǎng)和金網(wǎng)，網(wǎng)的孔徑為100目至1000目，以分散在支持膜上的大部分單根納米線的長(zhǎng)度落在一個(gè)網(wǎng)孔內(nèi)為準(zhǔn)。
本發(fā)明所用裝置包括透射電子顯微鏡，以及與其相配的透射電子顯微鏡樣品桿和試樣座，該試樣座上固定涂有60-120nm火棉膠支持膜的金屬載網(wǎng)，該金屬載網(wǎng)的孔徑為100目至1000目。
本發(fā)明所提供單根納米線力學(xué)性能原位測(cè)量和結(jié)構(gòu)分析的方法適用于直徑在30-200nm，長(zhǎng)徑比大于20的納米線。一般長(zhǎng)度和直徑比較小的納米線需要較厚的火棉膠薄膜。
與已有的納米力學(xué)測(cè)量方法相比，巧妙利用透射電鏡樣品支持膜和電子束誘導(dǎo)火棉膠薄膜變形來(lái)實(shí)現(xiàn)納米線在透射電鏡中原位彎曲變形，從納米尺度和原子層次上揭示納米材料的微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的關(guān)系，同時(shí)可以原位觀察納米線在變形過(guò)程種結(jié)構(gòu)的演變過(guò)程，以及納米線初始結(jié)構(gòu)及尺寸對(duì)其力學(xué)性能的影響。該方法不需要購(gòu)置專門(mén)的設(shè)備，具有普通的透射電子顯微鏡就可以實(shí)施，具有成本低工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，將納米線的結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能直接聯(lián)系起來(lái)，是一種靈活可靠的單根納米線力學(xué)性能原位的測(cè)試方法。


圖1實(shí)施例1中Si納米線隨火棉膠卷曲而彎曲變形特征，納米線隨著火棉膠卷曲發(fā)生了明顯的彎曲變形，顯示了Si納米線具有大的彎曲強(qiáng)度圖2實(shí)施例2中SiC納米線彎曲變形時(shí)高分辨原子圖像，圖中顯示了上表面晶格彎曲變形。
圖3實(shí)施例3中SiC納米線變形后的高分辨原子圖像，圖中顯了局部區(qū)域開(kāi)始非晶化特征。
圖4實(shí)施例4中SiC納米線變形后的高分辨原子圖像，圖中顯示了晶格拉伸變形特征實(shí)施例1將Si納米線粉末放在丙酮中超聲波分散20分鐘，將懸浮液滴在載網(wǎng)為100目鍍有60nm厚的火棉膠支持膜的金網(wǎng)上，將金網(wǎng)固定在透射電子顯微鏡樣品桿的試樣座上放入透射電鏡中，在加速電壓200KV，調(diào)整電子束束流密度保持在2×1020電子/平方厘米秒，輻照火棉膠支持膜，支持膜發(fā)生了卷曲變形，Si納米線發(fā)生了彎曲變形，變形納米線的直徑為30nm，長(zhǎng)度約為3μm，納米線的最大應(yīng)變量為2.5％，納米線仍保持原有的結(jié)構(gòu)，沒(méi)有發(fā)生斷裂和塑性變形，揭示了Si納米線具有大的彎曲強(qiáng)度，圖1給出了彎曲最大時(shí)的透射電子顯微鏡照片，照片中可以看出卷曲變形的火棉膠支持膜和彎曲變形的Si納米線。
實(shí)施例2將SiC納米線粉末放在乙醇中，經(jīng)超聲波分散30分鐘，將分散的懸浮液滴在1000目的鍍有火棉膠支持膜的銅網(wǎng)上，火棉膠支持膜厚度為80nm，將銅網(wǎng)固定在透射電子顯微鏡樣品桿的試樣座上放入透射電鏡中，在加速電壓80KV，調(diào)整電子束束流密度保持在1×1020電子/平方厘米秒，輻照火棉膠支持膜，支持膜發(fā)生了卷曲變形，帶動(dòng)分布在其上的和周?chē)腟iC納米線發(fā)生運(yùn)動(dòng)或彎曲變形，其中一根直徑為200nm，長(zhǎng)度為4.3μm的SiC納米線的變形過(guò)程進(jìn)行了原位測(cè)量，其中一根SiC納米線在應(yīng)變達(dá)到2％仍保持完全彈性行為，圖2給出了在最大彎曲變形時(shí)的高分辨原子晶格圖像，顯示晶格發(fā)生了明顯彎曲，將電子束束流密度提高為2×1024電子/平方厘米秒，支持膜繼續(xù)變形，SiC納米線的一端卸載后又完全伸為原來(lái)直線狀，原位揭示了SiC納米線的超彈性行為。
實(shí)施例3將SiC納米粉末放在乙醇中，經(jīng)超聲波分散10分鐘，將分散的懸浮液滴在300目的鍍有火棉膠的支持膜的鎳網(wǎng)上，火棉膠支持膜厚度為100nm，將鎳網(wǎng)固定在透射電子顯微鏡樣品桿的試樣座上放入透射電鏡中，在加速電壓300KV，調(diào)整電子束束流密度保持在8×1025電子/平方厘米，輻照火棉膠支持膜，支持膜發(fā)生了卷曲變形，一根直徑為150nm，長(zhǎng)度為15μm SiC納米線隨著支持膜變形發(fā)生了彎曲變形，在最大彎曲彈性應(yīng)變達(dá)到2.0％以后發(fā)生了塑性變形，通過(guò)高分辨圖像實(shí)時(shí)記錄了SiC納米線發(fā)生塑性變形的過(guò)程，圖3高分辨原子晶格圖像給出了在壓應(yīng)力最大區(qū)域剛開(kāi)始非晶化的變形特征，最后SiC納米線通過(guò)逐步的非晶化過(guò)程實(shí)現(xiàn)了塑性變形和縮頸現(xiàn)象，最大塑性應(yīng)變量達(dá)到了60％，通過(guò)高分辨原子圖像實(shí)時(shí)揭示納米級(jí)SiC陶瓷材料的塑性變形特征和過(guò)程，將SiC納米線的結(jié)構(gòu)變化和塑性變形特征直接聯(lián)系起來(lái)，在原子層次上揭示了SiC納米線的超塑性行為。
實(shí)施例4將SiC納米粉末放在丙酮中，經(jīng)超聲波分散25分鐘，將分散的懸浮液滴在400目的鍍有火棉膠支持膜的銅網(wǎng)上，火棉膠支持膜厚度為120nm，將銅網(wǎng)固定透射電子顯微鏡樣品桿的試樣座上放入透射電鏡中，在加速電壓400KV，調(diào)整電子束束流密度保持在8×1030電子/平方厘米，輻照火棉膠支持膜，支持膜發(fā)生了卷曲變形，一根直徑為40nm SiC納米線隨著支持膜變形發(fā)生了拉伸變形在最大應(yīng)變達(dá)到3％，通過(guò)高分辨圖像實(shí)時(shí)記錄了SiC納米線變形的過(guò)程，發(fā)現(xiàn)SiC納米線晶格發(fā)生明顯的拉伸變形特征，并有位錯(cuò)的產(chǎn)生，圖4給出了SiC納米線最后拉伸變形后的高分辨原子晶格圖像。
權(quán)利要求
1.一種單根納米線原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法，其特征在于，包括以下步驟1)將納米線放入與納米線不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑中，超聲波分散10-30分鐘，分散成懸浮液，將該懸浮液滴在涂有60-120nm火棉膠支持膜的金屬載網(wǎng)上，使納米線附著在支持膜上面；該金屬載網(wǎng)的孔徑為100目至1000目；2)將金屬載網(wǎng)固定在透射電子顯微鏡樣品桿的試樣座上放入透射電鏡中；3)測(cè)量納米線的原始長(zhǎng)度l0和直徑d0，調(diào)整透射電子顯微鏡的操作參數(shù)使火棉膠支持膜發(fā)生卷曲變形；分布在支持膜上的納米線隨著支持膜的變形發(fā)生彎曲變形；透射電子顯微鏡操作參數(shù)范圍為電子束加速電壓為80KV至400KV，電子束束流密度在1020至8×1030電子/平方厘米秒之間；4)通過(guò)透射電子顯微鏡實(shí)時(shí)原位記錄納米線的變形過(guò)程中最大應(yīng)變區(qū)域結(jié)構(gòu)變化；5)變形停止后測(cè)量變形后納米線的長(zhǎng)度l和直徑d，利用公式n=l0d0]]>計(jì)算納米線的長(zhǎng)度和直徑比，ϵ=l-l0l0]]>計(jì)算納米線的最大應(yīng)變量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單根納米線原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法，其特征在于，所述的金屬載網(wǎng)為銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)或者金網(wǎng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單根納米線原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法所用裝置，其特征在于，該裝置包括透射電子顯微鏡，以及與其相配的透射電子顯微鏡樣品桿和試樣座，該試樣座上固定涂有60-120nm火棉膠支持膜的金屬載網(wǎng)，該金屬載網(wǎng)的孔徑為100目至1000目。
全文摘要
本發(fā)明屬納米材料原位表征領(lǐng)域。現(xiàn)有納米材料力學(xué)性能測(cè)試中性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析是分開(kāi)進(jìn)行的，且操作復(fù)雜等。本發(fā)明方法納米線放入有機(jī)溶劑中，超聲波分散10－30分鐘成懸浮液后滴在涂有60－120nm火棉膠支持膜的金屬載網(wǎng)上，使納米線附著在支持膜上；將金屬載網(wǎng)固定在試樣座上放入透射電鏡中；測(cè)量納米線的原始長(zhǎng)度l
文檔編號(hào)G01N23/04GK1815180SQ200610057989
公開(kāi)日2006年8月9日 申請(qǐng)日期2006年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月3日
發(fā)明者韓曉東, 張躍飛, 張澤 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)