氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，包括：配制鐵礦石樣品的樣品溶液以及樣品的空白溶液，配制鉍標準溶液；將所述空白溶液引入原子熒光光度計，測定所述空白溶液中鉍的熒光強度；將樣品溶液引入空白值補償后的原子熒光光度計，測定樣品溶液中鉍的熒光強度，根據已知濃度的鉍標準溶液測得的熒光強度求出樣品溶液中鉍的含量。利用本發明的技術方案可以快速、準確地測定鐵礦石中鉍的含量。
【專利說明】氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鋼鐵冶金分析【技術領域】，特別是涉及一種氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法。
【背景技術】
[0002]鉍是鋼中有害雜質元素，在鋼中易偏析，引起鋼的脆性，使鋼的熱態韌性、塑性降低，使不銹鋼擠壓材產生裂紋，鋼中鉍主要由礦石等原材料帶入，因此，測定鐵礦石中鉍含
量非常重要。
[0003]目前，測定鐵礦石中鉍的含量采用《二硫代二安替吡啉甲烷光度法》，該方法分析使用酸處理殘渣后，二氧化錳作載體共沉淀鉍，過濾后溶解沉淀、加熱濃縮，發色、比色。整個操作過程繁瑣，操作條件要求嚴格，流程長，分析一次樣品最少需要16小時，使用試劑多，測定范圍為0.0020?0.200% ο
[0004]氫化物發生-原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下產生的熒光發射強度，來確定待測元素含量的方法，具有靈敏度高，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定等分析性能。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，可以快速、準確地測定鐵礦石中鉍的含量。
[0006]技術方案具體如下:
[0007]—種氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，包括:
[0008]配制鐵礦石樣品的樣品溶液以及樣品的空白溶液，配制鉍標準溶液；
[0009]將所述空白溶液引入原子熒光光度計，測定所述空白溶液中鉍的熒光強度，使原子熒光光度計進行空白值補償，以消除溶劑對鐵礦石樣品的影響；
[0010]將樣品溶液引入空白值補償后的原子熒光光度計，測定樣品溶液中鉍的熒光強度，根據已知濃度的鉍標準溶液測得的熒光強度求出樣品溶液中鉍的含量。
[0011]進一步:配制鐵礦石樣品的樣品溶液過程中，根據鐵礦石樣品中含鉍量的范圍，稱取鐵礦石樣品于剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉、2g氫氧化鈉，于馬弗爐中700°C下熔解10分鐘，冷卻至室溫，再置于盛有IOOmL熱水的250mL燒杯中提取，滴加鹽酸水溶液酸化后，移Λ 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；按鐵礦石樣品中含鉍量的范圍，確定分液量，分液于IOOmL容量瓶中，再加入IOmL鹽酸水溶液和20mL硫脲-抗壞血酸混合液，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，獲得鐵礦石樣品的樣品溶液。
[0012]進一步:所述硫脲-抗壞血酸混合液為濃度均為50g/L的硫脲與抗壞血酸等體積混合的混合液。
[0013]進一步:原子熒光光度計測量樣品溶液時，以硼氫化鉀溶液為還原劑。
[0014]進一步:所述硼氫化鉀溶液的配制方法為:稱取2g氫氧化鈉溶于二次蒸餾水后，加入4g硼氫化鉀，再用二次蒸餾水稀釋至400mL。
[0015]進一步:原子熒光光度計測量樣品溶液時，以鹽酸與水體積比為5:95的鹽酸溶液為載流液。
[0016]進一步:由硝酸水溶液在IOOmL容量瓶中，配制如下濃度的鉍標準溶液:
[0017]a.0.00ng/mL, 1.00ng/mL, 2.00ng/mL, 4.0Ong/mL, 8.0Ong/mL, 10.0Ong/mL ；
[0018]b.0.0Ong/mL, 5.0Ong/mL, 10.0Ong/mL, 20.0Ong/mL, 40.0Ong/mL, 50ng/mL ；
[0019]將各鉍標準溶液分別引入原子熒光光度計，測定鉍的熒光強度，繪制兩條工作曲線；將樣品溶液引入原子熒光光度計，測定樣品溶液中鉍所對應的熒光強度，根據工作曲線確定鉍的含量。
[0020]進一步:在所述鉍標準溶液的配制過程中，先取IOmL鉍單元素標準溶液于200mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀釋至200mL，搖勻，得到濃度為50 μ g/mL的第一鉍溶液；取IOmL所述第一鉍溶液，用硝酸水溶液稀釋至250mL，搖勻，得到濃度為2.0 μ g/mL的第二鉍溶液；取IOmL所述第二鉍溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為0.2 μ g/mL的第三鉍溶液；由所述第二鉍溶液和所述第三鉍溶液配制所述鉍標準溶液。
[0021]進一步:所述鉍單元素標準溶液的濃度為1000 μ g/mL。
[0022]進一步:所述硝酸水溶液為硝酸與水以體積比為1:9的比例混合。
[0023]本發明的有益效果:
[0024]1、利用硫脲和抗壞血酸將Bi5+還原為Bi3+，同時掩蔽干擾離子鉻、鎳、銅、鈷、鐵、鑰、鎢等的影響，使鉍充分原子化，測量結果更精確。
[0025]2、可以快速、準確地測定鐵礦石中鉍的含量；使用氫化物發生-原子熒光光譜法對鐵礦石中鉍進行測定，在8小時內即可測定完成，操作簡便而且相對于其他方法干擾小，同時有良好的選擇性，分析方法的范圍可達0.0004?0.200% ;而采用《二硫代二安替吡啉甲烷光度法》分析流程長，操作繁瑣，分析一次樣品最少需要16小時，分析方法的檢測范圍為 0.002 ?0.200%。
[0026]3、節能、環保；采用《二硫代二安替吡啉甲烷光度法》測定鐵礦石中鉍的含量，需要使用硝酸、硫酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫、氫氧化銨等大量的化學試劑，毒性大，對操作人員的危害大；而使用氫化物原子熒光分析儀對鐵礦石中鉍的含量進行測定使用的試劑少，具有材耗低、降本增效等優點。
【具體實施方式】
[0027]本發明總的思路是:將鐵礦石樣品用過氧化鈉、氫氧化鈉熔融分解，用稀鹽酸酸化，然后用抗壞血酸和硫脲將高價鉍還原為低價鉍，同時掩蔽共存元素以消除影響，得到鐵礦石的樣品溶液；將樣品溶液引入原子熒光光度計，在硼氫化鉀的作用下，使鉍轉化為鉍化氫氣體，被載氣送入石英原子化器，充分原子化后發射出特征熒光光譜，進行熒光測定；根據已知濃度的鉍標準溶液測得的熒光強度，求出樣品溶液中鉍的含量。
[0028]本發明實施例中，所用試劑優選:
[0029]鹽酸水溶液:優級純的鹽酸與水等體積混合；
[0030]硫脲-抗壞血酸混合液:50g/L硫脲與50g/L抗壞血酸等體積混合；
[0031]硝酸水溶液:硝酸與水體積比為1:9 ；[0032]鉍單元素標準溶液:濃度為1000 μ g/mL,來源于國家標準物質中心；
[0033]硼氫化鉀溶液:稱取2g氫氧化鈉溶于二次蒸餾水后，加入4g硼氫化鉀，稀釋至400mLo
[0034]優選原子熒光光度計的型號為AFS-230E;儀器工作條件:軟件中，測量方式選Std.Curve,讀數方式選Peak Area ；以硼氫化鉀溶液為還原劑，以鹽酸與水體積比為5:95的水溶液為載流液；工作參數如表1所示。
[0035]表1
[0036]
【權利要求】
1.一種氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，包括: 配制鐵礦石樣品的樣品溶液以及樣品的空白溶液，配制秘標準溶液； 將所述空白溶液引入原子熒光光度計，測定所述空白溶液中鉍的熒光強度，使原子熒光光度計進行空白值補償，以消除溶劑對鐵礦石樣品的影響； 將樣品溶液引入空白值補償后的原子熒光光度計，測定樣品溶液中鉍的熒光強度，根據已知濃度的鉍標準溶液測得的熒光強度求出樣品溶液中鉍的含量。
2.如權利要求1所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:配制鐵礦石樣品的樣品溶液過程中，根據鐵礦石樣品中含鉍量的范圍，稱取鐵礦石樣品于剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉、2g氫氧化鈉，于馬弗爐中700°C下熔解10分鐘，冷卻至室溫，再置于盛有IOOmL熱水的250mL燒杯中提取，滴加鹽酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；按鐵礦石樣品中含鉍量的范圍，確定分液量，分液于IOOmL容量瓶中，再加入IOmL鹽酸水溶液和20mL硫脲-抗壞血酸混合液，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，獲得鐵礦石樣品的樣品溶液。
3.如權利要求2所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:所述硫脲-抗壞血酸混合液為濃度均為50g/L的硫脲與抗壞血酸等體積混合的混合液。
4.如權利要求1所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:原子熒光光度計測量樣品溶液時，以硼氫化鉀溶液為還原劑。
5.如權利要求4所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:所述硼氫化鉀溶液的配制方法為:稱取2g氫氧化鈉溶于二次蒸餾水后，加入4g硼氫化鉀，再用二次蒸餾水稀釋至400mL。
6.如權利要求1所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:原子熒光光度計測量樣品溶液時，以鹽酸與水體積比為5:95的鹽酸溶液為載流液。
7.如權利要求1所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于: 由硝酸水溶液在IOOmL容量瓶中，配制如下濃度的鉍標準溶液:
a.0.00ng/mL, 1.00ng/mL, 2.00ng/mL, 4.0Ong/mL, 8.0Ong/mL, 10.0Ong/mL ；
b.0.0Ong/mL, 5.0Ong/mL, 10.0Ong/mL, 20.0Ong/mL, 40.0Ong/mL, 50ng/mL ； 將各鉍標準溶液分別引入原子熒光光度計，測定鉍的熒光強度，繪制兩條工作曲線；將樣品溶液引入原子熒光光度計，測定樣品溶液中鉍所對應的熒光強度，根據工作曲線確定鉍的含量。
8.如權利要求1或7所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:在所述鉍標準溶液的配制過程中，先取IOmL鉍單元素標準溶液于200mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀釋至200mL，搖勻，得到濃度為50μ g/mL的第一鉍溶液；取IOmL所述第一鉍溶液，用硝酸水溶液稀釋至250mL，搖勻，得到濃度為2.0 μ g/mL的第二鉍溶液；取IOmL所述第二鉍溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為0.2 μ g/mL的第三鉍溶液；由所述第二鉍溶液和所述第三鉍溶液配制所述鉍標準溶液。
9.如權利要求8所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:所述鉍單元素標準溶液的濃度為1000 μ g/mL。
10.如權利要求8所述的氫化物發生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中鉍含量的方法，其特征在于:所述硝酸水溶液為硝酸與水以體積比為1:9的比例混合。
【文檔編號】G01N21/64GK103543133SQ201310449647
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】盧艷蓉 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
