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一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法，將樣品的拉曼光譜圖和用氣相色譜法所得的分析數據相結合，運用統計學方法進行計算得到各組分的分布曲線，并建立各組分的拉曼光譜模型。在線拉曼光譜儀掃描樣品后，運用拉曼光譜模型預測樣品組分，輸出結果及時間序列曲線，實現了在線拉曼光譜儀實時監測甲基氯硅烷中各組分的變化。該方法具有無需取樣，不破壞樣品，操作簡單，分析快速，無環境污染等優點。
【專利說明】一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷，屬于石油化工【技術領域】。

【背景技術】
[0002]有機硅產品按照生產階段的不同，可大致分為有機硅單體、中單體、初級聚合物、有機娃制品(娃油、娃橡I父、娃樹脂等)。然而，甲基氣娃燒是有機娃工業的基礎，它是以氣甲烷和硅為原料、銅為催化劑合成，其中二甲基二氯硅烷在甲基氯硅烷混合產物中的含量高低不僅反映出該合成工藝水平的高低，也影響到有機硅下游產品的主要原料八甲基環四硅氧烷和甲基混合環硅氧烷的生產成本和有機硅單體生產廠的競爭能力。因此，通過實現甲基氯硅烷合成裝置多組分在線分析來提高生產裝置的穩定性是提高二甲基二氯硅烷的重要措施之一。目前裝置多組分在線分析的儀器主要是氣相色譜儀，但是該儀器的穩定性及速度一直無法滿足裝置的需求，尤其是過程測量。同時因為過去缺少檢測手段，所以對裝置物料走向不明確。


【發明內容】

[0003]本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供了一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法，改變了在線氣相色譜的時間滯后性問題，它的檢測系統能夠快速多點連續測樣，并且儀器結構堅固，適合復雜的工作環境，實現了物料數據的實時監測，有利于提高生產裝置的穩定性。在線拉曼光譜儀的分析結果可直接導入DCS供DCS操作人員實時查看和分析數據，與氣相色譜在線分析法相比，在線拉曼光譜儀建立模型在線分析方法具有不取樣、不破壞樣品，操作簡單，分析快速，無環境污染等優點。
[0004]本發明是通過以下技術方案得以實現的:
一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法，包括以下步驟:
1.實驗室樣品收集:
所收集樣品的各組成變化范圍應能覆蓋待測樣品的實際變化范圍；
2.采用氣相色譜法測定樣品中各組分含量，建立模型樣品的理論值:
2.1氣相色譜條件參數:
柱箱溫度:初始柱溫50°C，升溫速率5°C /min，終溫280°C ;汽化室溫度:250°C ;檢測器溫度:280 0C ；
2.2根據色譜峰峰面積進行計算，得各組分含量:
計算公式為=Ti=(AiXlOO)/ Σ An
其中=Ti:i組分的百分含量A:i組分的色譜峰面積；Σ An所有組分的色譜峰面積之和；
3.采用在線拉曼光譜儀掃描樣品拉曼光譜圖 3.1儀器:
在線拉曼光譜儀
3.2拉曼光譜儀采集條件:
曝光時間:0.1至5秒；累積次數:1至20次
3.3用拉曼光譜儀掃描樣品，收集樣品的拉曼光譜；
4.采用拉曼光譜儀軟件建立拉曼光譜模型:
4.1將樣品的拉曼光譜與對應的樣品組分含量理論值導入拉曼光譜軟件，
4.2對拉曼光譜進行預處理:
4.2.1對拉曼光譜進行預處理的方式為多元散射校正、矢量歸一化、導數和減去一條直線中的一種，
4.2.2因子數為默認，
4.2.3檢驗方式選擇檢驗集檢驗和交叉檢驗中的一種，
4.2.4采用主成分回歸、偏最小二乘法和多元線性回歸中的一種統計學方法對數據及光譜進行計算、優化檢驗，去除異常點得校正拉曼光譜模型；
5.拉曼光譜儀在線分析樣品:
將拉曼光譜儀光纖探頭安裝至生產裝置中，按照步驟3.2設置掃描參數，選用所建立的相應拉曼光譜模型，拉曼光譜儀按照所設參數分析樣品并在儀器軟件及DCS電腦上顯示結果及實時曲線。
[0005]本發明的優點如下:
1.本發明結合氣相色譜分析結果和拉曼光譜譜線建立拉曼光譜模型，模型線性好，用于預測樣品，結果可靠性高。
[0006]2.本發明采用光纖探頭監測物料，無需取樣、不破壞樣品，不污染環境。
[0007]3.本發明通過拉曼光譜儀在線分析裝置物料，操作簡單，分析速度快，大大降低人工成本。
[0008]4.本發明可將分析數據直接導入操作室電腦，裝置操作工可實時看到并分析數據，提高工作效率和裝置穩定性。
具體實施例
[0009]本發明不限于下述實施例，還可以應用于其它生產工藝。本領域的技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有情形，均應當認為是本發明的保護范圍。
[0010]下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0011]實施例1:
一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法，包括以下步驟:
1.實驗室樣品收集:
所收集樣品的各組成變化范圍應能覆蓋待測樣品的實際變化范圍；
2.采用氣相色譜法測定樣品中各組分含量，建立模型樣品的理論值:
2.1氣相色譜條件參數:
柱箱溫度:初始柱溫50°C，升溫速率5°C /min，終溫280°C ;汽化室溫度:250°C ;檢測器溫度:280 0C ； 2.2根據色譜峰峰面積進行計算，得各組分含量:
計算公式為=Ti=(AiXlOO)/ Σ An
其中=Ti:i組分的百分含量A:i組分的色譜峰面積；Σ An所有組分的色譜峰面積之和；
3.采用在線拉曼光譜儀掃描樣品拉曼光譜圖
3.1儀器:
在線拉曼光譜儀
3.2拉曼光譜儀采集條件:
曝光時間:0.1至5秒；累積次數:1至20次
3.3用拉曼光譜儀掃描樣品，收集樣品的拉曼光譜；
4.采用拉曼光譜儀軟件建立拉曼光譜模型:
4.1將樣品的拉曼光譜與對應的樣品組分含量理論值導入拉曼光譜軟件，
4.2對拉曼光譜進行預處理:
4.2.1對拉曼光譜進行預處理的方式為多元散射校正、矢量歸一化、導數和減去一條直線中的一種，
4.2.2因子數為默認，
4.2.3檢驗方式選擇檢驗集檢驗和交叉檢驗中的一種，
4.2.4采用主成分回歸、偏最小二乘法和多元線性回歸中的一種統計學方法對數據及光譜進行計算、優化檢驗，去除異常點得校正拉曼光譜模型；
5.拉曼光譜儀在線分析樣品:
將拉曼光譜儀光纖探頭安裝至生產裝置中，按照步驟3.2設置掃描參數，選用所建立的相應拉曼光譜模型，拉曼光譜儀按照所設參數分析樣品并在儀器軟件及DCS電腦上顯示結果及實時曲線。
[0012] 方法驗證
為了驗證拉曼光譜模型的可靠性，組織人員開展交叉實驗。視拉曼光譜儀為I個分析人員，再選擇4個分析人員就5個樣品進行氣相色譜分析，每個樣品分析兩次。因此，產生50個樣品數據，即5 (人)X 5 (樣品)X 2 (次)=50。使用Minitab軟件對其50個數據進行分析，結果見表1，只有方差分量貢獻率< 9%，研究變異< 30%和可區別分類數> 5時，才能判斷測量系統可接受。

【權利要求】
1.一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法，其特征在于:結合氣相色譜分析結果和拉曼光譜譜線建立拉曼光譜模型，采用光纖探頭監測物料，在線分析裝置物料。
2.一種采用在線拉曼光譜儀建立模型在線分析甲基氯硅烷的方法，其特征在于: . 1.實驗室樣品收集: 所收集樣品的各組成變化范圍應能覆蓋待測樣品的實際變化范圍； . 2.采用氣相色譜法測定樣品中各組分含量，建立模型樣品的理論值: .2.1氣相色譜條件參數: 柱箱溫度:初始柱溫50°C，升溫速率5°C /min，終溫280°C ;汽化室溫度:250°C ;檢測器溫度:280 0C ； .2.2根據色譜峰峰面積進行計算，得各組分含量: 計算公式為=Ti=(AiXlOO)/ Σ An 其中=Ti:i組分的百分含量A:i組分的色譜峰面積；Σ An所有組分的色譜峰面積之和； 采用在線拉曼光譜儀掃描樣品拉曼光譜圖 . 3.1儀器: 在線拉曼光譜儀 .3.2拉曼光譜儀采集條件: 曝光時間:0.1至5秒；累積次數:1至20次 .3.3用拉曼光譜儀掃描樣品，收集樣品的拉曼光譜； 采用拉曼光譜儀軟件建立拉曼光譜模型: .4.1將樣品的拉曼光譜與對應的樣品組分含量理論值導入拉曼光譜軟件， .4.2對拉曼光譜進行預處理: .4.2.1對拉曼光譜進行預處理的方式為多元散射校正、矢量歸一化、導數和減去一條直線中的一種， .4.2.2因子數為默認， .4.2.3檢驗方式選擇檢驗集檢驗和交叉檢驗中的一種， .4.2.4采用主成分回歸、偏最小二乘法和多元線性回歸中的一種統計學方法對數據及光譜進行計算、優化檢驗，去除異常點得校正拉曼光譜模型； 拉曼光譜儀在線分析樣品: 將拉曼光譜儀光纖探頭安裝至生產裝置中，按照步驟3.2設置掃描參數，選用所建立的相應拉曼光譜模型，拉曼光譜儀按照所設參數分析樣品并在儀器軟件及DCS電腦上顯示結果及實時曲線。
【文檔編號】G01N21/76GK104181151SQ201410363007
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】劉根蘭, 方平, 程順弟, 鄧慶賢, 劉雪梅, 潘云霞, 姚石泉 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠