專利名稱：一種同時檢測養血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷含量的方法
技術領域：
本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種同時檢測養血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷的 含量測定方法背景技術
養血清腦顆粒是天津天士力制藥股份有限公司研制的現代中藥制劑，并于1996 年獲得國家新藥證書，并于1999年被列入國家基本藥物目錄，2000年被列入國家醫保藥品 目錄。養血清腦顆粒是由當歸、川芎、白芍、雞血藤、決明子、延胡索等11味中藥組成，并經 現代高科技手段提取后，加入適當輔料，經混合制粒等制劑過程制成的一種顆粒劑。該制劑 具有有效成分溶出快，生物利用度高等優點。養血清腦顆粒具有養血平肝，活血通絡的功 效，可用于血虛肝亢所致的頭痛、眩暈眼花、心煩易怒、失眠多夢等病癥，在臨床上具有顯著 的療效。
當歸、川芎同為養血清腦顆粒中君藥，兩者所含化學成分較為相似(如阿魏酸、揮 發油等)，《中國藥典》2010年版中當歸、川芎藥材含量測定項中，均以阿魏酸為指標成分，而 且阿魏酸有抗血栓、抗血小板凝聚等藥理活性，可用于治療腦血栓，這與本方的功能主治相 符，因此以阿魏酸作為指標成分對養血清腦顆粒進行定量分析，可作為養血清腦顆粒質量 檢測的常規方法。
白芍為方中臣藥，其主要成分為白芍總苷，其中芍藥苷的活性較強，含量較大，因 此對養血清腦顆粒中的芍藥苷進行定量分析，亦可以作為養血清腦顆粒質量檢測的常規方 法。
但現有技術對測定君藥的檢測方法操作復雜，精度不高，實際操作過程中容易出 現差錯。發明內容
所要解決的技術問題
本發明提供了一種同時檢測養血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷的含量測定方法，解 決了目前質量檢測中的一些重要技術問題。
技術方案
本發明的養血清腦顆粒其處方如下
主藥當歸、川芎、白芍、熟地黃、鉤藤、雞血藤、夏枯草、決明子、珍珠母、延胡索、細辛。
輔料為糊精、甜菊素。
本發明提供一種養血清腦顆粒的質量檢測方法，包括芍藥苷與阿魏酸的含量測定 方法。本發明的含量測定方法采用高效液相色譜法。
本發明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法，包括對照品和供試品溶液的制備步驟 和測定步驟。
本發明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法，其中，對照品溶液的制備方法如下
取芍藥苷對照品，加甲醇溶解即得。
取阿魏酸對照品加甲醇溶解即得。
本發明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法，其中，養血清腦顆粒供試樣品溶液的制備方法如下
步驟1，取養血清腦顆粒用堿性溶液溶解，優選碳酸氫鈉溶液，碳酸氫鈉溶液的濃度優選的為O. 1-0. 6%，最優選為O. 2%，此步驟中還可包括超聲處理；
步驟2，溶液通過大孔吸附樹脂洗脫，優選先用水洗脫，再用甲醇洗脫；優選采用 DlOl型大孔吸附樹脂柱(60 80目)；
步驟3，收集甲醇洗脫液。
本發明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法，其中，測定步驟采用高效液相色譜法， 其色譜條件為填充劑優選十八烷基硅膠鍵合硅膠，所用流動相優選異丙醇-甲醇-5mmol/ L枸櫞酸水溶液(2-4 20-22 78-80，優選2 22 78)，所用檢測波長為240nm(芍藥苷)、324nm(阿魏酸)；柱溫30_35°C，優選30°C。理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于 3000，按阿魏酸峰計算應不低于5000。
本發明優選的測定方法見實施例。
上述方法是經過篩選獲得的，以下為篩選過程。
1.色譜條件的確定
1.1流動相比例的確定
試驗中分別考察了以下流動相配比，見表I。
表I流動相配比考察表
權利要求
1.一種養血清腦顆粒的質量檢測方法，其特征在于，包括采用高效液相色譜法測定養血清腦顆粒中芍藥苷與阿魏酸的含量，其中操作步驟如下步驟1，對照品溶液和養血清腦顆粒供試品溶液的制備；步驟2，采用高效液相色譜法測定。
2.根據權利要求1的檢測方法，其特征在于，其中，對照品溶液的制備方法如下取芍藥苷對照品，加甲醇溶解即得，取阿魏酸對照品加甲醇溶解即得；其中，養血清腦顆粒供試樣品溶液的制備方法如下步驟I，取養血清腦顆粒用堿性溶液溶解，步驟2，溶液通過大孔吸附樹脂洗脫，步驟3，收集甲醇洗脫液。
3.根據權利要求2的檢測方法，其特征在于，其中，步驟I中堿性溶液為濃度為O.1-0. 6%的碳酸氫鈉溶液，步驟I中還包括溶解過程中用超聲處理。
4.根據權利要求3的檢測方法，其特征在于，其中步驟I中碳酸氫鈉溶液的濃度為O.2%。
5.根據權利要求2的檢測方法，其特征在于，其中步驟2中采用DlOl型大孔吸附樹脂柱(60 80目)，先用水洗脫，再用甲醇洗脫。
6.根據權利要求1的檢測方法，其特征在于，其中，測定步驟采用高效液相色譜法， 其色譜條件為填充劑為十八烷基硅膠鍵合硅膠，流動相為異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(2-4 20-22 78-80，)，所用檢測波長為240nm芍藥苷、324nm阿魏酸；柱溫 30-35°C，理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于3000，按阿魏酸峰計算應不低于5000。
7.根據權利要求6的檢測方法，其特征在于，所用流動相為異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液=2 22 :78，柱溫30。。。
8.根據權利要求1的檢測方法，其特征在于，步驟如下色譜條件與系統適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(2 : 22 78)為流動相；檢測波長為240nm芍藥)、324nm阿魏酸；柱溫30°C，理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于3000，按阿魏酸峰計算應不低于5000，對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約10mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取阿魏酸對照品約10mg，精密稱定，置50ml棕色容量瓶中，加 70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密量取上述芍藥苷對照品溶液20ml，及阿魏酸對照品溶液2ml，置同一 IOOml棕色容量瓶中，加70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得，供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約O. 08g，精密稱定，置IOml容量瓶中，加入O.2%碳酸氫鈉溶液5ml，超聲處理5分鐘，加在DlOl型大孔吸附樹脂柱上，用水5ml洗脫， 棄去洗脫液，再用甲醇9ml洗脫，收集洗脫液于IOml量瓶中加水至刻度，搖勻，過O. 45 μ m 微孔濾膜，即得，測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
9.根據權利要求1的檢測方法，其特征在于，步驟如下色譜條件與系統適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(4 20 78)為流動相；檢測波長為240nm(芍藥苷)、324nm (阿魏酸)；柱溫30°C，理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于3000，按阿魏酸峰計算應不低于·5000,對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約10mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取阿魏酸對照品約20mg，精密稱定，置IOOml棕色容量瓶中，加 70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密量取上述芍藥苷對照品溶液20ml，及阿魏酸對照品溶液2ml，置同一 IOOml棕色容量瓶中，加70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得，供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約O. 08g,精密稱定，置IOml容量瓶中，加入O.2%碳酸氫鈉溶液5ml，超聲處理5分鐘，加在DlOl型大孔吸附樹脂柱上，用水5ml洗脫， 棄去洗脫液，再用甲醇9ml洗脫，收集洗脫液于IOml量瓶中加水至刻度，搖勻，過O. 45 μ m 微孔濾膜，即得，測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
10.根據權利要求1的檢測方法，其特征在于，步驟如下色譜條件與系統適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(2 : 22 78)為流動相；檢測波長為240nm芍藥苷、324nm阿魏酸；柱溫35°C，理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于3000，按阿魏酸峰計算應不低于5000，對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約10mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取阿魏酸對照品約10mg，精密稱定，置50ml棕色容量瓶中，加 70 %甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密量取上述芍藥苷對照品溶液20ml，及阿魏酸對照品溶液2ml，置同一 IOOml棕色容量瓶中，加70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得，供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約O. 08g，精密稱定，置IOml容量瓶中，加入O.2%碳酸氫鈉溶液5ml，超聲處理10分鐘，加在DlOl型大孔吸附樹脂柱上，用水5ml洗脫， 棄去洗脫液，再用甲醇9ml洗脫，收集洗脫液于IOml量瓶中加水至刻度，搖勻，過O. 45 μ m 微孔濾膜，即得，測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
全文摘要
本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種同時檢測養血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷的含量測定方法本發明所述的質量檢測方法，本發明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法，包括對照品和供試品溶液的制備步驟和測定步驟，其中，對照品溶液的制備方法如下取芍藥苷對照品，加甲醇溶解即得，取阿魏酸對照品加甲醇溶解即得，其中，養血清腦顆粒供試樣品溶液的制備方法如下取養血清腦顆粒用堿性溶液溶解，溶液通過大孔吸附樹脂洗脫收集甲醇洗脫液。
文檔編號G01N30/28GK102998375SQ20111026907
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日
發明者高展, 闞紅玉, 曹鳳蘭, 孫玉俠 申請人:天士力制藥集團股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
