一種用液相色譜法分離測定鹽酸維拉佐酮原料及其制劑的方法
【專利摘要】本發明屬分析化學領域,具體涉及了一種用液相色譜法分離測定鹽酸維拉佐酮有關物質的方法,該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,以一定比例的酸水溶液-有機相為流動相,可以定量測定鹽酸維拉佐酮及其有關物質的含量,從而有效控制鹽酸維拉佐酮及含鹽酸維拉佐酮制劑產品的質量。本發明方法專屬性強,準確度高,操作簡便。
【專利說明】一種用液相色譜法分離測定鹽酸維拉佐酮原料及其制劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于分析化學領域,具體涉及液相色譜法分離測定鹽酸維拉佐酮及其有關物質的方法。
【背景技術】
[0002]鹽酸維拉佐酮抗抑郁作用的機制未完全了解,但被認為與它在CNS中通過選擇性抑制5-羥色胺使再攝取的5-羥色胺能活性增加有關,也是5-羥色胺能5-HT1A受體的部分激動劑,然而,不知道對5-羥色胺傳遞的凈結果和它在維拉佐酮抗抑郁中的作用,臨床上用于治療重度抑郁癥。鹽酸維拉佐酮化學名為5- {4-[4- (5-Cyano-b7-1ndol-3-yl) -butyl] -piperazin-l-yl} -benzofuran-2-carboxylic acid amide,分子式為 C26H28ClN5O20 鹽酸維拉佐酮結構式為:
【權利要求】
1.一種液相色譜法分離測定鹽酸維拉佐酮有關物質的方法,其特征在于:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,以酸水溶液一有機相為流動相。
2.根據權利要求1所述的分離測定方法,色譜柱選自品牌為Agela和Merck的色譜柱。
3.根據權利要求1所述的分離測定方法,所說的有機相為甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇中的一種。
4.根據權利要求3所述的分離測定方法,所說的有機相為甲醇或乙腈。
5.根據權利要求1所述的分離測定方法,所說的酸水溶液中的酸為磷酸、碳酸、三氟乙酸中的一種,濃度為0.1%。
6.根據權利要求5所述的分離測定方法中,所說的酸水溶液中的酸為三氟乙酸。
7.根據權利要求1所述的分離測定方法,所說的酸性水溶液的PH值為2-7。
8.根據權利要求5所述的分離測定方法,所說的酸性水溶液的pH值為3。
9.根據權利要求1所述的分離測定方法,其特征在于,包括以下幾個步驟: O取鹽酸維拉佐酮或含鹽酸維拉佐酮的制劑樣品適量,分別用甲醇或流動相溶解樣品,配制成每ImL含鹽酸維拉佐酮及其中間體0.1?1.5mg的樣品溶液; 2)設置流動相流速為0.5?1.5mL/min,檢測波長為200?250nm,柱溫箱溫度為20?50 0C ; 3)取I)的樣品溶液10?50μ L,注入液相色譜儀,完成鹽酸維拉佐酮及其有關物質的分離測定。
10.根據權利要求9所述的分析分離方法,步驟2)所說的流動相流速優選為LOmL/min,檢測波長為240 nm。
【文檔編號】G01N30/06GK103487532SQ201310107633
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年3月30日 優先權日:2013年3月30日
【發明者】劉秋葉, 方燦良, 郭夏 申請人:北京萬全德眾醫藥生物技術有限公司