專利名稱：一種測量碳素材料中Ca含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種碳素材料中Ca含量的測定分析方法，尤其是采用原子吸收法測定碳素材料中Ca含量的方法。
背景技術：
目前，行業內沒有統一碳素材料中Ca含量的分析方法，對樣品的處理有些比較繁瑣，如樣品是否灼燒，灼燒控制的溫度和時間等不統一，溫度過高、時間過長造成鈉含量偏低。。因此，發明一種準確性高、操作簡單的Ca含量測定分析方法是行業的迫切需求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種測量結果準確度高的測量方法。為了解決上述問題，本發明所提供的技術方案是一種測量碳素材料中Ca含量的方法，所述的測量方法包括以下步驟(I)取適量研磨后的碳素材料進行灼燒，灼燒的溫度為780V 980°C，灼燒的同時做空白試驗；(2)將灼燒后的碳素材料加入鉬皿中，再加入A溶液，每Ig試樣中加入的A溶液的組分及各組分的體積、密度為鹽酸3 10ml，P I. 19g/ml ;氫氟酸I 6ml, P I. 13g/ml ;高氯酸 0. 2 4ml, P I. 68g/ml,制得 B 溶液；(3)將B溶液加熱蒸發，直至沒有白煙揮發，制得殘留物C ;(4)冷卻 C;(5)在C物質中加入去離子水，定容于IOOml容量瓶中，制得C溶液；(6)制備D溶液，D溶液的成分及體積百分比為C溶液90% 98%，鹽酸0.5% I. 5%,氯化鍶0. 5% 5%，EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)溶液0. 5% 5%，以水定容，混合均勻；(7)按照儀器工作條件在原子吸收分光光度計上，于波長422. 7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量D溶液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應的鈣的質量濃度；按如下公式計算Ca含量
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L 」Ca(%)^o -V1-IOOO式中Cl :自工作曲線上查得的試液中鈣的量，單位mg ；c2 :自工作曲線上查得的隨同試樣空白溶液的I丐的量，單位mg ；v :試液的總體積,單位ml ；vl :分取的體積,單位ml ；m0 :稱取碳素材料的質量，單位g。優選的，所述的測量方法還包括在測量之前對碳素材料進行研磨。優選的，所述碳素材料研磨后的粒度為80 200目。優選的，所述的測量方法還包括在對炭素材料進行研磨之前，對碳素材料進行烘烤。
優選的，所述烘烤時的溫度為100 120°C，烘烤時長為I. 5 3小時。本發明的有益效果在于I.測量結果的準確度提高。對灼燒控制的溫度和時間進行了規定，減少了因為溫度過高，時間過長造成的鈉的損失，提高了分析的準確度。2.本發明測定方法使用范圍廣，包括石油焦、炭塊、浙青等所有碳素材料中鈣含量的測定和分析。3.本發明所述方法不需要對試樣進行過濾等預處理，可直接加入相應試劑后測 定。4.本發明所述方法操作簡便、測定時間短，測定結果的偏差小。
具體實施例方式為了更清楚地闡述本發明的技術方案，下面結合具體實施方案予以詳細說明，顯然，本發明所提供的實施例只是實施本技術方案部分實施例，本領域技術人員根據公開的內容顯而易見地得出本技術方案的其它實施方式仍屬于本發明的保護范圍。實施例I至10中工作曲線的繪制步驟包括I.標準貯存溶液的制備稱取0. 2497g碳酸鈣(優級純，經120°C烘干)于燒杯中，用少量稀鹽酸溶解，煮沸除去二氧化碳，冷卻后移入IOOOml容量瓶中，以水定容。此溶液Iml含0. Img隹丐。2.作曲線的繪制移取0，I. 00,2. 00,3. 00,4. OOml鈣標準溶液于一組50ml容量瓶中，分別加入Iml氯化鍶溶液，ImlEDTA溶液，Iml鹽酸，以水定容，混勻。在與試樣D液測定條件相同的前提下測量該溶液的吸光度，減去標準系列中“零”標準溶液的吸光度，以鈣的質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。實施例I一種測量碳素材料中Ca含量的測量方法，包括以下步驟(I)取碳素材料若干并進行烘烤，烘烤的溫度為100°C，烘烤時長為I. 5小時；(2)將烘烤后的碳素材料進行研磨，研磨至80目；(3)取Ilg研磨后的碳素材料進行灼燒，灼燒的溫度為780°C，灼燒的同時做空白試驗；(4)將灼燒后的碳素材料加入鉬皿中，再加入A溶液，每Ig試樣中加入的A溶液的組分及各組分的體積、密度為鹽酸3ml，P I. 19g/ml ;氫氟酸lml，P I. 13g/ml ;高氯酸 0. 2ml, P I. 68g/ml，制得 B 溶液；(5)將B溶液加熱蒸發，直至沒有白煙揮發，制得殘留物C ;(6)冷卻 C ；(7)在C物質中加入去離子水，定容于IOOml容量瓶中，制得C溶液；(8)制備D溶液，D溶液的成分及體積百分比為C溶液90%，鹽酸0.5%，氯化鍶
5%，EDTA溶液4. 5 %，以水定容，混合均勻；(9)按照儀器工作條件在原子吸收分光光度計上，于波長422. 7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量D溶液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應的鈣的質量濃度；按如下公式計算Ca含量
權利要求
1.一種測量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟 (1)取適量研磨后的碳素材料進行灼燒，灼燒的溫度為780°C 980°C，灼燒的同時做空白試驗； (2)將灼燒后的碳素材料加入鉬皿中，再加入A溶液，每Ig試樣中加入的 A溶液的組分及各組分的體積、密度為鹽酸3 10ml，P I. 19g/ml ;氫氟酸I 6ml，P I. 13g/ml ;高氯酸 0. 2 4ml, P I. 68g/ml,制得 B 溶液； (3)將B溶液加熱蒸發，直至沒有白煙揮發，制得殘留物C； (4)冷卻C； (5)在C物質中加入去離子水，定容于IOOml容量瓶中，制得C溶液； (6)制備D溶液，D溶液的成分及體積百分比為C溶液90% 98%，鹽酸0.5% I.5%,氯化鍶0. 5% 5%，EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)溶液0. 5% 5%，以水定容，混合均勻； (7)按照儀器工作條件在原子吸收分光光度計上，于波長422.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量D溶液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應的鈣的質量濃度；按如下公式計算Ca含量 J0. ,二。-100 Ca(%)=m° Vi iUUU 式中cl :自工作曲線上查得的試液中鈣的量，單位mg ;c2 :自工作曲線上查得的隨同試樣空白溶液的I丐的量，單位mg ；v :試液的總體積,單位ml ；vl :分取的體積,單位ml ；m0 :稱取碳素材料的質量，單位g。
2.根據權利要求I所述的一種測量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述的方法還包括在測量之前對碳素材料進行研磨。
3.根據權利要求2所述的一種測量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述碳素材料研磨后的粒度為80 200目。
4.根據權利要求2所述的一種測量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述的方法還包括在對炭素材料進行研磨之前，對碳素材料進行烘烤。
5.根據權利要求2所述的一種測量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述烘烤時的溫度為100 120°C，烘烤時長為I. 5 3小時。
全文摘要
本發明涉及一種碳素材料中Ca含量的測定分析方法，尤其是采用原子吸收法測定碳素材料中Ca含量的方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種測量結果準確度高的測量方法。本發明的有益效果在于1.測量結果的準確度提高。對灼燒控制的溫度和時間進行了規定，減少了因為溫度過高，時間過長造成的鈉的損失，提高了分析的準確度。2.本發明測定方法使用范圍廣，包括石油焦、炭塊、瀝青等所有碳素材料中鈣含量的測定和分析。3.本發明所述方法不需要對試樣進行過濾等預處理，可直接加入相應試劑后測定。4.本發明所述方法操作簡便、測定時間短，測定結果的偏差小。
文檔編號G01N21/33GK102854164SQ20111018213
公開日2013年1月2日 申請日期2011年7月1日 優先權日2011年7月1日
發明者吳玉華, 張蘋, 金漢卿 申請人:湖南晟通科技集團有限公司
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