專利名稱：一種測定水溶液中苯胺濃度的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定苯胺濃度的方法，尤其是涉一種測定水溶液中苯胺濃度的方法。
背景技術：
苯胺類物質是制藥、染料和紡織等工業的重要化工原料，這類物質毒性大，有明顯的致癌作用。因其對環境和人體健康的影響極大，而被優先列人我國十四類環境優先污染物黑名單。因此，對苯胺類物質的測定是環境監測中一項十分重要的內容。以往水溶液中微量苯胺的測定通常采用萘乙二胺偶氮光度法既國標法(GB11889-89)，由于這種方法采用偶氮染料生成法應用分光光度法測定苯胺，不僅由于有副反應發生而影響測定結果，而且操做程序繁瑣，顯色劑非常難得且不穩定，顯色時間長且受溫度的影響較大，以上原因都會嚴重影響測定結果的精密度和準確度。根據文獻報道，利用N -氯代琥珀酰亞胺將苯胺類化合物氧化后，與酚類化合物偶聯顯色，可定量測定水中苯胺類化臺物的濃度。但用N-氯代琥珀酰亞胺作氧化劑的選擇性不好，其主要缺點在于測定實際樣品時，其它還原性有機物的干擾較為嚴重，造成顯色反應不穩定。有研究表明重氮離子在pH為12的硼砂一氫氧化鈉緩沖溶液中與甲萘酚進行偶聯顯色反應。結果表明，在該緩沖系統中，室溫下偶聯反應迅速，5min內反應可達到平衡，并可穩定池以上，操作簡便，快速，穩定，用于測量水中苯胺類化合物，結果與標準方法一致。但對這種檢測方法的檢測范圍較窄，也不能解決應用重氮偶聯法一國標法常見的問題。
發明內容
本發明針對上述問題提供一種檢測范圍較寬，顯著提高顯色體系靈敏度、選擇性， 且測定結果準確、穩定的一種測定水溶液中苯胺濃度的方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
(a)、取水溶液1 25mL于25 IOOmL容量瓶中，先后加入酸溶液1 IOmL和亞硝酸鈉溶液1 10mL，搖勻，靜置1 lOmin，待用；
(b)、將步驟(a)所得的待用溶液中加入胺基磺酸銨溶液1 10mL，充分振蕩靜置1 IOmin至氣泡除盡以消除亞硝酸鈉對測定的影響；
(C)、將步驟(b)制成的溶液中加人顯色劑溶液1 10mL，搖勻，用蒸餾水定容，靜置 1 IOmin反應后生成紅色或紫色的醌式染料，在500 550nm波長下比色。步驟(a)所述的酸溶液為5 500mg/mL的鹽酸、硫酸或磷酸溶液中的一種或一種以上。步驟(a)所述的亞硝酸鈉溶液的濃度為0. 1 10mg/mL。步驟(b)所述的胺基磺酸銨溶液濃度為1 50mg/mL。步驟(c)所述的顯色劑溶液為1-萘胺的乙醇溶液或乙醇水溶液，1-萘胺的濃度為1 lOOmg/mL。步驟(c)所述的在500 550nm波長下比色為測定一系列已知濃度的苯胺溶液的吸光值X，以苯胺的濃度和測定的吸光值X制作標準曲線，得到標準曲線的方程為S=A+BX， 其中S為苯胺的濃度，A和B為擬合常數，X為吸光值；根據標準曲線方程和樣品的吸光值 X，計算所測定溶液中苯胺的濃度S。本發明與現有技術相比具有下列優點效果本發明是1-萘胺作為偶聯劑測定溶液中苯胺濃度的方法，由于采用在酸性介質中，通過苯胺與亞硝酸根離子反應生成重氮鹽， 重氮鹽又與1-萘胺反應生成紅色的醌式染料，生成染料吸光度在一定濃度范圍內與苯胺濃度成正比既符合比爾定律，通過分光光度法對醌式染料溶液的吸光值進行測定從而定量測定原溶液中苯胺濃度，測定溶液中苯胺濃度范圍為0-50mg/L。另外由于本發明萘胺形成的偶氮染料在PH<1. 6時轉化為紅色的醌式染料，最大吸收波長紅移的同時，吸光值明顯增大。據此建立的顯色體系用于苯胺類化合物的分光光度測定，本發明與國標法既偶氮染料體系相比靈敏度、選擇性明顯提高，操做簡單，而且測定結果穩定可靠，重復性好，精密度和準確度較高，尤其顯色產物穩定性提高二倍以上。因此，本發明是一種用于工業廢水、污水中測定低濃度苯胺濃度較理想的方法。本發明的化學反應方程式為
權利要求
1.一種測定水溶液中苯胺濃度的方法，其特征在于包括下述步驟(a)、取水溶液1 25mL于25 IOOmL容量瓶中，先后加入酸溶液1 IOmL和亞硝酸鈉溶液1 10mL，搖勻，靜置1 lOmin，待用；(b)、將步驟(a)所得的待用溶液中加入胺基磺酸銨溶液1 10mL，充分振蕩靜置1 IOmin至氣泡除盡以消除亞硝酸鈉對測定的影響；(C)、將步驟(b)制成的溶液中加人顯色劑溶液1 10mL，搖勻，用蒸餾水定容，靜置 1 IOmin反應后生成紅色或紫色的醌式染料，在500 550nm波長下比色。
2.根據權利要求1所述的一種測定水溶液中苯胺濃度的方法，其特征在于步驟(a)所述的酸溶液濃度為5 500mg/mL的鹽酸、硫酸或磷酸溶液中的一種或一種以上。
3.根據權利要求1所述的一種測定水溶液中苯胺濃度的方法，其特征在于步驟(a)所述的亞硝酸鈉溶液的濃度為0. 1 10mg/mL。
4.根據權利要求1所述的一種測定水溶液中苯胺濃度的方法，其特征在于步驟(b)所述的胺基磺酸銨溶液濃度為1 50mg/mL。
5.根據權利要求1、2、3或4所述的一種測定水溶液中苯胺濃度的方法，其特征在于 步驟(c)所述的顯色劑溶液為1-萘胺的乙醇溶液或乙醇水溶液，1-萘胺的濃度為1 lOOmg/mLo
6.根據權利要求1所述的一種測定水溶液中苯胺濃度的方法，其特征在于步驟(c)所述的在500 550nm波長下比色為測定一系列已知濃度的苯胺溶液的吸光值X，以苯胺的濃度和測定的吸光值X制作標準曲線，得到標準曲線的方程為S=A+BX，其中S為苯胺的濃度， A和B為擬合常數，X為吸光值；根據標準曲線方程和測定的吸光值X，計算所測定溶液中苯胺的濃度S。
全文摘要
本發明公開一種測定水溶液中苯胺濃度的方法。包括下述步驟(a)取水溶液1～25mL于25～100mL容量瓶中，先后加入酸溶液1～10mL和亞硝酸鈉溶液1～10mL，搖勻，靜置1～10min待用；(b)將所得的待用溶液中加入胺基磺酸銨溶液1～10mL，充分振蕩靜置1～10min至氣泡除盡以消除亞硝酸鈉對測定的影響；(c)將制成的溶液中加人顯色劑溶液1～10mL，搖勻，用蒸餾水定容，靜置1～10min，在500～550nm波長下比色。本發明操做簡單，測定結果穩定可靠，重復性好，精密度和準確度較高，尤其顯色產物穩定性提高二倍以上，是一種用于工業廢水、污水中測定低濃度苯胺濃度較理想的方法。
文檔編號G01N21/78GK102507549SQ201110310810
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月14日 優先權日2011年10月14日
發明者徐麗, 牛明芬, 葛安東, 韋健 申請人:沈陽建筑大學
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