專利名稱：一種同時檢測鹽酸氯哌丁與馬來酸氯苯那敏組合物的方法
技術領域：
本發明是一種能同時檢測抗感冒藥中所含的二種主要成分鹽酸氯哌丁與馬來酸氯苯那敏組合物的方法。
背景技術：
感冒是一種呼吸系統常見病，多發病，臨床表現以頭痛、鼻塞、流涕、惡心、發熱為主要癥狀。該感冒藥為復方制劑，用于解熱鎮痛、鎮咳、緩解流涕、鼻塞、噴嚏等癥狀，不良反應少、安全性高。其中的馬來酸氯苯那敏為抗組胺劑，鹽酸氯哌丁為非麻醉性中樞鎮咳藥，該復方制劑能有效緩解因感冒引起的各種癥狀。
由于鹽酸氯哌丁與馬來酸氯苯那敏為該復方制劑中的主藥成分，在控制該品質量時需準確測定二種成分的含量，目前鹽酸氯哌丁含量測定采用的方法有容量分析法、紫外分光光度法。鹽酸氯哌丁藥品標準中采用容量分析法，《中國藥典》2005版二部馬來酸氯苯那敏含量測定采用容量分析法，馬來酸氯苯那敏片含量測定采用紫外分光光度法，容量分析法系采用從制劑中分別提取出各組分藥物，再用容量分析滴定的方法分別測定各組分的含量，方法復雜，操作繁瑣、費時，精密度、準確度和重現性皆較差，測定一次耗時近一周時間，實用性差。紫外分光光度法分別測定各組分的含量，樣品前處理非常麻煩，重現性也較差。而且目前尚無應用高效液相色譜法測定鹽酸氯哌丁含量的方法，也沒有應用高效液相色譜法在同一色譜條件下同時測定出二種藥物含量的方法，因而，不能很好地適應藥品質量控制。
技術內容本發明的目的是針對以上現有技術的不足，研究一種方法簡單、準確度高、重現性好的能同時檢測鹽酸氯哌丁及馬來酸氯苯那敏組合物的方法，并可作為該二種成分的鑒別、含量及有關物質的測定方法。
本發明目的可以通過以下技術方案實現本發明用高效液相色譜方法實現，包括以下步驟1.固定相是十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相乙腈、水混合溶劑的比例為(30-40)∶(60-70)，乙胺0.1-0.5ml/1000ml；優選比例為(32-36)∶(64-68)，乙胺0.1-0.3ml/1000ml；更優選比例為34∶66，三乙胺0.2ml/1000ml2.流動相的混合溶劑中乙胺可以是二乙胺或三乙胺。
3.調節流動相pH值所用的酸可以是磷酸或醋酸；流動相pH值范圍2.5-3.0。
4.所用紫外檢測器在波長227±2nm處檢側；
5.流動相流速0.5-1.5ml/min6.樣品用流動相溶解，進樣量20μl本發明技術進步在于，方法簡單，靈敏度高，方法專一。采用本發明可一次同時測定鹽酸氯哌丁及馬來酸氯苯那敏的含量及有關物質。樣品僅需用流動相溶解，過濾后即可直接進樣，測定一次不超過10分鐘。本方法精密度高，穩定性好，樣品其他成分及輔料不影響測定，高、中、低濃度的回收率均較好，重現性較好，方法操作簡便，穩定可靠，實用性強，非常適合產品質量的控制。
具體實施例方式
下面以實施例進一步解釋本發明，但是本發明的保護范圍并不限于實施例。
實施例一用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水-三乙胺(34∶66；0.02)(用磷酸調pH為2.65)為流動相，檢測波長為227nm。
對照品溶液的制備 稱取105℃干燥至恒重的馬來酸氯苯那敏、鹽酸氯哌丁適量，加流動相溶解并稀釋成每1ml含馬來酸氯苯那敏0.0125mg和鹽酸氯哌丁0.06mg的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備 取本品10粒內容物，精密稱定，研成細粉，混合均勻，精密稱取適量(約相當于含馬來酸氯苯那敏1.25mg，鹽酸氯哌丁6mg)置于100ml量瓶中，加流動相超聲使溶解，放至室溫，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試液。
測定法 精密量取對照品溶液和供試品溶液20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。
色譜圖見
圖1(鹽酸氯哌丁及馬來酸氯苯那敏的保留時間分別為8.353min、15.233min)實施例二用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水-二乙胺(30∶70；0.03)(用醋酸調pH為2.5)為流動相，檢測波長為227nm。
對照品溶液的制備 稱取105℃干燥至恒重的馬來酸氯苯那敏、鹽酸氯哌丁適量，加流動相溶解并稀釋成每1ml含馬來酸氯苯那敏0.0125mg和鹽酸氯哌丁0.06mg的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備 取本品10粒內容物，精密稱定，研成細粉，混合均勻，精密稱取適量(約相當于含馬來酸氯苯那敏1.25mg，鹽酸氯哌丁6mg)置于100ml量瓶中，加流動相超聲使溶解，放至室溫，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試液。
測定法 精密量取對照品溶液和供試品溶液20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。
實施例三用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水-三乙胺(40∶60；0.02)(用磷酸調pH為3.0)為流動相，檢測波長為227nm。
對照品溶液的制備 稱取105℃干燥至恒重的馬來酸氯苯那敏、鹽酸氯哌丁適量，加流動相溶解并稀釋成每1ml含馬來酸氯苯那敏0.0125mg和鹽酸氯哌丁0.06mg的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備 取本品10粒內容物，精密稱定，研成細粉，混合均勻，精密稱取適量(約相當于含馬來酸氯苯那敏1.25mg，鹽酸氯哌丁6mg)置于100ml量瓶中，加流動相超聲使溶解，放至室溫，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試液。
測定法 精密量取對照品溶液和供試品溶液20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。
權利要求
1.一種同時檢測鹽酸氯哌丁與馬來酸氯苯那敏組合物的方法，采用高效液相色譜法，其特征是用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈、水、乙胺混合溶劑為流動相，用酸調節流動相pH值，樣品用流動相溶解，流速0.5-1.5ml/min，檢測波長227±2nm。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于流動相的混合溶劑中乙胺可以是二乙胺或三乙胺。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于流動相乙腈、水混合溶劑的比例為(30-40)∶(60-70)，乙胺0.1-0.5ml/1000ml。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于流動相乙腈、水混合溶劑的比例為(32-36)∶(64-68)，乙胺0.1-0.3ml/1000ml。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于流動相乙腈、水混合溶劑的比例為34∶66，三乙胺0.2ml/1000ml。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，調節流動相pH值所用的酸可以是磷酸或醋酸。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，流動相pH值范圍2.5-3.0。
全文摘要
本發明是檢測抗感冒藥中二種主要成分鹽酸氯哌丁與馬來酸氯苯那敏組合物的方法。發明采用高效液相色譜法，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈、水、乙胺混合溶劑為流動相，用酸調節pH值，檢測二種成分，一次進樣，各組分色譜峰之間即可得到良好分離，獲得精確度和重現性良好的檢測效果。方法簡單、操作簡便、成本低廉，是該類產品質量控制的捷徑。
文檔編號G01N30/26GK1793905SQ20051009703
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月30日 優先權日2005年12月30日
發明者孫萍, 易敏之 申請人:江中藥業股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
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