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專利名稱：一種檢測鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪組合物有關(guān)物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物的檢測方法，具體涉及一種檢測高血壓治療藥，鹽酸喹那普利和 氫氯噻嗪組合物有關(guān)物質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪的復(fù)方制劑屬于ACEI和利尿劑二者固定劑量組成的復(fù) 方制劑，目前國外上市規(guī)格有(1)喹那普利/氫氯噻嗪片10mg/12. 5mg(以喹那普利計)；喹那普利/氫氯噻嗪片20mg/25mg(以喹那普利計)；(3)喹那普利/氫氯噻嗪片 20mg/12. 5mg(以喹那普利計)。臨床研究證實喹那普利/氫氯噻嗪片能有效降低血壓，并 能分別降低鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪的副作用。但是，對鹽酸喹那普利、氫氯噻嗪組合物中 的有關(guān)物質(zhì)的檢測，國內(nèi)外均未報道，因此，鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪的復(fù)方制劑質(zhì)量難以 控制，一定程度影響生產(chǎn)。急待研究鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪組合物中有關(guān)物質(zhì)的測定方 法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于研究設(shè)計一種快速、有效、精密度高、重現(xiàn)性好的 鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪組合物中有關(guān)物質(zhì)檢測方法。本發(fā)明提供了一種檢測鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪組合物中有關(guān)物質(zhì)的方法。采用 XB-氰基(-CN)或XB-C8為色譜柱擔(dān)體，用有機相A和磷酸緩沖鹽溶液B，按照梯度洗脫。一 次進樣，即可有效的分離，測定鹽酸喹那普利、氫氯噻嗪組合物中的相關(guān)雜質(zhì)。本發(fā)明方法包括下列步驟(1)用高效液相色譜儀，紫外多波長檢測器，色譜柱擔(dān)體粒度3 5μπι，孔徑 4. 6mm,長度為 100 250mm ；(2)用XB-氰基(-CN)或XB-C8為色譜柱擔(dān)體，有機相A和磷酸緩沖鹽溶液B采用 梯度洗脫；(3)樣品配制成含喹那普利0. 4 0. 6mg/ml，含氫氯噻嗪0. 25 0. 65mg/ml作為 供試品溶液，以供試品溶液稀釋100倍作為自身對照溶液。(3)穩(wěn)定高效液相色譜儀之后，對色譜體系進樣，進樣量為5 20 μ 1 ；流速為 0. 6 1. 5ml/min，色譜分析時間為35分鐘。(4)待測試樣品得以分離后，不加校正因子的主成分自身對照法計算有關(guān)物 質(zhì)(《中國藥典》2005年版二部附錄V D)。本發(fā)明方法所述有機相A選自乙腈或甲醇，優(yōu)選乙腈。磷酸緩沖鹽溶液B為 0. 01 0. 10mol/L的磷酸鹽緩沖液，磷酸鹽選自磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉或磷 酸氫二鉀中的一種或多種的混合物，優(yōu)選磷酸二氫鉀，優(yōu)選濃度為0. 05mol/L ；磷酸緩沖液 B可添加峰形改善劑，峰形改善劑選自二乙胺、三乙胺、三氟乙酸或離子對試劑(離子對試 劑是一系列試劑，如甲基磺酸鈉、戊烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉等。)一種或多種等；磷酸緩沖鹽溶液B pH值范圍為2 4，優(yōu)選2. 5，調(diào)節(jié)pH值的試劑為磷酸；梯度洗脫程序為
權(quán)利要求
1.一種檢測鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪組合物有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于該方法包括 下列步驟(1)用高效液相色譜儀，紫外多波長檢測器，色譜柱擔(dān)體粒度3 5μ m，孔徑4. 6mm,長 度為100 250mm ；(2)用XB-氰基(-CN)或XB-。8為色譜柱擔(dān)體，有機相A和磷酸緩沖鹽溶液B采用梯度 洗脫；(3)樣品配制成含喹那普利0.4 0. 6mg/ml，含氫氯噻嗪0. 25 0. 65mg/ml作為供試 品溶液，以供試品溶液稀釋100倍作為自身對照溶液；(3)穩(wěn)定高效液相色譜儀之后，對色譜體系進樣，進樣量為5 20μ 1 ；流速為0. 6 1. 5ml/min，色譜分析時間為35分鐘；(4)待測試樣品得以分離后，以不加校正因子的主成分自身對照法計算有關(guān)物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述有機相A為乙腈或甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述有機相A為乙腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述步驟(2)磷酸緩沖鹽溶液B濃度為0.01 0. lOmol/L，磷酸緩沖鹽為磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀中的一種或 多種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述步驟(2)磷酸緩沖鹽溶液B濃度為 0. 05mol/L，磷酸緩沖鹽為磷酸二氫鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述步驟( 磷酸緩沖液B可添加峰形改善劑， 所述峰形改善劑為二乙胺、三乙胺、三氟乙酸、甲基磺酸鈉、戊烷磺酸鈉或辛烷磺酸鈉一種 或多種的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4或5的方法，其特征在于所述磷酸緩沖鹽溶液BpH值范圍為2 4，調(diào)節(jié)pH值的試劑為磷酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4或5的方法，其特征在于所述磷酸緩沖鹽溶液BpH值范圍為2.5 。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的步驟( 梯度洗脫的程序為 時間(分鐘)有機相) 磷酸緩沖鹽溶液)
全文摘要
一種用高效液相色譜法檢測鹽酸喹那普利和氫氯噻嗪組合物有關(guān)物質(zhì)的方法。采用XB-氰基(-CN)或XB-C8為色譜柱擔(dān)體，用有機相和磷酸緩沖鹽溶液，按照梯度洗脫。一次進樣，即可有效的分離，測定鹽酸喹那普利、氫氯噻嗪組合物中的相關(guān)雜質(zhì)，檢測靈敏度高，精密度好，專屬性強，是嚴(yán)格控制該類組合物質(zhì)量的有效方法。
文檔編號G01N30/36GK102109501SQ20091024727
公開日2011年6月29日 申請日期2009年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月28日
發(fā)明者唐開勇, 安日明, 張靜平, 謝雨禮, 郭曉靜 申請人:揚子江藥業(yè)集團上海海尼藥業(yè)有限公司