專利名稱：高精度全自動光度滴定分析儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及滴定分析儀器，尤其涉及以顏色變化為終點判斷的光度滴定分析裝置的技術改進。
背景技術：
目前在國內外，滴定分析裝置仍然是物質分析測定中的重要手段，其中電導滴定、射頻滴定、庫侖滴定等分析方法，均為選擇各種指示電極插入被測定樣液中，以電極電位或電流信號變化來確定滴定終點，因而易受復雜樣品組分的干擾和污染，而光度滴定分析裝置消除了指示電極插入滴定樣液中產生的干擾和污染，在減少干擾方面具有優越性；但在計量抽取并加入樣品、試劑、助推劑方面，雖然采用蠕動泵、三通閥聯接成自動采樣器、及自動計量滴定器作為液體傳輸和計量的工具，理論上是可行的，但實際上仍然存在采、注液體體積精確度很難保證的缺點；在排空、清洗滴定池和流路方面多采用電磁閥，但因為電磁閥仍無法消除滴定池及管路內表面殘液的滯留，致使分析準確性受影響；此外，上述結構的主要缺點還在于其在測定樣品的濃度范圍方面、及在線自動分析方面均受到了很大的限制。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種對樣品、試劑、助推劑的采集、注入精度高，消耗體積計量準確，測定濃度范圍廣(從常量到微量大幅濃度變化)，并能根據被測樣液濃度范圍自動調節采、注樣量的高精度全自動光度滴定分析儀。
為此，本發明的技術方案在于一種高精度全自動光度滴定分析儀，是由自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元依續聯接組成，而由控制系統分別從上述諸單元采集各類數據，數據處理后控制分析儀自動進行滴定分析、顯示，其特征在于所述的自動采樣器、及自動計量滴定器，是采用電動多通道閥，作為高精度柱塞泵對接進液管、注液管的連接裝置及采樣、注樣狀態的切換裝置。
所述的電動多通道閥為八、或十二通道式的；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通樣液槽、試劑槽、助推劑槽，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵，C組閥孔匯合后接通滴定池進樣口，且某對閥孔間串接有中空、或填充富集柱的采樣環。
所述的控制系統是由單片機及其輸出/輸入外設所組成，其設有光度信號對采樣、注樣量的控制環路，可根據滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，實現對樣液、試劑、及助推劑的采集、注入量的調節。
所述的滴定池底部設有進樣口、排空口，在進樣口與排空口上還聯接有蠕動泵；滴定池上還附設有控溫加熱器、光電檢測器、磁力攪拌器。
所述的高精度柱塞泵是由計量步進電機驅動的注射器所構成，其采、注樣的計量精度達0.87μl/步。
本發明由于采用了由電動多通道閥、及高精度柱塞泵組成的高精度采樣、注樣裝置，其采、注樣精度大大提高乃至達到微升級，提高了分析結果的準確度及重現性；單片機以光度信號控制高精度柱塞泵對采樣量、注樣量實施調節，實現了大濃度變化的樣液采集的自動化，擴大了溶液分析的濃度范圍，且使針對不同濃度的溶液分析更加精確、可靠；采用蠕動泵代替傳統的電磁閥來排空、清洗滴定池和流路，消除了殘液積留現象，提高了在線分析的準確度、及速度；配之以單片機對所有檢測單元的多環、協調控制包括步進電機驅動多通道閥、靈活設定加熱溫度/時間、蠕動泵自動排空等，實現了全單元、全功能、強協調的自動化，使本儀器適合于工業在線、高速、高精度、大范圍分析測試。
以下結合附圖對本發明作出說明。
圖1為本發明的實施例的結構原理示意圖。
圖2為常量采樣方式時的電動多通道閥采樣狀態示意圖。
圖3為常量采樣方式時的電動多通道閥注樣狀態示意圖。
圖4為微量采樣方式時的電動多通道閥采樣狀態示意圖。
圖5為微量采樣方式時的電動多通道閥注樣狀態示意圖。
具體實施例方式如圖1所示本發明的高精度全自動光度滴定分析儀，是由自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元依續聯接組成，而由單片機5分別從上述諸單元采集各類數據(數據采集用“來向箭頭”的虛線表示)，數據處理后控制分析儀自動進行滴定分析(控制關系用“去向箭頭”的虛線表示)，其中輸出/輸入外設5-1實現數據顯示、及人機交流，其特征在于所述的自動采樣器、及自動計量滴定器，是采用八通道式的電動多通道閥1；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通三個分別用以盛樣液、試劑、及助推劑的液槽A1、A2、A3，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵B1、B2、B3，C組閥孔C1、C2匯合后接通滴定池2進樣口3，且某對閥孔C3、C4間串接有采樣環4。
所述的單片機5設有光度信號對采、注樣量的控制環路，可根據滴定池2中的光度量值6控制所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3，調節進液量、及注液量。
所述的滴定池2底部設有進樣口3、排空口7，在進樣口3與排空口7上還聯接有蠕動泵8、9；滴定池2上還附設有測溫頭10-0、溫控加熱器10、光電檢測器11、磁力攪拌器12。
所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3，是由步進電機(未示出)驅動的不同體積的注射器所構成，其采樣及計量滴定精度可達0.87μl/步。
如圖2所示電動多通道閥1的閥孔流路，是由緊貼且可繞軸相對轉動的兩塊閥片定子1-1、及轉子1-2(均展開表示)所組成，定子1-1及轉子1-2中的實線表示閥片內部通路，叉號“×”表示通路封閉(下同)。在定子1-1上，高精度柱塞泵B1、B3所接閥孔順次相鄰，而采樣環4的C4端所接閥孔又與B3所接閥孔順次相間，高精度柱塞泵B2所接閥孔再與C4端所接閥孔順次相間；在轉子1-2上，采樣環4另端C3所接閥孔與注液流路C1、C2所接閥孔順次相間，進液流路A3、A1、A2所接閥孔也順次相間，且C3及注液流路C1、C2所接閥孔又與進液流路A3、A1、A2所接閥孔順次相鄰；作常量采樣時，樣液濃度較小，單片機5控制電動多通道閥1的轉子1-2轉動切換將高精度柱塞泵B1、采樣環4、及助推劑槽A1空置不用，而使高精度柱塞泵B3、B2分別與進液流路A3、A2對接連通，并驅動步進電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B3、B2分別對兩槽中的樣液及試劑進行計量、抽液。
如圖3所示上述計量、抽液動作完成，轉入常量注樣時，單片機5控制電動多通道閥1的轉子1-2轉動切換使高精度柱塞泵B2與注液流路C2對接連通，使高精度柱塞泵B3與采樣環4的C3端對接連通，同時采樣環4的C4端恰與注液流路C1對接連通，并驅動步進電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B3、B2分別向滴定池2底部進樣口3作計量注液；該動作同時，單片機5控制整個滴定池系統升溫、攪拌、測光，直到光度發生躍遷達到滴定終點止；單片機5向輸出/輸入外設5-1輸出檢測結果并記錄，然后，單片機5再驅動進樣口3及排空口7處的蠕動泵8、9排空、清洗該池樣液并進入下一輪樣品的分析循環。
如圖4所示本發明的高精度全自動光度滴定分析儀，作微量采樣時，樣液濃度高，在定子1-1，及在轉子1-2上，高精度柱塞泵B1、B2、B3，采樣環4，進液流路A1、A2、A3，注液流路C1、C2所接閥孔關系均同于常量采樣，但改在A1中盛樣液，A3中盛助推劑液；此時，單片機5控制電動多通道閥1的轉子1-2轉動切換將高精度柱塞泵B3所接閥孔與助推劑槽A3的進液流路對接連通，使高精度柱塞泵B1所接閥孔與采樣環4的C3端對接連通，采樣環4的C4端與樣液槽A1進液流路對接連通，高精度柱塞泵B2所接閥孔與試劑槽A2的進液流路對接連通，并驅動步進電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B1、B2、B3分別從A1、A2、A3計量、抽液，直到單片機5確認各液的抽取量。
如圖5所示上述計量、抽液動作完成，轉入微量注樣時，單片機5控制電動多通道閥1的轉子1-2轉動切換使高精度柱塞泵B1排除泵中多余樣液，高精度柱塞泵B2所接閥孔與注液流路C2對接連通，B3的所接閥孔與采樣環4的C3端對接連通，并恰使采樣環的C4端所接閥孔與注液流路C1對接連通，然后，單片機5驅動步進電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B3推出抽蓄其中的助推劑，將采樣環4中儲存的高濃度樣液稀釋、經進樣口3注入滴定池2，并分別使高精度柱塞泵B2中的試劑也經進樣口3向滴定池2內作計量注液；同時，單片機5控制整個滴定池2系統升溫、攪拌、測光，如果光度躍遷不明顯或無突躍，單片機5將驅動高精度柱塞泵B1等調增樣液抽取及注液量，直到出現合適的光度躍遷，才向輸出/輸入外設5-1輸出檢測結果并記錄，繼而進入下一輪樣品的分析循環。
對于溶質濃度極低的樣液的分析，只需在所述的采樣環4中填充富集柱，并按照圖4、圖5類似程序分析即可。
權利要求
1.一種高精度全自動光度滴定分析儀，是由自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元依續聯接組成，而由控制系統分別從上述諸單元采集各類數據，數據處理后控制分析儀自動進行滴定分析、顯示，其特征在于所述的自動采樣器、及自動計量滴定器，是采用電動多通道閥，作為高精度柱塞泵對接進液管、注液管的連接裝置及采樣、注樣狀態的切換裝置。
2.如權利要求1所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的電動多通道閥為八、或十二通道式的；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通樣液槽、試劑槽、助推劑槽，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵，C組閥孔匯合后接通滴定池進樣口，且某對閥孔間串接有中空、或填充富集柱的采樣環。
3.如權利要求1、2中任一所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的控制系統是由單片機及其輸出/輸入外設所組成，其設有光度信號對采樣、注樣量的控制環路，可根據滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，實現對樣液、試劑、及助推劑的采集、注入量的調節。
4.如權利要求3所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的滴定池底部設有進樣口、排空口，在進樣口與排空口上還聯接有蠕動泵；滴定池上還附設有控溫加熱器、光電檢測器、磁力攪拌器。
5.如權利要求4所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的高精度柱塞泵是由計量步進電機驅動的注射器所構成，其采、注樣的計量精度達0.87μl/步。
全文摘要
一種高精度全自動光度滴定分析儀,含自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元,而由單片機控制系統分別從上述諸單元采集各類數據,數據處理后控制分析儀自動進行滴定分析、顯示,其特征在于:自動采樣器、及自動計量滴定器,是用八通道式的電動多通道閥,作為高精度柱塞泵對接進液管、注液管的連接裝置及采樣、注樣狀態的切換裝置,且某對閥孔間串接有采樣環。單片機可根據滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵,對采、注樣量進行調節。滴定池進樣口與排空口聯接有蠕動泵,附設有控溫加熱器、光電檢測器、磁力攪拌器。高精度柱塞泵采、注樣計量精度達0.87μl/步。本發明濃差適應寬、測量精度高、自動性好。
文檔編號G01N21/79GK1359005SQ01128689
公開日2002年7月17日 申請日期2001年10月19日 優先權日2001年10月19日
發明者張磊, 俱曉峰, 鄧耀輝, 孫軍, 付強, 黃海萍, 李曙, 許浩亮, 莫俊喜 申請人:湖南力合科技發展有限公司
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