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專利名稱：能量色散類型x射線衍射/光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用連續(xù)譜X射線并且在安裝X射線檢測(cè)器的情況下同時(shí)檢測(cè)衍射射線和熒光X射線的能量色散類型X射線衍射/光譜儀。
背景技術(shù)：
X射線衍射儀通稱為使用X射線分析試樣晶體結(jié)構(gòu)的一種儀器。由配置在能夠以θ角照射試樣表面的位置上的X射線發(fā)生裝置以及配置在照射方向和試樣測(cè)量點(diǎn)形成2θ角的位置上的像計(jì)數(shù)器之類X射線檢測(cè)器構(gòu)成X射線衍射儀，而且X射線衍射儀通過(guò)順序地轉(zhuǎn)動(dòng)和移動(dòng)X射線發(fā)生裝置和X射線檢測(cè)裝置用已知單波長(zhǎng)λ的X射線照射試樣并且測(cè)量在θ角上X射線的強(qiáng)度，也就是衍射強(qiáng)度。
由于根據(jù)Bragg定律使衍射X射線以θ角衍射，滿足[公式1]2d sinθ＝λ因此從衍射圖得知試樣的晶面間距d和衍射強(qiáng)度以及可獲得用于確定試樣原子排列的數(shù)據(jù)。
然而，X射線衍射儀要求一種用于順序地轉(zhuǎn)動(dòng)和移動(dòng)試樣和X射線檢測(cè)裝置的精密機(jī)械裝置，也就是晶體測(cè)角器，這不僅使儀器復(fù)雜化、大型化而且也需要轉(zhuǎn)動(dòng)/移動(dòng)操作時(shí)間和在每個(gè)移動(dòng)位置上的測(cè)量時(shí)間，造成為獲得測(cè)量結(jié)果而花費(fèi)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的問(wèn)題。
為了解決上述問(wèn)題，推薦如Non-Patent Document 1所描述的一種能量色散衍射方法。
根據(jù)這種方法，X射線發(fā)生裝置配置在相對(duì)于試樣表面成θ角的位置上，用于同時(shí)檢測(cè)X射線能量和強(qiáng)度的裝置配置在由照射方向和試樣測(cè)量點(diǎn)形成2θ角的位置上，以所固定的θ和2θ狀態(tài)照射連續(xù)譜X射線并且測(cè)量具有能量E的X射線的強(qiáng)度。
Bragg定律如果以能量E為主，則表示為[公式2]E＝hν＝hc/λ＝hc/2dsinθ所以，通過(guò)在使X射線發(fā)生裝置、試樣和X射線檢測(cè)裝置的角度保持固定的位置期間使用多通道分析器或諸如此類裝置，只測(cè)量所檢測(cè)的衍射X射線能量E和衍射X射線強(qiáng)度之間關(guān)系來(lái)確定原子表面間距d和衍射強(qiáng)度是可以實(shí)現(xiàn)的。
更進(jìn)一步，由于到達(dá)檢測(cè)裝置的X射線也包含從試樣射出的熒光X射線，因此如果能夠把這些X射線和衍射X射線區(qū)別開(kāi)，則根據(jù)熒光X射線確定試樣中的原子種類也是可以實(shí)現(xiàn)的。
出射衍射射線的能量遵守Bragg定律并且也取決于θ角，為了區(qū)別衍射線和熒光X射線，因此也有一種以衍射X射線和熒光X射線不互相重疊的合適角度進(jìn)行測(cè)量的建議。
Non-Patent Document 1B.C.Cullity。Elements of X-RayDiffraction，2nded(Reading，Mass.Addison-Wesley，1997.)。
然而，在限制熒光X射線出射區(qū)域時(shí)，從熒光X射線分離出衍射射線是可以實(shí)現(xiàn)的，而在有許多個(gè)產(chǎn)生熒光X射線的區(qū)域時(shí)像這樣的分離是不可能實(shí)現(xiàn)的，此外，為了尋找從一個(gè)試樣變換到另一個(gè)試樣的合適角度必須精確地改變2θ，這仍然產(chǎn)生使測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)復(fù)雜化的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上所描述的問(wèn)題實(shí)施本發(fā)明并且本發(fā)明的目的是提供能夠消除熒光X射線和衍射射線之間干擾而且僅僅精確檢測(cè)衍射射線，而沒(méi)有使X射線檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)復(fù)雜化的一種能量色散類型X射線衍射/光譜儀。
為了解決這些問(wèn)題，本發(fā)明使連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置和X射線檢測(cè)裝置分別移動(dòng)到互相分離的第一位置和第二位置，用X射線檢測(cè)裝置在各自的位置上對(duì)每個(gè)能量量值所檢測(cè)的X射線強(qiáng)度作為第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)，從第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)衍射X射線的第三數(shù)據(jù)以及從第一或者第二數(shù)據(jù)與第三數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)熒光X射線的數(shù)據(jù)。
正如以上所描述，本發(fā)明僅使連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置和X射線檢測(cè)裝置移動(dòng)到二個(gè)分離的地點(diǎn)，由此能夠簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)、省去為了連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)和以各種角度測(cè)量次數(shù)所需要的時(shí)間以及在短時(shí)間內(nèi)不但得到衍射數(shù)據(jù)而得到熒光X射線數(shù)據(jù)。
更進(jìn)一步，由于不需要試樣轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械裝置，因此最大程度簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)而使儀器構(gòu)制成小型可攜帶的儀器。


圖1是表示根據(jù)本發(fā)明的能量色散類型衍射/光譜儀的一種實(shí)施方式的框圖；圖2(a)是與在第一位置時(shí)的衍射射線和熒光X射線有關(guān)的數(shù)據(jù)的曲線圖，而圖2(b)是與在第二位置時(shí)的衍射X射線和熒光X射線有關(guān)的數(shù)據(jù)的曲線圖；以及圖3(a)是與只含衍射X射線的數(shù)據(jù)有關(guān)的曲線圖，而圖3(b)是與只含熒光X射線的數(shù)據(jù)有關(guān)的曲線圖。
符號(hào)說(shuō)明1試樣底座2連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置3X射線檢測(cè)裝置S試樣具體實(shí)施方式
現(xiàn)在參照附圖，將在下面說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容。
圖1表示根據(jù)本發(fā)明的能量色散類型X射線衍射/光譜儀的一種實(shí)施方式，其中在連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置2和X射線檢測(cè)裝置3之間放入試樣底座1，并且多通道分析器(MCA)5經(jīng)由脈沖放大器4與X射線檢測(cè)裝置3的輸出端連接。
試樣底座1裝有定位構(gòu)件10A、10B、11A和11B，這些定位構(gòu)件在確定其中相隔n度位置的第一位置和第二位置之間移動(dòng)以致只使衍射X射線偏移，也就是使位置相對(duì)移動(dòng)α角，這個(gè)角度足以盡可能地避免熒光X射線的強(qiáng)度變化，并且定位構(gòu)件10A、10B、11A和11B構(gòu)制成用凹口機(jī)械裝置或諸如此類裝置固定在預(yù)定位置上。因而，凹口機(jī)械裝置以很高的精確度造成在兩個(gè)地點(diǎn)之間某個(gè)角度的位移，由此能夠簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)。
數(shù)據(jù)處理裝置6裝有第一存儲(chǔ)裝置7和第二存儲(chǔ)裝置8，第一存儲(chǔ)裝置7用于存儲(chǔ)照射到試樣里連續(xù)譜X射線中的每個(gè)能量量值的強(qiáng)度數(shù)據(jù)以及把由于在X射線發(fā)射射程中存在的空氣或諸如此類物質(zhì)和構(gòu)成試樣的各種元素含量所造成的吸收考慮進(jìn)去的吸收率數(shù)據(jù)，而第二存儲(chǔ)裝置8用于存儲(chǔ)在第一位置和第二位置上所測(cè)量的數(shù)據(jù)。
在這樣的實(shí)施方式中，在把試樣S放在試樣底座1上時(shí)，把連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置2和X射線檢測(cè)裝置3移至第一位置(在圖中用實(shí)線表示的位置)并且開(kāi)始測(cè)量，X射線檢測(cè)裝置3檢測(cè)與構(gòu)成試樣S的元素及其晶體結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的衍射X射線和熒光X射線。
數(shù)據(jù)處理裝置6根據(jù)第一存儲(chǔ)裝置7中的數(shù)據(jù)修正由X射線檢測(cè)裝置3所檢測(cè)的每個(gè)能量量值的X射線強(qiáng)度并且把所修正的X射線強(qiáng)度存儲(chǔ)在第二存儲(chǔ)裝置8內(nèi)。
然后，把連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置2和X射線檢測(cè)裝置3移動(dòng)到第二位置(在圖中由點(diǎn)劃線表示的位置)，根據(jù)第一存儲(chǔ)裝置7中的數(shù)據(jù)修正由X射線檢測(cè)裝置3所檢測(cè)的每個(gè)能量量值的X射線強(qiáng)度，獲得與通過(guò)用在整個(gè)X射線能量范圍內(nèi)強(qiáng)度相同的連續(xù)譜X射線照射試樣所獲得的數(shù)據(jù)相當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)并且存儲(chǔ)在第二存儲(chǔ)裝置8內(nèi)。
因而，當(dāng)完成在二種位置上的測(cè)量時(shí)，獲得包含如圖2(a)、(b)所示的衍射X射線和熒光X射線的數(shù)據(jù)。
另一方面，熒光X射線在同一位置出射，而當(dāng)這樣的兩個(gè)測(cè)量曲線圖中的數(shù)據(jù)相互抵消時(shí)，只消除熒光X射線的峰部而保留正信號(hào)和負(fù)信號(hào)的衍射X射線。這些信號(hào)的數(shù)據(jù)中間，如果，例如只采集正信號(hào)的數(shù)據(jù)而放棄負(fù)信號(hào)的數(shù)據(jù)，則得到只與如圖3(a)所示的第一位置上獲得的衍射X射線有關(guān)的數(shù)據(jù)。更進(jìn)一步，如果放棄正信號(hào)的數(shù)據(jù)而只采集負(fù)信號(hào)的數(shù)據(jù)，則只得到在第二位置上的衍射X射線的數(shù)據(jù)。
也就是說(shuō)，由于第一測(cè)量曲線圖和第二測(cè)量曲線圖包含一樣的熒光X射線的數(shù)據(jù)，因此如果這些數(shù)據(jù)相互抵消，則獲得僅含衍射X射線的第三數(shù)據(jù)是可以做到的。
然后，通過(guò)從第一和第二測(cè)量曲線圖數(shù)據(jù)中的任何一個(gè)測(cè)量曲線圖數(shù)據(jù)抵消相應(yīng)的第三數(shù)據(jù)，求出只含如圖3(b)所示的熒光X射線的數(shù)據(jù)是可以實(shí)現(xiàn)的。
正如以上所述，可以優(yōu)選的是，在獲得只含衍射X射線的數(shù)據(jù)和只含熒光X射線的數(shù)據(jù)時(shí)進(jìn)行下面的數(shù)據(jù)處理。
也就是說(shuō)，可以優(yōu)選的是，先是在兩種位置上以不同的角度測(cè)量每個(gè)級(jí)別能量的X射線強(qiáng)度，而如上所述，抵消在同一能量量值上的數(shù)據(jù)而且區(qū)分只含所獲得的衍射X射線的數(shù)據(jù)和只含所獲得的熒光X射線的數(shù)據(jù)。
更準(zhǔn)確地說(shuō)，假設(shè)m是正數(shù)(通常是1到3) (N是在某一能量量值上的測(cè)量值)，如果mσ用作閾值并且獲得只含衍射X射線的數(shù)據(jù)，則只保存相同能量量值的數(shù)據(jù)之間的差等于或大于mσ的能量量值的數(shù)據(jù)并且使剩余的數(shù)據(jù)調(diào)整到0。另一方面，在獲得只含熒光X射線的數(shù)據(jù)時(shí)，只保存含相同能量量值的數(shù)據(jù)之間的差低于mσ的能量量值的數(shù)據(jù)并且使剩余的數(shù)據(jù)調(diào)整到0。
在這樣的方法中，用修正量高精確度地獲得只含衍射X射線的數(shù)據(jù)和只含熒光X射線的數(shù)據(jù)是可以實(shí)現(xiàn)的。
工業(yè)適用范圍本發(fā)明能夠使分析各種試樣的裝置尺寸減小，由此本發(fā)明可以應(yīng)用到手提式試樣分析器或諸如此類裝置。
權(quán)利要求
1.一種能量色散類型X射線衍射/光譜儀，其特征在于使連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置和X射線檢測(cè)裝置移動(dòng)到互相分離的第一位置和第二位置，用上述X射線檢測(cè)裝置在各自的位置上對(duì)每個(gè)能量量值所檢測(cè)的X射線強(qiáng)度作為第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)，從上述第一數(shù)據(jù)和上述第二數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)衍射X射線的第三數(shù)據(jù)以及從第一或者第二數(shù)據(jù)與第三數(shù)據(jù)之差得到有關(guān)熒光X射線的數(shù)據(jù)。
全文摘要
分別把連續(xù)譜X射線發(fā)生裝置(2)和X射線檢測(cè)裝置(3)移動(dòng)到分離的第一位置(圖中用實(shí)線表示出)和第二位置(圖中用點(diǎn)劃線表示出)，獲得用X射線檢測(cè)裝置在各自的位置上對(duì)每個(gè)能量所檢測(cè)的X射線強(qiáng)度作為第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)，根據(jù)第一數(shù)據(jù)和第二數(shù)據(jù)之差獲得第三數(shù)據(jù)，也就是衍射X射線僅有的數(shù)據(jù)以及從第一或第二數(shù)據(jù)與第三數(shù)據(jù)之差獲得有關(guān)熒光X射線的數(shù)據(jù)。
文檔編號(hào)G01N23/223GK1823270SQ200480019929
公開(kāi)日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2004年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月11日
發(fā)明者宇田廣之 申請(qǐng)人:學(xué)校法人早稻田大學(xué)