專利名稱：一種無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及分析測量控制技術領域，尤其涉及一種無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統。
背景技術：
液體微量分析技術應用于多種領域，如環境樣品檢測、食品安全分析、臨床診斷、藥物篩選、生物化學研究等。多種液體樣品分析儀器如液相色譜分析儀、表面等離子共振分析儀等具有極高的分析靈敏度，適合對液體樣品的精確分析和檢測，因而對其液體采樣進樣系統的要求也很高，不然會嚴重影響分析結果。這些分析儀器，尤其是表面等離子共振分析儀，其分析過程和方法是微量流動注射分析，對所需分析的樣品消耗量極少，約為幾十至一百微升，因而對采樣進樣系統的要求很高。傳統的液體分析進樣系統一般是恒流泵和手動進樣閥組成，進樣量受定量環限制而固定不可變，樣品裝載和注射需手動注射操作，帶來人為操作誤差，并且耗費人力和時間。因而產生了自動的采樣進樣系統，可由軟件操作系統控制自動采集樣品并注射進樣，雖然自動化程度提高了，并降低了人為操作誤差，但是系統誤差仍然存在，特別是在微量分析過程中，系統誤差極大了影響了分析結果的正確性和穩定性。造成系統誤差的因素主要是由于采樣進樣系統的管路體積一般為毫升級，樣品在進入檢測器之前在采樣進樣系統內運行時被緩沖液不同程度的混合稀釋，或者由于采樣進樣系統的管路系統復雜，存在死體積，樣品被不同程度的殘留在采樣進樣系統內，同時影響下一次進樣分析。因此，目前的液體采樣進樣系統，尤其是微量液體采樣進樣系統，在工作過程中存在較嚴重的樣品被混合稀釋和死體積情況，給分析檢測結果造成較嚴重影響。
實用新型內容本實用新型提供·了一種無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，尤其適合微量液體自動采樣和進樣，極大地降低了樣品被混合稀釋和殘留程度，為高靈敏分析檢測器提供準確和穩定的采樣和進樣。為實現上述目的，本實用新型采取如下技術方案:—種無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，包括用于采集待測樣品的采樣機構、用于盛裝緩沖液的緩沖液瓶以及分別與所述緩沖液瓶連通的第一注射泵和第二注射泵，還設有兩位六通閥，該兩位六通閥具有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口，該兩位六通閥的兩個工作位置分別對應第一連通狀態和第二連通狀態；所述第一連通狀態中:采樣機構與第一接口、第二接口、第五接口、第六接口、第一注射泵、緩沖液瓶依次連通，且第二注射泵與第四接口、第三接口、液體樣品分析儀依次連通；所述第二連通狀態中:采樣機構與第一接口、第六接口、第一注射泵、緩沖液瓶依次連通，且第二注射泵與第四接口、第五接口、第二接口、第三接口、液體樣品分析儀依次連通。本實用新型通過特定的管路連接方式，并通過兩位六通閥的兩種工作位置的切換，實現樣品與緩沖溶液的無混合，并可精準的注射所需的樣品量。作為優選，所述的采樣機構包括:樣品架；用于驅動所述樣品架旋轉的旋轉驅動機構；架設在所述樣品架上方且能夠升降的采樣針。樣品架中可盛裝不同的待測樣品，不采樣時，采樣針遠離樣品架，當需要采樣時，只需控制采樣針下降至樣品處，抽取所需樣品后再上升；當需要采集不同位置的樣品時，則利用旋轉驅動機構轉動樣品架至所需位置，重復采樣過程即可。作為優選，所述的樣品架上帶有洗針口。一次采樣結束后，樣品所流經的管道及采樣針需要清洗:將樣品架旋轉至洗針口，將采樣針插入洗針口內，第一注射泵將緩沖液瓶內的緩沖液抽入自身的容器內，然后通過管道快速注射緩沖液多次，達到清洗管道及采樣針的效果。所述采樣針的升降需要一個升降機構進行控制，作為優選，所述的采樣機構還設有用于驅動采樣針升降的升降驅動機構，該升降驅動機構包括:豎直布置的絲桿；用于驅動所述絲桿轉動的第一步進電機；與所述絲桿螺紋配合的升降架，且所述采樣針固定在該升降架上。其中，第一步進電機的轉動會帶動絲桿，進而控制升降架帶動采樣針的升降，進行采樣。進一步優選，本實用新型裝置中還設有用于控制升降驅動機構、旋轉驅動機構、第一注射泵、第二注射泵、兩位六通閥的控制系統。該控制系統控制以上各個電子器件協調工作，如控制第一注射泵、第二注射泵的工作、控制兩位六通閥的切換、根據霍爾傳感器進行位置檢測，進而對步進電機驅動器進行控制等，進而實現液體樣品的微量采樣和進樣工作。為精確控制采樣針的高度，作為優選，所述的采樣機構還包括檢測采樣針高度的第一霍爾傳感器，所述控制系統根據該第一霍爾傳感器的信號以控制第一步進電機。進一步優選，所述第一霍爾傳感器為兩個，其空間位置分別對應采樣針上升和下降的極限位置，即不采樣和采樣時采樣針的極限位置。
同理，為準確采集不同位置的樣品，作為優選，所述的旋轉驅動機構為通過第二連接件與樣品架同軸設置的第二步進電機。進一步優選，所述的采樣機構還包括檢測樣品架位置的第二霍爾傳感器，所述控制系統根據該第二霍爾傳感器的信號以控制第二步進電機。控制系統接收第二霍爾傳感器的信號，根據選樣要求控制第二步進電機轉動，進而帶動樣品架旋轉，使采樣針對準樣品架上特定位置的樣品，進行采樣。本實用新型全自動液體采樣進樣系統的工作原理如下: 待機狀態時，第二注射泵將緩沖液瓶內的緩沖液抽入自身的容器內，然后通過管道進入兩位六通閥的第四接口，并經第三接口流出，向樣品分析儀恒流注射緩沖液；如需采集所需分析的樣品，通過第二步進電機將樣品架旋轉，使所需采集的樣品旋轉至采樣針的下方，通過第一步進電機使采樣針上下移動，可使采樣針插入樣品內，第一注射泵依次通過兩位六通閥的第一接口、第二接口、第五接口、第六接口將樣品被采集至管道內，通過切換兩位六通閥位置，管道內的樣品被第二注射泵送至樣品分析儀內進行分析檢測。在樣品分析儀的待機狀態時，一般以恒定流速運行緩沖液方式監控基線信號，此時管路系統內均充滿緩沖液，當樣品被采集至管路系統內時會與緩沖液接觸并同時行走，樣品會被緩沖液稀釋混合。因此，在采集樣品前，首先將采樣針處于空氣中采集空氣5微升，然后插入樣品內采集樣品5微升，再處于空氣中采集空氣5微升，完成以上三個步驟后再進行真正的樣品采集，其采集的樣品量在所需分析的樣品量基礎上再加10微升，完成樣品采集后，再進行采集空氣-樣品-空氣各5微升的工作，通過該方式保護中間所需分析的樣品避免接觸緩沖液在管路內運行，直至樣品進入第二接口與第五接口之間的管道內，并保留5微升多余樣品在采樣針與第一接口之間的管道內；通過切換兩位六通閥位置即可由第二注射泵開始進樣工作，第二注射泵根據精確控制行進步數保證注射樣品量的精準。由于注射進樣時，管路內有空氣隔離段在樣品之后隨之運行前進，空氣因受管路內壓力而體積壓縮，在這段時間內，樣品運行速度低于設定運行速度，直至空氣段壓縮至穩定程度為止，因此在真正注射前使第二注射泵以較高速度運行極小步數，使空氣段快速被壓縮并達到穩定狀態，再開始進行真正的樣品注射。本實用新型提供的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，通過控制系統自動控制各電子器件自動工作，以及特定的管路選用和連接方式，并采用含有空氣隔離保護的液體樣品采集和進樣方式，避免樣品在采集和進樣過程中在管路內被緩沖液或其他液體稀釋混合，并可精準的注射所需的樣品量，無樣品殘留于管路系統內，為微量流動注射分析提供精確可靠的采樣和進樣。
圖1為本實用新型 的全自動液體采樣進樣系統的結構示意圖；圖2中a部分為兩位六通閥一種位置狀態下的內部連通示意圖；圖2中b部分為兩位六通閥另一種位置狀態下的內部連通示意圖；圖3為本實用新型的全自動液體采樣進樣系統的微機控制示意圖；圖4為利用本實用新型全自動液體采樣進樣系統的空氣隔離的采樣方式示意圖。
具體實施方式
圖1示出了本實用新型無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統的結構示意圖，其機械結構包括:采樣機構、緩沖液瓶1、分別與緩沖液瓶連通的第一注射泵2和第二注射泵3，還設有兩位六通閥4，該兩位六通閥具有第一接口 4-1、第二接口 4-2、第三接口 4-3、第四接口4-4、第五接口 4-5、第六接口 4-6。其中，采樣機構包括:樣品架5，樣品架5上帶有洗針口 6。該樣品架5通過第二連接件7與第二步進電機8同軸設置；架設在樣品架上方的采樣針9 ；[0045]為便于采樣針9進行采樣，還設有驅動采樣針9升降的升降驅動機構，該升降驅動機構包括:豎直布置的絲桿10 ；驅動所述絲桿轉動的第一步進電機11 ;絲桿10與第一步進電機11之間通過第一連接件12相連；與絲桿10螺紋配合的升降架13，采樣針9固定在該升降架上。該采樣機構還包括兩個檢測采樣針高度的第一霍爾傳感器14，兩個第一霍爾傳感器14分別固定于絲桿10上下兩個位置，還包括檢測樣品架位置的第二霍爾傳感器15，固定于樣品架下方。本實用新型裝置中還設有用于控制第一步進電機11、第二步進電機8、第一注射泵2、第二注射泵3、兩位六通閥4的控制系統。該控制系統根據第一霍爾傳感器的信號以控制第一步進電機，根據第二霍爾傳感器的信號以控制第二步進電機。上述裝置中所有管道均采用Teflon管，規格為:第一管道16內徑0.03英寸，外徑1/16英寸，長度只需足夠插入緩沖液瓶底 即可；第二管道17內徑0.03英寸，外徑1/16英寸，長度在足夠連接兩個部件的情況下盡量短即可；第三管道18內徑0.03英寸，外徑1/16英寸，長度為280mm;第四管道19內徑0.02英寸，外徑1/16英寸，長度在足夠連接兩個部件的情況下盡量短即可；第五管道20內徑0.006英寸，外徑1/16英寸，長度在足夠連接兩個部件的情況下盡量短即可。為便于洗針后廢液的收集，在樣品架下方對準洗針口處設有排液管道22，該排液管道可采用內徑3_，外徑6_的塑料或硅膠管，長度只需接入廢液瓶23即可。如圖2所示,兩位六通閥的六個接口之間兩兩相通,具有兩種位置狀態,可通過控制系統自動切換位置狀態。如圖3所示，控制系統為微機控制器，以C8051R)20為主芯片，包括串口擴展電路、IO 口電路和PCA電路，用于自動控制注射泵、兩位六通閥、步進電機工作和檢測霍爾傳感器位置。在傳感器分析檢測的待機狀態時，一般以恒定流速運行緩沖液方式監控基線信號，此時管路系統內均充滿緩沖液，此時即兩位六通閥的第一個工作位置:采樣機構與第一接口 4-1、第二接口 4-2、第五接口 4-5、第六接口 4-6、第一注射泵2、緩沖液瓶I依次連通，且第二注射泵3與第四接口 4-4、第三接口 4-3、樣品分析儀21依次連通。當樣品被采集至管路系統內時會與緩沖液接觸并同時行走，樣品會被緩沖液稀釋混合。因此，在采集樣品前，首先將采樣針處于空氣中采集空氣5微升，然后插入樣品內采集樣品5微升，再處于空氣中采集空氣5微升，完成以上三個步驟后再進行真正的樣品采集，其采集的樣品量在所需分析的樣品量基礎上再加10微升，完成樣品采集后，再進行采集空氣-樣品-空氣各5微升的工作，如圖4所示，通過該方式保護中間所需分析的樣品避免接觸緩沖液在管路內運行，直至樣品進入第三管道內，并保留5微升多余樣品在第四管道內；通過切換兩位六通閥位置至第二個工作位置:即采樣機構與第一接口 4-1、第六接口4-6、第一注射泵2、緩沖液瓶I依次連通，且第二注射泵3與第四接口 4-4、第五接口 4-5、第二接口 4-2、第三接口 4-3、樣品分析儀21依次連通。此時，可由第二注射泵3開始進樣工作，第二注射泵3根據精確控制行進步數保證注射樣品量的精準。[0057]由于注射進樣時，管路內有空氣隔離段在樣品之后隨之運行前進，空氣因受管路內壓力而體積壓縮，在這段時間內，樣品運行速度低于設定運行速度，直至空氣段壓縮至穩定程度為止，因此在真正注射前使第二注射泵3以較高速度運行極小步數，使空氣段快速被壓縮并達到穩定狀態，再開始進行真正的樣品注射。完成樣品注射后第三管道18、第四管道19以及采樣針9需要清洗，將樣品架5旋轉，將采樣針9插入洗針口 6內，第一注射泵2通過第一管道16將緩沖液瓶內的緩沖液抽入自身的容器內，然后通過第二管道17和兩位六通閥4快速注射緩沖液多次，達到清洗第三管道18和第四管道1 9以及采樣針9的目的。
權利要求1.一種無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，包括用于采集待測樣品的采樣機構、用于盛裝緩沖液的緩沖液瓶以及分別與所述緩沖液瓶連通的第一注射泵和第二注射泵，其特征在于，還設有兩位六通閥，該兩位六通閥具有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口，該兩位六通閥的兩個工作位置分別對應第一連通狀態和第二連通狀態； 所述第一連通狀態中: 采樣機構與第一接口、第二接口、第五接口、第六接口、第一注射泵、緩沖液瓶依次連通，且第二注射泵與第四接口、第三接口、樣品分析儀依次連通； 所述第二連通狀態中: 采樣機構與第一接口、第六接口、第一注射泵、緩沖液瓶依次連通，且第二注射泵與第四接口、第五接口、第二接口、第三接口、樣品分析儀依次連通。
2.根據權利要求1所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，所述的采樣機構包括: 樣品架； 用于驅動所述樣品架旋轉的旋轉驅動機構； 架設在所述樣品架上方且能夠升降的采樣針。
3.根據權利要求2所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，所述的樣品架上帶有洗針口。
4.根據權利要求2所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，所述的采樣機構還設有用于驅動采樣針升降的升降驅動機構，該升降驅動機構包括: 豎直布置的絲桿； 用于驅動所述絲桿轉動的第一步進電機； 與所述絲桿螺紋配合的升降架，且所述采樣針固定在該升降架上。
5 .根據權利要求4所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，還設有用于控制升降驅動機構、旋轉驅動機構、第一注射泵、第二注射泵、兩位六通閥的控制系統。
6.根據權利要求5所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，所述的采樣機構還包括檢測采樣針高度的第一霍爾傳感器，所述控制系統根據該第一霍爾傳感器的信號以控制第一步進電機。
7.根據權利要求6所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，所述第一霍爾傳感器為兩個，其空間位置分別對應采樣針上升和下降的極限位置。
8.根據權利要求7所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，所述的旋轉驅動機構為通過第二連接件與樣品架同軸設置的第二步進電機。
9.根據權利要求8所述的無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，其特征在于，所述的采樣機構還包括檢測樣品架位置的第二霍爾傳感器，所述控制系統根據該第二霍爾傳感器的信號以控制第二步進電機。
專利摘要本實用新型公開了一種無混合無死體積的全自動液體采樣進樣系統，由微機控制器控制各電子器件自動工作，特定的管路連接方式可實現獨立的樣品采集，不中斷恒流注射分析過程，由注射泵對樣品精確的采集和進樣，樣品采集時采用一種含有空氣隔離段樣品采集方法和多采集10微升樣品以實現有效的樣品保護措施，并使用補償手段彌補空氣段體積在管路內受壓變小的問題，此外該系統還能實現自動清洗管路和采樣針。本系統避免樣品在采集和進樣過程中在管路內被緩沖液或其他液體稀釋混合，并可精準的注射所需的樣品量，無樣品殘留于管路系統內，為微量流動注射分析提供精確可靠的采樣和進樣。
文檔編號G01N35/10GK203133096SQ20132013121
公開日2013年8月14日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者王曉萍, 詹舒越 申請人:浙江大學
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
