專利名稱：磷酸亞鐵鋰和磷酸鐵中磷鐵摩爾比的測定方法
技術領域：
本發明涉及電池正極材料磷酸亞鐵鋰及其原料磷酸鐵的一種量化指標的檢測方法。
背景技術：
磷酸亞鐵鋰(LiFePO4,也稱為“磷酸鐵鋰”)作為一種新型鋰離子動力電池正極材料，具有無毒、無害、無污染等特點，是理想的鋰離子電池正極材料。磷酸鐵作為磷酸亞鐵鋰的生產原材料，能同時提供鐵源和磷源，且對環境無害無污染，是一種理想的制備磷酸亞鐵鋰的原材料。磷酸亞鐵鋰分子式中LiFePO4中磷鐵摩爾比為1:1，當磷酸亞鐵鋰中的磷鐵摩爾比偏離1:1時，直接影響磷酸亞鐵鋰的純度和性能。目前國內外對鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰和磷酸鐵化學成分(Fe、P)和磷鐵摩爾比是用化學方法測定的，其流程冗長，而且誤差也比較大。目前急需一種快速、準確地測定電池正極材料磷酸亞鐵鋰及其原料磷酸鐵中磷鐵摩爾比的測定方法。發明內容
本發明所要解決的問題是提供一種電池正極材料磷酸亞鐵鋰及其原料磷酸鐵中磷和鐵的定量測定方法，可快速、準確地計算磷鐵摩爾比，對工藝過程能起到一定的指導作用。
本發明磷酸亞鐵鋰和磷酸鐵中磷鐵摩爾比的測定方法，包括以下步驟(1)制備標準樣品用高純五氧化二磷(P2O5^ 99.99%)和高純三氧化二鐵 (Fe2O3 ^ 99. 99%)配制磷鐵含量在一定范圍內的6、個標準樣品，然后按一定比例加入熔劑在100(Γ1150 將其熔成玻璃片；(2)制作工作曲線將步驟(1)中制備的標準樣品熔成的玻璃片用光譜儀在一定條件下測定磷、鐵熒光強度，儀器自動生成磷、鐵的濃度-強度工作曲線；(3)樣品的測定及磷鐵摩爾比的計算將實際產品樣品按照標準樣品制備條件制成玻璃片，用光譜儀在一定條件下測定磷、鐵熒光強度，根據步驟O)中生成的濃度-強度工作曲線自動計算出磷、鐵濃度以及磷鐵摩爾比。
本發明能準確地測定鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰及其原料磷酸鐵中的磷鐵摩爾比，對研發和生產工藝起到很大的指導作用。
具體實施方式
下面對本發明的測定方法作進一步詳細的介紹，(1)制備標準樣品用高純五氧化二磷(P2O5 ^ 99.99%)和高純三氧化二鐵 (Fe2O3 ^ 99. 99%)配制磷鐵含量在一定范圍內的6、個標準樣品，然后按比例加入熔劑在 100(Tll5(rC將其熔成玻璃片；其中，標準樣品的磷含量在15. 009Γ20. 00%范圍內，鐵含量在27. 009Γ37. 00%范圍內；熔劑為四硼酸鋰或者為四硼酸鋰與偏硼酸鋰的混合熔劑，混合熔劑中四硼酸鋰與偏硼酸鋰的質量比為67 33或者為12 22 ；樣品和熔劑的質量比為1 : 5 1 :20 ο
(2)制作工作曲線將步驟(1)中制備的標準樣品熔成的玻璃片用光譜儀在電流為60mA、電壓為60KV的條件下測定磷、鐵熒光強度，儀器自動生成磷、鐵的濃度-強度工作曲線。
(3)樣品的測定及磷鐵摩爾比的計算將實際產品樣品按照標準樣品制備條件制成玻璃片，用光譜儀在電流為60mA、電壓為60KV的條件測定磷、鐵熒光強度，根據步驟(2) 中生成的濃度-強度工作曲線自動計算出磷、鐵濃度以及磷鐵摩爾比。
其中，光譜儀為X-射線熒光光譜儀。
實施例一、1.按等差數列配制6個磷含量為15. 009Γ20. 00% (公差為1%)和鐵含量為 27. 009Γ37. 00% (公差為2. 0%)的標準樣品，然后稱取0. 7000g標準樣品和7. OOOOg四硼酸鋰到黃鉬金坩堝中在1100°C熔成玻璃片。
2.在X-射線熒光光譜儀中測定標準樣品的磷、鐵熒光強度，儀器自動完成磷、鐵的濃度-強度工作曲線的制作。
3.稱取0. 7000g待測磷酸亞鐵鋰樣品和7. OOOOg四硼酸鋰到鉬金坩堝中在1100°C 熔成玻璃片，用光譜儀測定出磷鐵摩爾比為0. 99 1. 00。
實施例二、1.按等差數列配制6個磷含量為15. 009Γ20. 00% (公差為1%)和鐵含量為 27. 009Γ37. 00% (公差為2. 0%)的標準樣品，然后稱取0. 3500g標準樣品和7. OOOOg混合熔劑(四硼酸鋰偏硼酸鋰質量比為12 22)到黃鉬金坩堝中在1150°C熔成玻璃片。
2.在X-射線熒光光譜儀中測定標準樣品的磷、鐵熒光強度，儀器自動完成磷、鐵的濃度-強度工作曲線的制作。
3.稱取0. 3500g待測磷酸亞鐵鋰樣品和7. OOOOg混合熔劑(四硼酸鋰偏硼酸鋰質量比為12 :22)到鉬金坩堝中在1150°C熔成玻璃片，用光譜儀測定出磷鐵摩爾比為0. 98 1. 00。
實施例三、1.按等差數列配制9個磷含量為15. 009Γ19. 80% (公差為0. 6%)和鐵含量為 27. 009Γ35. 90% (公差為1. 1%)的標準樣品，然后稱取0. 5000g標準樣品和7. OOOOg混合熔劑(四硼酸鋰偏硼酸鋰質量比為67 33)到黃鉬金坩堝中在1150°C熔成玻璃片。
2.在X-射線熒光光譜儀中測定標準樣品的磷、鐵熒光強度，儀器自動完成磷、鐵的濃度-強度工作曲線的制作。
3.稱取0. 5000g待測磷酸亞鐵鋰樣品和7. OOOOg混合熔劑(四硼酸鋰偏硼酸鋰質量比為67 :33)到鉬金坩堝中在1150°C熔成玻璃片，用光譜儀測定出磷鐵摩爾比為1.00 1. 01。
權利要求
1.磷酸亞鐵鋰和磷酸鐵中磷鐵摩爾比的測定方法，包括以下步驟(1)制備標準樣品用高純五氧化二磷(P2O5^ 99.99%)和高純三氧化二鐵 (Fe2O3 ^ 99. 99%)配制磷鐵含量在一定范圍內的6、個標準樣品，然后按一定比例加入熔劑在100(Γ1150 將其熔成玻璃片；(2)制作工作曲線將步驟(1)中制備的標準樣品熔成的玻璃片用光譜儀在一定條件下測定磷、鐵熒光強度，儀器自動生成磷、鐵的濃度-強度工作曲線；(3)樣品的測定及磷鐵摩爾比的計算將實際產品樣品按照標準樣品制備條件制成玻璃片，用光譜儀在一定條件下測定磷、鐵熒光強度，根據步驟O)中生成的濃度-強度工作曲線自動計算出磷、鐵濃度以及磷鐵摩爾比。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是步驟(1)中的標準樣品的磷含量在 15. 009Γ20. 00% (質量百分比)范圍內，鐵含量在27. 009Γ37. 00% (質量百分比)范圍內。
3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是步驟(1)中的熔劑為四硼酸鋰。
4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是步驟(1)中的熔劑為四硼酸鋰與偏硼酸鋰的混合熔劑，四硼酸鋰與偏硼酸鋰的質量比為67 33或者為12 :22。
5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是步驟(1)中樣品和熔劑的質量比為1 5 1 :20 ο
6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是步驟(2)和步驟(3)中的光譜儀為X-射線熒光光譜儀。
7.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是步驟(2)和步驟(3)中的一定條件是指電流為60mA、電壓為60KV。
全文摘要
本發明公開了一種電池正極材料磷酸亞鐵鋰及其原料磷酸鐵中磷鐵摩爾比的測定方法，包括以下步驟(1)制備標準樣品用高純五氧化二磷(P2O5≥99.99%)和高純三氧化二鐵(Fe2O3≥99.99%)配制6~9個標準樣品，然后加入熔劑將其熔成玻璃片；(2)制作工作曲線將玻璃片用光譜儀測定磷、鐵熒光強度，儀器自動生成磷、鐵的濃度-強度工作曲線；(3)樣品的測定及磷鐵摩爾比的計算將實際產品樣品按照標準樣品制備條件制成玻璃片，用光譜儀測定磷、鐵熒光強度，根據步驟(2)中生成的濃度-強度工作曲線自動計算出磷、鐵濃度以及磷鐵摩爾比。本發明能準確地測定鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰及其原料磷酸鐵中的磷鐵摩爾比，對研發和生產工藝起到很大的指導作用。
文檔編號G01N23/223GK102507622SQ201110310760
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月14日 優先權日2011年10月14日
發明者余進, 楊洋, 王以存, 王克玉, 陳思學 申請人:中鋼集團安徽天源科技股份有限公司
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