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專利名稱：樣品室溫度可控的分光光度計(jì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)。
背景技術(shù)：
光學(xué)元件的透射率或反射率可以通過(guò)分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。分光光度計(jì)由燈源、單色儀和探測(cè)器等組成。工作時(shí)，光源發(fā)出的光束經(jīng)單色儀后變?yōu)閱尾ㄩL(zhǎng)光，然后由探測(cè)器測(cè)量單波長(zhǎng)光通過(guò)光學(xué)元件或被光學(xué)元件反射后的光能量，得到光學(xué)元件透射率或反射率。
一般的光學(xué)元件的透射率和反射率被認(rèn)為是恒定的。這主要是由于一般光學(xué)元件在常溫下使用。因此在分光光度計(jì)中光學(xué)樣品的溫度時(shí)不加控制的，是隨著環(huán)境溫度的變化而變化。但在實(shí)際應(yīng)用中，當(dāng)光學(xué)元件的使用溫度和環(huán)境溫度相差較大時(shí)，其透射率和反射率將不再是恒定的。特別是對(duì)于一些光學(xué)薄膜，常溫下的光譜透射率和高溫下的光譜透射率有很大的差別，因此對(duì)于這些在高溫下使用的光學(xué)薄膜需要測(cè)量實(shí)際使用溫度下的透、反射率。另外對(duì)于一些新型的光學(xué)元件，如液晶光學(xué)元件等，他們的透、反射率對(duì)溫度的變化較敏感，因此需要把樣品恒定在某一個(gè)溫度下進(jìn)行測(cè)量。這些在不同溫度下的光學(xué)性能用常規(guī)的分光光度計(jì)是無(wú)法測(cè)量的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)。
樣品室溫度可控的分光光度計(jì)從燈源發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤(pán)、單色儀、濾光片、偏振器變成單光波長(zhǎng)偏振光束，經(jīng)加熱裝置變成探測(cè)光射入光電探測(cè)器；加熱裝置定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)上，樣品臺(tái)通過(guò)轉(zhuǎn)軸與探測(cè)器轉(zhuǎn)臂相連，光電探測(cè)器在探測(cè)器轉(zhuǎn)臂的另一側(cè)，探測(cè)器轉(zhuǎn)臂通過(guò)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)，光度計(jì)由控制器控制；加熱裝置具有加熱裝置底盤(pán)，在加熱裝置底盤(pán)上依次連接有陶瓷墊片、加熱底座，在加熱底座內(nèi)設(shè)有加熱管、熱電偶，陶瓷墊片、加熱底座外側(cè)設(shè)有隔熱罩，熱電偶、加熱管分別與加熱控制器相連。
本發(fā)明利用一加熱裝置測(cè)定光學(xué)元件在不同溫度、不同入射角度、不同偏振狀態(tài)下的透射率、反射率與波長(zhǎng)之間的關(guān)系曲線。與現(xiàn)有的分光光度計(jì)相比，本發(fā)明解決了在高溫使用下的光學(xué)元件實(shí)際使用時(shí)的透、反射率測(cè)量的難題。另外對(duì)于一些新型的光學(xué)元件，如液晶光學(xué)元件等，它們的透、反射率對(duì)溫度的變化較敏感，因此需要把樣品恒定在某一個(gè)溫度下進(jìn)行測(cè)量。這些在不同溫度下的光學(xué)性能用常規(guī)的分光光度計(jì)是無(wú)法測(cè)量的。


圖1是樣品室溫度可控的分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明的加熱平臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明的加熱控制電路示意圖；圖4是本發(fā)明的探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)示意圖；圖5是本發(fā)明的探測(cè)器信號(hào)處理電路示意圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1、2所示，從燈源1發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤(pán)2、單色儀3、濾光片4、偏振器5變成單光波長(zhǎng)偏振光束，經(jīng)加熱裝置9變成探測(cè)光射入光電探測(cè)器12；加熱裝置9定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)10上，樣品臺(tái)10通過(guò)轉(zhuǎn)軸與探測(cè)器轉(zhuǎn)臂14相連，光電探測(cè)器12在探測(cè)器轉(zhuǎn)臂14的另一側(cè)，探測(cè)器轉(zhuǎn)臂14通過(guò)步進(jìn)電機(jī)13驅(qū)動(dòng)，光度計(jì)由控制器控制；加熱裝置9具有加熱裝置底盤(pán)9.4，在加熱裝置底盤(pán)9.4上依次連接有陶瓷墊片9.3、加熱底座9.2，在加熱底座9.2內(nèi)設(shè)有加熱管9.5、熱電偶9.6，陶瓷墊片9.3、加熱底座9.2外側(cè)設(shè)有隔熱罩9.1，熱電偶9.6、加熱管9.5分別與加熱控制器19相連。光電探測(cè)器12設(shè)有光電倍增管12.1、硫化鉛探測(cè)器12.2和積分球12.3。控制器設(shè)有探測(cè)器控制模塊16與系統(tǒng)控制模塊15，系統(tǒng)控制模塊15經(jīng)I/O卡17與計(jì)算機(jī)18相連。燈源1具有金屬鹵鎢物燈1.1和氘燈1.2。
如圖3所示，加熱控制器19依次連接的變壓器19.1、可控硅調(diào)功模塊19.8、加熱管19.7、熱電偶19.2、前置信號(hào)處理模塊19.6、微處理器模塊19.5、RS232口19.4，微處理器模塊19.5與數(shù)碼顯示器19.3相連。
如圖4所示，光電探測(cè)器12具有底座板12.4，在底座板12.4上設(shè)有步進(jìn)電機(jī)13，通過(guò)步進(jìn)電機(jī)13帶動(dòng)蝸桿13.3，蝸桿13.3固定在蝸桿座13.4上，蝸桿13.3與蝸輪13.2相接，蝸輪13.2固定在蝸輪座13.1，蝸桿座13.4蝸輪座13.1分別固定在底座板12.4上，蝸輪13.2帶動(dòng)轉(zhuǎn)臂14轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)臂14另一側(cè)設(shè)有光電探測(cè)器12。
如圖5所示，探測(cè)器控制模塊16具有依次連接的高壓模塊12.4、光電倍增管12.1、前置信號(hào)處理模塊16.8、信號(hào)選擇模塊16.7、程控放大模塊16.6、AD采集模塊16.5、微處理器模塊16.4、RS232口16.3，微處理器模塊16.4依次連接有調(diào)制模塊16.2、AD采集模塊16.5，微處理器模塊16.4依次連接有恒溫控制模塊12.3、硫化鉛探測(cè)器12.2、前置信號(hào)處理模塊16.1、信號(hào)選擇模塊16.7。
以下將參照附圖，說(shuō)明本發(fā)明的工作控制過(guò)程。
燈源1包括兩個(gè)發(fā)光源一個(gè)金屬鹵鎢燈1.1、一個(gè)氘燈1.2，覆蓋此分光光度計(jì)的整個(gè)測(cè)量光譜。工作在近紅外和可見(jiàn)光區(qū)域時(shí)，分束裝置1.3將金屬鹵鎢燈1.1出射光出射同時(shí)阻止從氘燈1.2的出射光；工作在紫外區(qū)域時(shí)，分束裝置1.3將氘燈1.2出射光出射同時(shí)阻止從金屬鹵鎢燈1.1的出射光。光源出射光經(jīng)雙調(diào)制盤(pán)2調(diào)制，單色儀3選擇，經(jīng)色片轉(zhuǎn)盤(pán)4濾波，并由偏振器5起偏成偏振光，入射到被測(cè)樣品8。被測(cè)樣品8放置于加熱裝置9上加熱保持某一恒溫；同時(shí)加熱裝置9固定于可旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)10上，調(diào)節(jié)控制入射光入射角。通過(guò)樣品的光束透射光束11和反射光束7由光電探測(cè)器12中的積分球12.3收集，光電倍增管12.1接收在紫外與可見(jiàn)光區(qū)域的光信號(hào)并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，硫化鉛探測(cè)器12.2接收在近紅外區(qū)域的光信號(hào)并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，該電信號(hào)經(jīng)探測(cè)器控制模塊16轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)送入計(jì)算機(jī)18。去掉被測(cè)樣品8，直接從單色儀出來(lái)的單波長(zhǎng)光束6由相應(yīng)的工作在不同區(qū)域的探測(cè)器探測(cè)收集轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)送入計(jì)算機(jī)18。計(jì)算機(jī)18對(duì)輸入信號(hào)進(jìn)行處理，反射光束7的光強(qiáng)除以單波長(zhǎng)光束6的光強(qiáng)得到被測(cè)樣品8的反射率；透射光11的光強(qiáng)除以單波長(zhǎng)光6的光強(qiáng)得到被測(cè)樣品8的透射率。最后得到不同溫度、不同入射角度、不同偏振狀態(tài)下的光學(xué)元件透射率、反射率與波長(zhǎng)之間的關(guān)系曲線。計(jì)算機(jī)控制整個(gè)測(cè)試過(guò)程，包括光源選擇，單色儀轉(zhuǎn)換，濾光片選擇，偏振方向調(diào)節(jié)，加熱裝置溫度控制，樣品臺(tái)角度調(diào)節(jié)，光電探測(cè)器的位置調(diào)節(jié)與選擇，以及數(shù)據(jù)處理等同步進(jìn)行。
加熱裝置9中的加熱底座9.2為一銅塊，正中央通孔通過(guò)測(cè)試光束，加熱底座9.2背面為環(huán)形凹槽用于放置環(huán)形加熱管9.5，環(huán)形加熱管9.5一面緊貼加熱底座9.2銅塊，使加熱底座迅速升溫。被測(cè)樣品8用彈簧片固定在加熱底座9.2正面，熱電偶9.6探頭從側(cè)面深入加熱底座9.2測(cè)試加熱底座加熱溫度，環(huán)形加熱管9.5、熱電偶9.6與加熱控制器19形成溫控回路，控制從室溫到攝氏250度之間某一恒溫。其中通過(guò)校正被測(cè)樣品8與加熱底座9.2的溫度差，加熱控制器19控制被測(cè)樣品8的溫度。加熱底座9.2通過(guò)陶瓷墊片9.3與加熱裝置底盤(pán)9.4相連，起到隔熱作用。整個(gè)加熱裝置9通過(guò)加熱裝置底盤(pán)9.4固定安裝在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)10上。另外整個(gè)加熱裝置9外罩一隔熱罩9.1，隔熱罩9.1中空塞石棉使加熱裝置9與樣品室隔絕，以防加熱裝置9產(chǎn)生的熱量損壞樣品室其他部件。其中加熱管9.5中心為絕緣材料，外包不銹鋼材料，夾層為電阻加熱絲，既起到加熱又使電阻加熱絲相互之間起到絕緣作用。此加熱管工作在安全電壓范圍下，安全可靠。
恒溫加熱裝置9的電路與控制過(guò)程為通過(guò)變壓器B1(19.1)將220V交流輸入電源轉(zhuǎn)變?yōu)?2V直流輸入電源供可控硅調(diào)功模塊NZK01(19.8)正常使用。可控硅調(diào)功模塊NZK01(19.8)通過(guò)腳4-20mA IN+和4-20mA IN-受控于微處理器模塊MSP202(19.5)。由計(jì)算機(jī)18設(shè)定某一溫度的控制信號(hào)并輸入給微處理器模塊MSP202(19.5)，通過(guò)可控硅調(diào)功模塊NZK01(19.8)啟動(dòng)加熱管JR400(19.7)加熱。加熱過(guò)程中，熱電偶K400(19.7)時(shí)時(shí)探測(cè)加熱溫度并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，送往前置信號(hào)處理模塊AMP203(19.6)供采集，并通過(guò)OUT+與OUT-反饋于微處理器模塊MSP202(19.5)，從而控制加熱管JR400(19.7)的輸出功率，調(diào)節(jié)樣品加熱溫度，并保持恒溫。微處理器通過(guò)CLK、DATA、GND三個(gè)腳輸出溫度信息，并在數(shù)碼顯示器LED04(19.3)上顯示被測(cè)樣品溫度。該處理器接收采集數(shù)據(jù)，所得單數(shù)據(jù)為3個(gè)字節(jié)，通過(guò)RS232口COM2(19.4)送往計(jì)算機(jī)18進(jìn)行處理。
整個(gè)探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)固定在底座板12.4上，轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)通過(guò)步進(jìn)電機(jī)13帶動(dòng)蝸桿13.3，蝸輪13.2，從而帶動(dòng)回轉(zhuǎn)臂14圍繞樣品臺(tái)10旋轉(zhuǎn)，使光電探測(cè)器12探測(cè)反射光7與透射光11光強(qiáng)。采用高效的朗伯體漫射積分球，配合轉(zhuǎn)折光路，以及光電倍增管12.1和硫化鉛探測(cè)器12.2構(gòu)成一個(gè)寬廣譜(紫外/可見(jiàn)/近紅外)并對(duì)入射光在入射方向小范圍變化不敏感的光電探測(cè)系統(tǒng)。該積分球的大小與探測(cè)得到的光電信號(hào)強(qiáng)弱密切相關(guān)，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，采用直徑微40至150mm的積分球效果最好，既保證了信號(hào)強(qiáng)度又保證了入射光角度的不敏感性。
光電探測(cè)器12的電路與控制過(guò)程如下所述，硫化鉛探測(cè)器PBS(12.2)的波長(zhǎng)范圍設(shè)為800～1500nm，恒溫控制模塊HTK201(12.3)通過(guò)腳A2、A3受控于微處理器模塊MSP201(16.4)，從而精確地控制PBS的工作溫度與偏壓恒定，PBS產(chǎn)生的信號(hào)送往前置信號(hào)處理模塊AMP202(16.1)進(jìn)行放大，放大的信號(hào)經(jīng)腳OUT2輸入信號(hào)選擇模塊XHK201(16.7)。光電倍增管PMT(12.1)的波長(zhǎng)范圍設(shè)為200～800nm，微處理器模塊MSP201(16.4)通過(guò)腳A0、A1控制高壓模塊WG956(12.4)的高壓幅值與通斷，從而精確地控制PMT的工作高壓，當(dāng)打開(kāi)樣品室門(mén)時(shí)，高壓自動(dòng)切斷，有效保護(hù)PMT。PMT產(chǎn)生的信號(hào)送往前置信號(hào)處理模塊AMP202(16.8)進(jìn)行放大，放大的信號(hào)經(jīng)腳OUT1輸入信號(hào)選擇模塊XHK201(16.7)。信號(hào)選擇模塊XHK201(16.7)通過(guò)D6、D7由微處理器模塊MSP201(16.4)控制選擇，三路有效輸入信號(hào)IN1(PMT)、IN2(PBS)、IN3(GND)，當(dāng)選擇IN3時(shí)所采集的數(shù)據(jù)可對(duì)電路進(jìn)行調(diào)零。程控放大模塊CKA201(16.6)含6路控制線D(0~5)，程控增益分別為1、2、4、8、16、32、64、128、256，通過(guò)對(duì)主信號(hào)的程控增益，從而提高AD采集模塊AD201(16.5)的采集精度。采集主信號(hào)時(shí)，為了能隨時(shí)減去即時(shí)背景，本實(shí)施例特別設(shè)計(jì)了同軸雙調(diào)制盤(pán)2的結(jié)構(gòu)，齒數(shù)分別為6和12，6齒盤(pán)的凸齒相位對(duì)應(yīng)于主信號(hào)，凹槽相位對(duì)應(yīng)于背景光信號(hào)，6齒盤(pán)的光藕脈沖經(jīng)處理后送往AD采集模塊AD201(16.5)，脈沖高電平時(shí)采集主信號(hào)，脈沖低電平時(shí)采集背景光信號(hào)。12齒盤(pán)的凸齒相位剛好居中于主信號(hào)或背景光信號(hào)的相位，高凸齒光藕脈沖AD-START直接控制AD采集時(shí)序，高電平開(kāi)啟采集，低電平關(guān)閉采集。雙調(diào)制盤(pán)信號(hào)采集分別由調(diào)制盤(pán)光電開(kāi)關(guān)1和調(diào)制盤(pán)光電開(kāi)關(guān)2完成。微處理器模塊MSP201(16.4)通過(guò)數(shù)據(jù)線D(0~7)改寫(xiě)AD采集速率，默認(rèn)為40us/次。為了能有效抑制工頻干擾，調(diào)制頻率選為50赫茲。AD采集模塊AD201(16.5)采集的數(shù)據(jù)直接送往微處理器模塊MSP201(16.4)的P5口，該處理器為16位RISC指令集MCU結(jié)構(gòu)，接收采集數(shù)據(jù)并進(jìn)行數(shù)字抗干擾濾波及處理，處理后的數(shù)據(jù)(16進(jìn)制)再進(jìn)行BCD碼轉(zhuǎn)化及壓縮，所得單數(shù)據(jù)為3個(gè)字節(jié)，通過(guò)RS232口COM1(16.3)送往計(jì)算機(jī)18進(jìn)行處理。
上述僅為舉例性，而非為限制性者。任何未脫離本發(fā)明的精神與范疇，而對(duì)其進(jìn)行的等效修改或變更，均應(yīng)包含于本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)，其特征在于從燈源(1)發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤(pán)(2)、單色儀(3)、濾光片(4)、偏振器(5)變成單光波長(zhǎng)偏振光束(6)，經(jīng)加熱裝置(9)變成探測(cè)光射入光電探測(cè)器(12)；整個(gè)加熱裝置(9)定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)(10)上，樣品臺(tái)(10)通過(guò)轉(zhuǎn)軸與探測(cè)器轉(zhuǎn)臂(14)相連，光電探測(cè)器(12)在探測(cè)器轉(zhuǎn)臂(14)的另一側(cè)，探測(cè)器轉(zhuǎn)臂(14)通過(guò)步進(jìn)電機(jī)(13)驅(qū)動(dòng)，光度計(jì)由控制器控制；加熱裝置(9)具有加熱裝置底盤(pán)(9.4)，在加熱裝置底盤(pán)(9.4)上依次連接有陶瓷墊片(9.3)、加熱底座(9.2)，在加熱底座(9.2)內(nèi)設(shè)有加熱管(9.5)、熱電偶(9.6)，陶瓷墊片(9.3)、加熱底座(9.2)外側(cè)設(shè)有隔熱罩(9.1)，熱電偶(9.6)、加熱管(9.5)分別與加熱控制器(19)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)，其特征在于所述的光電探測(cè)器(12)具有底座板(12.4)，在底座板(12.4)上設(shè)有步進(jìn)電機(jī)(13)，通過(guò)步進(jìn)電機(jī)(13)帶動(dòng)蝸桿(13.3)，蝸桿(13.3)固定在蝸桿座(13.4)上，蝸桿(13.3)與蝸輪(13.2)相接，蝸輪(13.2)固定在蝸輪座(13.1)，蝸桿座(13.4)與蝸輪座(13.1)分別固定在底座板(12.4)上，蝸輪(13.2)帶動(dòng)轉(zhuǎn)臂(14)轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)臂(14)另一側(cè)設(shè)有光電探測(cè)器(12)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)，其特征在于所述的光電探測(cè)器(12)設(shè)有光電倍增管(12.1)、硫化鉛探測(cè)器(12.2)和積分球(12.3)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)，其特征在于所述的控制器設(shè)有探測(cè)器控制模塊(16)與系統(tǒng)控制模塊(15)，系統(tǒng)控制模塊(15)經(jīng)I/O卡(17)與計(jì)算機(jī)(18)相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)，其特征在于所述的探測(cè)器控制模塊(16)具有依次連接的高壓模塊(12.4)、光電倍增管(12.1)、前置信號(hào)處理模塊(16.8)、信號(hào)選擇模塊(16.7)、程控放大模塊(16.6)、AD采集模塊(16.5)、微處理器模塊(16.4)、RS232口(16.3)，微處理器模塊(16.4)依次連接有調(diào)制模塊(16.2)、AD采集模塊(16.5)，微處理器模塊(16.4)依次連接有恒溫控制模塊(12.3)、硫化鉛探測(cè)器(12.2)、前置信號(hào)處理模塊(16.1)、信號(hào)選擇模塊(16.7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)，其特征在于所述的加熱控制器(19)依次連接的變壓器(19.1)、可控硅調(diào)功模塊(19.8)、加熱管(19.7)、熱電偶(19.2)、前置信號(hào)處理模塊(19.6)、微處理器模塊(19.5)、RS232口(19.4)，微處理器模塊(19.5)與數(shù)碼顯示器(19.3)相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)，其特征在于所述的燈源(1)具有金屬鹵鎢物燈(1.1)和氘燈(1.2)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種樣品室溫度可控的分光光度計(jì)。從燈源發(fā)出的寬光譜光束，經(jīng)雙調(diào)制盤(pán)、單色儀、濾光片、偏振器變成單光波長(zhǎng)偏振光束，經(jīng)加熱裝置變成探測(cè)光射入光電探測(cè)器；加熱裝置定位在可旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)上，樣品臺(tái)通過(guò)轉(zhuǎn)軸與探測(cè)器轉(zhuǎn)臂相連，光電探測(cè)器在探測(cè)器轉(zhuǎn)臂的另一側(cè)，探測(cè)器轉(zhuǎn)臂通過(guò)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)，光度計(jì)由控制器控制；本發(fā)明解決了一般的分光光度計(jì)無(wú)法測(cè)量某一恒定溫度下光學(xué)樣品透、反射特性或透、反射特性隨溫度變化的難題。該裝置適用于對(duì)使用溫度要求較高的光學(xué)元件如光學(xué)薄膜等的透、反射率測(cè)量。
文檔編號(hào)G01N21/55GK1786684SQ20051006147
公開(kāi)日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2005年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月8日
發(fā)明者顧培夫, 唐晉發(fā), 李海嶧, 黃文標(biāo), 艾曼靈, 沈新浪, 王田德, 薛暉, 金波 申請(qǐng)人:杭州科汀光學(xué)技術(shù)有限公司