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專利名稱：陰離子色譜柱的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種陰離子色譜柱的制備方法，特別是涉及涂覆型陰離子色譜柱的制備方法。
背景技術：
離子色譜是目前色譜領域發展最快的一個分枝，離子色譜柱可以用在抑制型或非抑制型離子色譜中，是目前陰離子分析最有效的分析手段，在環境保護、電力、半導體等許多領域廣泛應用。離子色譜柱作為離子色譜的心臟，有多種不同的制備方法，其中采用常規的反相高效液相色譜柱或填料涂覆表面活性劑后，制成陰離子色譜柱，制作方便，價格便宜，并可用于常規陰離子的分離和檢測；但是現有技術涂覆法，只涂陽離子表面活性劑，而且制成的色譜柱，柱效低，交換容量高，無法滿足分析測試的要求。

發明內容
為了克服常規涂覆型離子色譜柱效低、交換容量高且無法控制的問題，本發明提供一種成本低、柱效高、涂覆型陰離子色譜柱的制備方法。
本發明提供的高效陰離子色譜柱的是這樣實現的以反相高效液相色譜柱或反相高效液相色譜柱填料為基體，采用動態或靜態涂覆方法涂覆非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑。可以采用首先涂非離子表面活性劑，然后再涂陽離子表面活性劑的雙層涂覆方法，達到高效目的。或采用涂覆混合非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑，控制陰離子色譜柱的交換容量。
雙層涂覆法的制備步驟為(1)用二次去離子水洗凈反相高效液相色譜柱或者其填料為基體，基體用硅膠型C18或C12。(2)將上述基體先涂非離子表面活性劑，如曲拉通X-100，吐溫20，Brij35等，然后再涂陽離子表面活性劑，如氯化雙十二烷基雙甲基銨、溴化十六烷基吡啶等，雙層涂覆，可以制成高效陰離子色譜柱。
混合涂覆的制備步驟為(1)用二次去離子水洗凈反相高效液相色譜柱或者其填料為基體，基體用硅膠型C18或C12。(2)將上述基體動態涂覆或靜動態涂覆非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑。非離子表面活性劑采用曲拉通X-100，吐溫20，Brij35等，陽離子表面活性劑采用氯化雙十二烷基雙甲基銨、溴化十六烷基吡啶等。動態涂覆基體通過一定流量的涂覆混合液(濃度為幾個mmol/L)，直到飽和；靜態涂覆，將基體放入涂覆混合液(濃度幾十個mmol/L)涂覆。
本發明的特點是制備工藝簡單，制作成本低，而制成的涂覆型陰離子色譜柱不僅柱效高，并可以調節色譜柱的交換容量。


圖1通過先涂非離子表面活性劑，然后再涂陽離子表面活性劑，制成的高效陰離子柱在抑制電導離子色譜對陰離子的分析結果高效陰離子交換柱分離無機和有機陰離子色譜圖(抑制電導檢測)色譜條件色譜柱Dionex Acclaim 120 C18 5μm120_(4.6×100mm，ID)先涂5mMTriton X-100，然后再涂5mM氯化十六烷基吡啶；淋洗液10mM Na2CO3；流速1.0ml/min；檢測抑制電導采用抑制器以50mA條件以自再生方式連接；進樣量50μL含有2μg/ml氟離子，10μg/ml甲酸根，5μg氯離子，5μg/ml亞硝酸根離子，5μg/ml溴離子，5μg/ml硝酸根，10μg/ml磷酸根，10μg/ml硫酸根，20μg/ml 4-羥基苯甲酸，20μg/ml草酸.色譜峰1.氟離子，2.甲酸根，3.氯離子，4.亞硝酸根，5.磷酸根，6.溴離子，7.硫酸根，8.草酸根，9.硝酸根，10.4-羥基苯甲酸圖2通過先涂非離子表面活性劑，然后再涂陽離子表面活性劑，制成的高效陰離子柱在直接紫外檢測離子色譜對陰離子的分析結果高效陰離子交換柱分離無機和有機陰離子色譜圖(紫外檢測)色譜條件色譜柱Phenomenex Synergi 4μmMAX-PR 80_(4.6×150mm，ID)首先涂5mM Triton X-100的30％CAN水溶液，然后再涂5mM十六烷基吡啶；淋洗液2mM NaClO4，流速1.0ml/min；檢測UV檢測在210nm波長；進樣量50μL含有30μg/ml乙酸根，2μg/ml亞硝酸根，2μg/ml溴離子，2μg/ml硝酸根，2μg/ml 4-羥基苯甲酸，30μg/ml草酸，30μg/ml鉻酸根，10μg/ml苯甲酸，10μg/ml鄰苯二甲酸，30μg/ml硫氰根，10μg/ml碘離子色譜峰11.乙酸根，12.亞硝酸根，13.溴離子，14.硝酸根，15.草酸根，16.碘離子，17.4-羥基苯甲酸，18.鉻酸根，19.硫氰根，20.鄰苯二甲酸根，21.苯甲酸根。
具體實施例方式
實施例1陰離子色譜柱的制作過程如下，其步驟為(1)采用硅膠型C18或聚合物型反相色譜柱如CERI L-column ODS(150×4.6mm，ID)，DionexNS1 5μm(150×4mm，ID)用去離子水沖洗被色譜柱，直至色譜柱中貯備液全部洗凈。(2)用5mmol/L溴化雙十二烷基雙甲基銨或氯化十六烷基吡啶與合適濃度(約幾個mmol/L)的吐溫20混合，以1ml/min的流速泵入反相色譜柱1至2小時，直至色譜柱涂覆飽和。(3)采用2mmol/L高氯酸鈉作為淋洗液，流速為2ml/min，在紫外200nm波長下進行檢測具有紫外吸收的離子。10mmol/L碳酸鈉作為淋洗液，流速為1ml/min，抑制電導檢測。流動相洗脫平衡后，對被測離子進行分析檢測。(4)不同濃度的吐溫20，涂覆制成的離子色譜柱會有不同的交換容量。
權利要求
1.一種陰離子色譜柱的制備方法，其特征是以反相高效液相色譜柱或反相高效液相色譜柱填料為基體，采用動態或靜態涂覆方法涂覆非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑，采用先涂覆非離子表面活性劑，然后再涂覆陽離子表面活性劑的雙層涂覆方法，制成高效陰離子色譜柱，或采用涂覆混合非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑，控制陰離子色譜柱的交換容量。
2.根據權利要求1所述陰離子色譜柱制備方法，其特征是所述雙層涂覆法的制備步驟為a用二次去離子水洗凈反相高效液相色譜柱或其填料為基體；b將上述基體先涂覆非離子表面活性劑，然后再涂覆陽離子表面活性劑，雙層涂覆。
3.根據權利要求1所述陰離子色譜柱制備方法，其特征是所述混合涂覆的制備步驟為c用二次去離子水洗凈反相高效液相色譜柱或其填料為基體；d將上述基體動態涂覆或靜動態涂覆非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑。
4.根據權利要求1所述陰離子色譜柱制備方法，其特征是所述反相高效液相色譜柱基體為，硅膠型C18或C12。
5.根據權利要求1所述陰離子色譜柱制備方法，其特征是所述非離子表面活性劑為，曲拉通X-100或吐溫20或Brij35。
6.根據權利要求1所述陰離子色譜柱制備方法，其特征是所述陽離子表面活性劑為，氯化雙十二烷基雙甲基銨或溴化十六烷基吡啶。
7.根據權利要求1所述陰離子色譜柱制備方法，其特征是所述動態涂覆，將基體放入以1ml/min的流速，泵入一定量的涂覆混合液中1至2小時，直至涂覆至飽和。
8.根據權利要求1所述陰離子色譜柱制備方法，其特征是所述靜態涂覆，將基體放入一定量的涂覆液中，超聲波浸涂后用勻漿法裝柱。
全文摘要
本發明提供了一種陰離子色譜柱的制備方法，其特征是以反相高效液相色譜柱或反相高效液相色譜柱填料為基體，動態或靜態涂覆方法涂覆混合的非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑，以控制陰離子色譜柱的交換容量，采用首先涂覆非離子表面活性劑，然后再涂陽離子表面活性劑的二次涂覆方法，制成高效陰離子色譜柱。
文檔編號G01N30/60GK1506681SQ0215622
公開日2004年6月23日 申請日期2002年12月12日 優先權日2002年12月12日
發明者朱巖, 葉明立, 張培敏, 朱 巖 申請人:浙江大學