專利名稱：鉛測定液及其比色測定管的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種水質中含微量化學物質的測定方法及其測量器具，特別是涉及一種水質中鉛測定液及其比色測定管。
二.
背景技術：
鉛是可在人體和動物組織中蓄積的有毒金屬。鉛的主要毒性效應是導致貧血癥、神經系統失調和腎損傷。鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L。用鉛含量為0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麥時，作物中鉛含量明顯增加，對人和動物的生命有著潛在的威脅。
鉛的傳統分析方法為雙硫腙分光光度法，其操作步驟1.樣品預處理除非證明水樣的消化處理是不必要的，例如不含懸浮物的地下水和清潔地面水可直接測定，否則按下述情況進行預處理。
(1)較渾濁的地面水，每100ml水樣加入1ml硝酸，置電熱板上微沸消解10min，冷卻后用快速濾紙過濾，濾紙用0.2％的硝酸溶液洗滌數次，然后用此酸稀釋至一定體積，供測試用。
(2)含懸浮物和有機物較多的地面水或廢水，每100ml水樣加1ml硝酸，置電熱板上加熱，消解到10分鐘左右，稍冷卻，加入5ml硝酸和2ml高氯酸后，繼續加熱消解，蒸至近干；冷卻后用0.2％的硝酸液溫熱溶解殘渣，冷卻后用快速濾紙過濾，濾紙用0.2％的硝酸溶液洗滌數次，濾液用此酸稀釋定容后供測定用，每分析一批樣要平行做兩個空白實驗。
(2)準確量取不超過30μg鉛的適量試樣放入250ml分液漏斗中，用水補至100ml，加入3滴0.1％的百里酚藍指示劑，用6mol/L的氫氧化鈉溶液或6mol/L的鹽酸溶液，調到剛好出現穩定的黃色，此時溶液的PH值為2.8，備作測試用。
2.樣品測定(1)顯色萃取向置于250ml分液漏斗的試樣(含鉛量不超過30μg，最大體積不大于100ml)，加入20％(體積含量)硝酸10ml，檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液50ml，塞緊后搖勻，并冷卻至室溫，加入10ml雙硫腙溶液，加塞密閉。劇烈搖動分液漏斗30秒，放置后分層。
(2)測量在分液漏斗的頸管內塞入一小團無鉛脫脂棉，然后放出下層有機相，棄取1-2ml三氯甲烷層后，再注入10mm比色皿中，以三氯甲烷為參比，在510nm處測量萃取液的吸光度，扣除空白實驗吸光度，再從校準曲線上查出鉛量。
(3)空白實驗取無鉛水代替試樣，其他試劑用量均相同，按上述步驟進行操作。
雙硫腙分光光度法存在的問題1.使用毒性極大的氰化鉀、三氯甲烷有機溶劑及鉛標準溶液，危害和污染嚴重。
2.干擾因素多，樣品預處理麻煩，勞動強度大。
3.須萃取操作，萃取不完全易造成測試誤差。
4.須使用儀器，并用公式進行結果計算，對操作人員素質要求高，測試成本高。
三.
發明內容
本發明的目的是簡化鉛測試步驟，大大縮短測試時間，減輕工作人員的勞動強度，減少環境污染，制出鉛測定液及其比色測定管。
一種鉛測定液，含有0.05％的偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積，混合配制而成；測定液中組分濃度提高時，其體積相應減小；組分濃度減小時，其體積則相應增大。
所述的鉛測定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～3單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物3～6單位體積，表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物6～10單位體積，表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積。
所述的鉛測定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的]表面活性劑1～4單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑4～8單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％表面活性劑8～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～50單位體積。
所述的鉛測定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～30單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉30～40單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉40～50單位體積。
所述的鉛測定液，其組分偶氮苯酚化合物為4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚、鄰(2-吡啶偶氮)酚、2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚，表面活性劑為Tritonx-100、OP。
一種鉛比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有一段密封連通毛細管段，在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的鉛測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
所述的測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～15。
所述的測定管，內含0.05％的偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～50單位體積，混合配制而成的鉛測定液；測定液中組分濃度提高時，其體積相應減小；組分濃度減小時，其體積相應增大。
本發明的積極有益效果1.本發明將檢測技術產品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發生變色反應，顏色穩定后同標準色階對比，便可得出比較準確鉛含量，無需在每次測試時配制標準溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節省測試時間，減輕勞動強度，減少環境污染。
2.本發明測定液配方合理，技術先進，性能穩定，使用簡單。可預先采用標準樣液與之反應，顏色固定后形成永久色標標準，封裝形成對比色階。現場檢測無需其他任何試劑，檢測結果準確可靠。標準色標可采用色階管制作，也可采用電腦彩色圖譜、彩色印刷紙、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介質材料制作，使用十分方便。
3.與傳統的雙硫腙分光光度法相比，本發明無需使用大型儀器，減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發明測定液與待測物(鉛)變色反應，是在特定PH值條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結果準確可靠，檢出限符合國家污水綜合排放標準要求，檢測結果符合水質分析誤差精度要求。
5.本發明攜帶、使用方便，測定簡單，快速準確，保存時間長。現場檢測不需其他設備儀器，大大節省人力物力，降低綜合成本。本發明易于推廣實施，具有較好的社會和經濟效益。
本發明測定管與雙硫腙分光光度法數據比較表 四.
圖1鉛比色測定管結構示意圖五.
具體實施例方式實施例一；參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為鉛測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管內徑7.0mm，總高度為12cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為8.0cm，毛細管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.05％4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚2L，0.01％的Tritonx-1004L，0.01mol/L的氫氧化鈉12L，混合配制成18L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
制作檢測鉛含量的系列標準色標、形成色階的方法例如制出檢測水質中低濃度鉛含量的標準色標10支色階管，鉛含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的標準色標。首先取0.05％4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚2L，0.01％的Tritonx-100 4L，0.01mol/L的氫氧化鈉12L，混合配制成18L的鉛測定液，然后分別制出鉛含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10種標準濃度鉛水溶液，將測定液和各種標準濃度鉛水溶液按1∶10比例，分別灌入10支色標管中反應顯色，并固定顏色，然后密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管。應當注意的是，按測定液和標準濃度鉛水溶液1∶10比例制出的色標，只有在測定與測定管中同配比的測定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有意義。
同樣方法可以制出高濃度鉛含量分別為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支標準色標管色標，具體不再詳述。當然測定液配方不同，相應制出的標準色標及形成的色階也不一樣，在此僅舉例說明標準色標的配制方法。
使用時將測定管的毛細管段浸入待測樣品液中，折斷毛細管，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，約1～5min顏色穩定后與標準色標對比，最接近標準色標所對應的鉛濃度數值即為測得的鉛含量；若測定管顏色介于兩個標準色標之間，則取其平均值。
實施例二本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為8mm，總高度為10.0cm，玻璃管內測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為6.0cm，毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.05％4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚9L，0.01％的Tritonx-100 8L，0.01mol/L的氫氧化鈉45L，混合配制成62L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例三本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為8mm，總高度為14.0cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為10.0cm，毛細管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.05％4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚5L，0.01％的Tritonx-100 7L，0.01mol/L的氫氧化鈉25L，混合配制成37L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例四本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6.5mm，總高度為17.0cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細管段長度為3.0cm。
鉛測定液配方為含有0.05％的鄰(2-吡啶偶氮)酚3L，0.01mol/L氫氧化鈉48L，混合配制成51L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例五本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6.5mm，總高度為16.0cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細管段長度為2.0cm。
鉛測定液配方為含有0.05％的鄰(2-吡啶偶氮)酚7L，0.01mol/L氫氧化鈉10L，混合配制成17L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例六本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6.0mm，總高度為16.0cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細管段長度為2.0cm。
鉛測定液配方為含有0.05％的鄰(2-吡啶偶氮)酚6L，0.01mol/L氫氧化鈉30L，混合配制成36L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例七本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6.5mm，總高度為15.0cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為10.0cm，毛細管段長度為3.0cm。
鉛測定液配方為含有0.05％的2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚9L，0.01％的OP 7L，0.01mol/L的氫氧化鈉14L，混合配制成30L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例八本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6.0mm，總高度為18.0cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為13.0cm，毛細管段長度為3.0cm。
鉛測定液配方為含有0.05％的2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚3L，0.01％的OP 3L，0.01mol/L的氫氧化鈉14L，混合配制成20L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例九本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內徑為6.5mm，總高度為16.0cm，玻璃管內測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細管段長度為2.0cm。
鉛測定液配方為含有0.05％的2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚5L，0.01％的OP 5L，0.01mol/L的氫氧化鈉30L，混合配制成40L的鉛測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同，不重述。
權利要求
1.一種鉛測定液，其特征是含有0.05％的偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積，混合配制而成，測定液中組分濃度提高時，其體積相應減小，組分濃度減小時，其體積則相應增大。
2.根據權利要求1所述的鉛測定液，其特征是其中0.05％偶氮苯酚化合物1～3單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物3～6單位體積，表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物6～10單位體積，表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積。
3.根據權利要求1所述的鉛測定液，其特征是其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑1～4單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑4～8單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％表面活性劑8～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～50單位體積。
4.根據權利要求1所述的鉛測定液，其特征是其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～30單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉30～40單位體積；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉40～50單位體積。
5.根據權利要求1所述的鉛測定液，其特征是偶氮苯酚化合物為4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚、鄰(2-吡啶偶氮)酚、2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚，表面活性劑為Tritonx-100、OP。
6.一種鉛比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有一段密封連通毛細管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的鉛測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
7.根據權利要求6所述的測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～15。
8.根據權利要求6所述的測定管，其特征是鉛測定液含0.05％的偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L氫氧化鈉10～50單位體積，混合配制而成，測定液中組分濃度提高時，其體積相應減小，組分濃度減小時，其體積相應增大。
全文摘要
本發明涉及一種水質中微量化學物質的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質中鉛測定液及其比色測定管。本發明鉛測定液，由0.05％的偶氮苯酚化合物1～10單位體積，0.01％的表面活性劑0～10單位體積，0.01mol/L的氫氧化鈉10～50單位體積，混合配制而成。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有鉛測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/78GK1800826SQ20051004851
公開日2006年7月12日 申請日期2005年11月9日 優先權日2005年11月9日
發明者劉五一, 李樹華, 崔紀周, 陳蘊, 劉超, 唐翠蓮, 薛永福, 白莉 申請人:白莉
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
