專利名稱：卷煙煙氣中一氧化碳含量的測量方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及卷煙煙氣中一氧化碳含量的測量，特別是煙氣中一氧化碳含量的測量方法及其裝置。
一氧化碳(CO)是一種有毒氣體。它易與血液中的血紅素結合，使之失去輸送氧的能力，損害人身健康。卷煙煙氣中一氧化碳含量較高，濃度達3～6%。因此，煙氣中一氧化碳含量的多少是評定卷煙品質的一項重要指標。
卷煙煙氣中一氧化碳含量的儀器分析，早期是采用氣相色譜法進行的。由于氣相色譜法檢測時間長，檢測程序繁瑣等缺點，現在已普遍使用紅外線分析儀表進行檢測。
紅外線分析儀的原理是利用樣品的氣中所含的一氧化碳吸收紅外的能量，與密封在單獨容器內的基準氣體(CO)所吸收的能量相比較，然后變成電信號，經放大器電路輸入記錄儀。
紅外線一氧化碳分析儀具有較高的精度(2%)，響應時間短(15秒)達最大值，不受其它化學物質干擾等優點。但該儀器的使用條件苛刻，要求恒溫恒濕，預熱時間長，檢測元件構造復雜，體積大、而且價格昂貴，維修費用高。
現已商品化的電化學式一氧化碳檢測儀廣泛用于礦井、石油、化工等的環境監測和大氣污染監測場合，其工作原理簡單(見
圖1)。當樣品氣中含有一氧化碳時，具有還原性質的一氧化碳即在陽極氧化CO+H2O→CO2+2H++2e，空氣中的氧在陰極還原1/2 O2+2H++2e→H2O。總反應為CO+1/2O2→CO2。兩電極再通過外電路連接構成回路。回路中電流強度的大小即與一氧化碳含量成線性關系。
電化學式一氧化碳檢測儀的突出特點是結構簡單、體積小、反應快(響應時間在10秒以內)，具有良好的線性關系和較好的精度。同時它的操作簡便、維修方便，價格低廉。該儀器在選擇性上頗有欠缺。氫、烯烴類、醛類等還原物質均對一氧化碳的檢測產生干擾。其中氫的干擾問題迄今國內外尚未解決，大大限制了該儀器的應用范圍。此外，在檢測濃度大于0.5%的一氧化碳氣體時，電化學式一氧化碳檢測儀通常需在傳感器上用毛細管限流，以使其產生的信號大小能與被檢測氣中一氧化碳的濃度形成良好的線性關系。當存在氫干擾的情況下測試一氧化碳濃度時，氫的干擾程度會因此而增大。這是由于氫的擴散速率大于一氧化碳的擴散速率，在經過毛細管擴散到電極表面時，出現氫的富集所造成的。
卷煙煙氣中含有大約400-500種氣體成分，其中化學組成約為N258%;O212%;CO213%;CO3.5%;H20.5%，粒相組分8%和氣相組分5%(主要為烴類、水、醛類和酮類等)，對于如此復雜而干擾性極高的卷煙煙氣，目前已有的電化學式一氧化碳檢測儀顯然是無能為力的。
本發明的目的在于提供一種卷煙煙氣中一氧化碳含量的測量方法及其裝置，能夠使檢測時間短、程序簡單、環境要求低且測量準確。
本發明提供了一種卷煙煙氣中一氧化碳含量的測量方法，包括用過濾裝置去除有機雜質，及最終送入電化學式一氧化碳傳感器中進行測量等步驟，其特征在于還包括有如下步驟用氣體膜分離裝置把卷煙煙氣中的氫卻除;
用空氣稀釋配氣裝置將煙氣中的一氧化碳濃度稀釋到PPm級。
本發明還提供了使用上述方法的測量系統，包括有取樣泵2、穩壓閥3、過濾裝置5及化學式一氧化碳傳感器6，其特征是還包括有氣體模分離裝置4和空氣稀釋配氣裝置1。配氣裝置1由芯管7和側壁有孔洞的外管套8裝而成，芯管7為樣品氣通道，壁孔為空氣通道，稀釋比為樣品通道與空氣通道截面之比。氣體膜分離裝置可以為中空纖維素、平板透氣膜、管形微孔透氣膜或者微細單絲集束，孔徑在50～5000A，孔隙率在10～70%之間。整個系統按配氣裝置1、取樣泵2、穩壓閥3、氣體膜分離器4、過濾器5、一氧化碳傳感器6的順序連接。過濾裝置5與氣體膜分離裝置4可制成一體，即將過濾物質填充入膜分離裝置4中，過濾物質可以是活性炭、炭氈、碳纖維及織物。過濾物質還可經硝酸溶液浸煮，氮氣及二氧化碳氣氛保護下進行高溫處理，下面通過實施詳細敘述本發明。
附圖1為電化學式CO傳感器工作原理圖;
附圖2(a)為中空纖維束式氣體膜分離器示意圖;
(b)為管形微孔膜式氣體膜分離器示意圖;
(c)為平板膜式氣體膜分離器示意圖;
附圖3為本發明提供的配氣流程圖;
附圖4為空氣稀釋配氣裝置;
附圖5為毛細管限流法配氣流程圖。
實例一配氣流程如圖3。稀釋比為1∶20，氣體稀釋裝置的芯管樣品通道內徑為φ0.3mm，外管壁空氣通道為φ0.6mm×5孔。取樣泵采用6V直流電1200rpm，流量控制在200ml·m-1，氣體膜分離器是采用外徑為8mm，長80mm，管壁為0.5mm的微孔陶瓷管型膜，膜微孔徑在0.5μ以下。管內裝有經過1200℃碳化處理的碳纖維束。采用電化學式一氧化碳傳感分析人工采集的卷煙煙氣中的一氧化碳含量結果與氣相色譜法的分析結果見表一。
實例二配氣流程如圖3。稀釋比為1∶20，氣體稀釋裝置的芯管樣品通道內徑為φ0.3mm，外管壁空氣通道為φ0.6mm×5孔。取樣泵采用6V直流電，1200rpm，流量控制在200ml·m-1。氣體膜分離器為單絲束內加活性炭結構，長80mm，直徑φ8mm。電化學式一氧化碳傳感器分析英國菲爾特羅納公司Flltronag通道302型吸煙機收集的卷煙煙氣中一氧化碳含量的結果與中國煙草總公司煙草標準化質量監督檢測中心的英國菲爾特羅納公司Flltrona-AT302型一氧化碳自動測量儀的分析結果均示表二。
實例三采用本發明的電化學式一氧化碳傳感器，實例一條件與采用毛細管9限流法的電化學式一氧化碳傳感器(按照圖5流程)，分析人工采集的卷煙煙氣中一氧化碳含量結果同氣相色譜法分析值相比較分別于表一和表三。從對比結果中發現，采用本發明的電化學式一氧化碳傳感器分析的結果與氣相色譜法分析值一致(見表一)，而采用毛細管限流法的電化學式一氧化碳傳感器分析的結果與色譜法分析的結果相差甚遠(見表三)。這是因為，卷煙煙氣經過圖5流程處理后，雖然去除了烯烴類、醛類等雜質，仍存在少量H2。當煙氣流程毛細管到達傳感器電板表面，由于H2的擴散速率大于CO擴散速率，H2富集于電極表面(即H2含量增加)，從而加大了對CO分析的干擾。
本發明使電化學式一氧化碳傳感器得以成功地用于含有氫、烯烴類及醛類等干擾氣的一氧化碳氣體檢測，擴大了電化學式一氧化碳傳感器的應用范圍。本發明使電化學式一氧化碳傳感器得以成功地用于卷煙煙氣一氧化碳含量的測定，可以替代價格昂貴，使用條件苛刻的紅外線一氧化碳分析儀。
表一卷煙煙牌色譜法CO傳感器相對誤差CO% H2% CO% σ%阿詩瑪3.521.263.530.28茶花3.911.563.951.02旅友4.304.270.74北京3.521.353.561.13表二吸煙通道#紅外分析儀COmg/支CO傳感器COmg/支相對誤差σ%C121.8 22.1 1.4C221.3 20.7 -2.9C322.0 22.1 0.45*C422.2 21.1 -5.2C521.9 21.3 -2.8C621.6 21.0 -1.9C722.5 22.0 -2.3C820.8 20.7 -0.48
表三卷煙煙牌色譜法CO傳感器相對誤差三箭2.1%5.11%142%三箭3.17%5.87%85%三箭1.70%2.65%55.8%三箭2.8%5.4%92.8%
權利要求
1.一種卷煙煙氣中一氧化碳含量的測量方法，包括用過濾裝置去除有機雜質及最終送入電化學式一氧化碳傳感器中進行測量等步驟，其特征在于還包括有如下步驟用氣體膜分離裝置把卷煙煙氣中的氫去除；用空氣稀釋配氣裝置將煙氣中的一氧化碳濃度稀釋到PPm級。
2.一種用權利要求1方法測量煙氣中一氧化碳含量的測量系統，包括有取樣泵、穩壓閥、過濾裝置及電化學式一氧化碳傳感器，其特征是還包括有氣體膜分離裝置和空氣稀釋配氣裝置;所述的配氣裝置由芯管和側壁有孔洞的外管套裝而成，芯管為樣品氣通道，壁孔為空氣通道，稀釋比為樣品通道與空氣通道截面之比;整個系統按配氣裝置，取樣泵、穩壓閥、氣體膜分離器、過濾器、一氧化碳傳感器的順序連接。
3.按權利要求2所述的測量系統，其特征在于所述的氣體膜分離裝置可以為中空纖維束，平板透氣膜，管形微孔透氣膜或者微細單絲集束，孔徑在50～5000
，孔隙率在10～70%之間。
4.按權利要求3所述的測量系統，其特征在于可以將過濾裝置與氣體膜分離裝置制成一體，即將過濾物質填充入膜分離裝置中。
5.按權利要求3、4所述測量系統，其特征在于所述的過濾裝置中的過濾物質可以是活性炭、炭氈、碳纖維及織物。
6.按權利要求5所述的測量系統，其特征在于所述的過濾物質經過硝酸溶液浸煮，氮氣及二氧化碳氣體保護下的高溫處理。
全文摘要
本發明涉及卷煙煙氣中一氧化碳含量的測量方法和裝置，其特征是在用CO傳感器測量之前，采用膜分離裝置將氫去除，并將煙氣中的一氧化碳用空氣稀釋配氣裝置進行稀釋，從而使得卷煙煙氣中一氧化碳含量的測量，檢測時間短、程序簡單、環境質量要求低且測量準確。
文檔編號G01N1/28GK1087427SQ9211188
公開日1994年6月1日 申請日期1992年11月24日 優先權日1992年11月24日
發明者韓明, 劉云波, 衣寶廉, 朱紅, 王麗娟 申請人:中國科學院大連化學物理研究所
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