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專利名稱：一種x射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法及其裝置的制作方法
(一)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明涉及X射線光譜分析技術(shù)的衍射分光與探測(cè)，特別是涉及一種采用彎曲晶體實(shí)現(xiàn)對(duì)X射線的連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置，應(yīng)用在X射線熒光光譜分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
。
在X射線光譜分析技術(shù)中，存在波長(zhǎng)色散與能量色散兩種分析方法。當(dāng)采用單晶體實(shí)現(xiàn)波長(zhǎng)色散時(shí)，又可分為平面晶體色散法和彎曲晶體色散法，無(wú)論平面晶體還是彎曲晶體色散法，其目的就是實(shí)現(xiàn)X射線的單色性，提供高信噪比、高分辨本領(lǐng)的X射線探測(cè)條件?，F(xiàn)有的平晶衍射分光裝置，在結(jié)構(gòu)上必需配置前、后準(zhǔn)直器，至使衍射分光效率太低，但它能夠?qū)射線實(shí)現(xiàn)連續(xù)衍射分光與探測(cè)，問(wèn)世至今仍被采用；現(xiàn)有的彎曲晶體衍射分光裝置由前、后狹縫取代了準(zhǔn)直器，由于取消了前、后準(zhǔn)直器，加之彎曲晶體具有聚焦功能，使其衍射分光效率比平晶衍射分光效率可高出三到四個(gè)數(shù)量級(jí)，衍射像可以聚焦到一點(diǎn)或一條線；但是，一種波長(zhǎng)的X射線需要設(shè)計(jì)一種與該波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的彎曲晶體完成衍射分光。目前應(yīng)用的彎曲晶體色散裝置均以一個(gè)真空室為核心，在特定的立體角上安裝有限數(shù)量彎曲晶體分光計(jì)并在每個(gè)分光計(jì)上配置一個(gè)X射線探測(cè)器，即每種波長(zhǎng)都必需配置一個(gè)專用的分光與探測(cè)通道。這種結(jié)構(gòu)的衍射分光與探測(cè)裝置的優(yōu)點(diǎn)在于可同時(shí)采樣和分析各專用分光與探測(cè)通道的數(shù)據(jù)，提高分析速度；其缺欠在于結(jié)構(gòu)龐雜只適用有限、分立波長(zhǎng)的分析?，F(xiàn)有彎曲晶體色散裝置分析X射線波長(zhǎng)的局限性，推動(dòng)人們尋求更新與改進(jìn)；本發(fā)明公開(kāi)一種業(yè)內(nèi)人士多年期盼的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法及其裝置，為彎曲晶體掃描式熒光光譜儀的誕生提供技術(shù)支撐。

發(fā)明內(nèi)容。
本發(fā)明的目的在充分應(yīng)用彎面晶體對(duì)X射線的高衍射分光效率和高波長(zhǎng)分辨本領(lǐng)的前提下，更新現(xiàn)有彎曲晶體衍射分光與探測(cè)的方法及其機(jī)構(gòu)。設(shè)想在一個(gè)特制的可位移的羅蘭圓盤(pán)上，實(shí)現(xiàn)彎曲晶體和X射線探測(cè)器能同時(shí)滿足羅蘭條件和布拉格條件的跟隨位移；通過(guò)羅蘭圓盤(pán)、衍射晶體、X射線探測(cè)器的位移過(guò)程完成對(duì)X射線的連續(xù)衍射分光與探測(cè)，為X射線光譜分析提供一種結(jié)構(gòu)新穎、機(jī)電結(jié)合、靈活實(shí)用的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法及其裝置。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明的技術(shù)方案建立在下述物理基礎(chǔ)和構(gòu)思上，彎曲晶體對(duì)X射線的聚焦式衍射分光必需同時(shí)滿足羅蘭條件和布拉格條件。羅蘭條件要求彎曲晶體應(yīng)該是半徑為2R的柱面反射器，依據(jù)光學(xué)的反射定律，源狹縫、晶體衍射中心、衍射線的實(shí)像焦點(diǎn)應(yīng)處在同一個(gè)半徑為R的羅蘭圓上(亦稱聚焦圓)，聚焦圓就是源狹縫、衍射線實(shí)像焦點(diǎn)的軌跡，并且滿足晶源弦長(zhǎng)與晶焦弦長(zhǎng)相等(晶體衍射中心點(diǎn)到源狹縫點(diǎn)的弦長(zhǎng)與晶體衍射中心點(diǎn)到實(shí)像聚焦點(diǎn)的弦長(zhǎng)相等)；布拉格條件要求X射線反射還應(yīng)服從布拉格公式nλi＝2d Sin θi(λi為X射線波長(zhǎng)，θi為衍射角，d為晶體晶面間距，n為衍射級(jí)數(shù)，只考慮n＝1)，滿足布拉格條件的晶體表面應(yīng)和聚焦圓處處重合。為此需要把晶面曲率為1/2R的柱面反射器的凹面再加工成具有曲率為1/R的表面，即表面曲率為1/R，晶面曲率為1/2R的彎曲晶體符合羅蘭條件和布拉格條件，且具有全聚焦功能，衍射像可以聚焦到一點(diǎn)或一條線，本發(fā)明首選雙曲率全聚焦功能的彎曲晶體完成對(duì)X射線衍射分光。
本發(fā)明的連續(xù)衍射分光與探測(cè)的可實(shí)現(xiàn)性如圖1所示，圖1為彎曲晶體對(duì)X射線連續(xù)衍射分光與探測(cè)的原理平面演示圖。其中SGiDi是半徑為R＝OiGi的聚焦圓，這些不同位置的聚焦圓滿足不同波長(zhǎng)X射線的衍射分光與探測(cè)；S是所有聚焦圓的共有源狹縫點(diǎn)；A-S-Gn是過(guò)源狹縫S點(diǎn)連接熒光取樣中心A點(diǎn)的一條直線，也是晶體衍射中心Gi位移的軌跡，GiOi為晶心半徑，以Gi點(diǎn)為中心的衍射分光晶體表面與聚焦圓處處重合；O1-On表示聚焦圓位移過(guò)程的圓心移動(dòng)軌跡，SOi為源心半徑；D1-Dn是聚焦圓上的實(shí)像焦點(diǎn)，該點(diǎn)安裝X射線探測(cè)器，DiOi為像心半徑(晶心、源心和像心半徑均為聚焦圓半徑)，對(duì)于每個(gè)聚焦圓存在GiDi＝SGi服從晶源弦長(zhǎng)與晶焦弦長(zhǎng)相等；∠SGiEi為入射線的衍射角，該角即為晶源弦SGi的弦切角其值在0-90度之間，∠SOiGi為晶旋角其值是衍射角的二倍，∠SOiDi為像旋角其值是衍射角的四倍。上述聚焦圓的位移及其上的衍射分光晶體、X射線探測(cè)器的跟隨位移始終服從下述叁個(gè)條件第一，聚焦圓位移過(guò)程，共有源狹縫點(diǎn)S保持固定不變；第二，衍射晶體位移過(guò)程其衍射中心點(diǎn)Gi的位移軌跡不變，總是處在源狹縫S點(diǎn)與熒光取樣中心A點(diǎn)的一條直線上，即A-S-Gn的直線上；第三，X射線探測(cè)器在聚焦圓上位移時(shí)，保持晶焦弦長(zhǎng)等于晶源弦長(zhǎng)。
采用下述控制方法實(shí)現(xiàn)彎曲晶體對(duì)X射線的連續(xù)衍射分光與探測(cè)，在一個(gè)可位移的刻有聚焦圓軌道的羅蘭圓盤(pán)上，實(shí)現(xiàn)晶體部件和X射線探測(cè)器能同時(shí)滿足羅蘭條件和布拉格條件的跟隨位移，通過(guò)羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、X射線探測(cè)器的位移過(guò)程完成對(duì)X射線的連續(xù)衍射分光與探測(cè)；羅蘭條件要求彎曲晶體應(yīng)該足半徑2R的柱面反射器，源狹縫、晶體衍射中心、衍射線的實(shí)像焦點(diǎn)應(yīng)處在同一個(gè)半徑為R的聚焦圓上，其R取值范圍為10cm≤R≤50cm，聚焦圓就是源狹縫、以及衍射線的實(shí)像焦點(diǎn)的軌跡；晶體部件和X射線探測(cè)器在位移中時(shí)時(shí)滿足晶源弦長(zhǎng)與晶焦弦長(zhǎng)相等，即晶體衍射中心到源狹縫點(diǎn)的弦長(zhǎng)與晶體衍射中心點(diǎn)到實(shí)像焦點(diǎn)的弦長(zhǎng)相等；滿足布拉格條件的晶體表面應(yīng)和聚焦圓處處重合。具體地說(shuō)，羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、X射線探測(cè)器三者的位移始終滿足下述三個(gè)條件第一，羅蘭圓盤(pán)位移過(guò)程，共有源狹縫點(diǎn)保持同定不變，第二，晶體部件位移過(guò)程，其晶體衍射中心點(diǎn)的位移軌跡不變，總是處在源狹縫S點(diǎn)與熒光取樣中心A點(diǎn)的一條直線上，第三，探測(cè)器在聚焦圓上位移過(guò)程，滿足晶源弦長(zhǎng)等于晶焦弦長(zhǎng)。
根據(jù)晶體部件與羅蘭圓盤(pán)之間銜接方式的不同，設(shè)計(jì)兩種連續(xù)位移實(shí)施方案其一、當(dāng)晶體部件隨羅蘭圓盤(pán)一起位移時(shí)，采用復(fù)合位移機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)羅蘭圓盤(pán)和其上安裝的晶體部件實(shí)現(xiàn)一種復(fù)合位移，既以衍射晶體中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，又沿源狹縫S點(diǎn)與熒光取樣中心A點(diǎn)的一條直線移動(dòng)，同時(shí)拉動(dòng)X射線探測(cè)器在聚焦圓軌道上移動(dòng)，其結(jié)構(gòu)如圖2所示；其二、當(dāng)晶體部件與羅蘭圓盤(pán)分體位移時(shí)，采用角位移機(jī)構(gòu)控制羅蘭圓盤(pán)以過(guò)共有源狹縫S點(diǎn)的軸為軸實(shí)現(xiàn)角位移，控制晶體部件和X射線探測(cè)器以羅蘭圓心軸為軸實(shí)現(xiàn)角位移，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。
一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的復(fù)合位移式裝置，該裝置由下列部件組成支撐托盤(pán)、固定行走槽、羅蘭圓盤(pán)、X射線探測(cè)器、探測(cè)器拉臂、晶體部件、共用齒輪、羅蘭圓盤(pán)電機(jī)；其晶體部件是在一個(gè)晶體架上可裝二塊曲率相同、晶面間距不同的彎曲晶體，晶體曲率可選全聚焦雙曲率、柱面單曲率、對(duì)數(shù)螺線曲率；晶體種類可選LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET(002)、TAIP(001)、TAM(020)、ADP(101)、KAP(001)；其X射線探測(cè)器是一種集X射線探測(cè)器件、電荷靈敏及線性成形放大器，多道脈沖幅度數(shù)據(jù)采集器、探測(cè)器件高壓為一體的探測(cè)器；一體化探測(cè)器中的X射線探測(cè)器件可選種類有流氣或充氣正比計(jì)數(shù)管、多絲正比計(jì)數(shù)器、NaI(T1)閃爍計(jì)數(shù)器、CsI閃爍計(jì)數(shù)器；其羅蘭圓盤(pán)上的聚焦圓軌道的半徑R可選取的取值范圍為10cm≤R≤50cm。
一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的角位移式裝置，該裝置由下列部件組成支撐托盤(pán)、羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、晶體部件擺臂、X射線探測(cè)器、探測(cè)器擺臂、擺臂電機(jī)、羅蘭圓盤(pán)電機(jī)；其晶體部件是一個(gè)晶體架上可裝二塊曲率相同、晶面間距不同的彎曲晶體；晶體曲率可選全聚焦雙曲率、柱面單曲率、對(duì)數(shù)螺線曲率；晶體部件的晶體種類可選LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET(002)、TAIP(001)、TAM(020)、ADP(101)、KAP(001)；其X射線探測(cè)器是一種集X射線探測(cè)器件、電荷靈敏及線性成形放大器，多道脈沖幅度數(shù)據(jù)采集器、探測(cè)器件高壓為一體的繞探測(cè)器軸自轉(zhuǎn)的一體化探測(cè)器，一體化探測(cè)器中的X射線探測(cè)器件可選流氣或充氣正比計(jì)數(shù)管，NaI(TL)閃爍計(jì)數(shù)器，CsI閃爍計(jì)數(shù)器、其羅蘭圓盤(pán)上的聚焦圓軌道的半徑R可選取的取值范圍為10cm≤R≤50cm。
本發(fā)明的優(yōu)越性在于(a)、本發(fā)明提供一種創(chuàng)新裝置的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法，設(shè)計(jì)有復(fù)合位移和角位移兩種連續(xù)衍射分光與探測(cè)裝置，更新目前采用的單一波長(zhǎng)固定通道的分光裝置，由單一波長(zhǎng)的衍射分光與探測(cè)擴(kuò)展為一定波長(zhǎng)范圍的連續(xù)衍射分光與探測(cè)。(b)、優(yōu)選雙曲率晶體實(shí)現(xiàn)X射線衍射分光，它具有全聚焦功能，衍射像可聚焦到一點(diǎn)或一條線；含有雙曲率晶體的衍射分光機(jī)構(gòu)，比平面晶體衍射分光機(jī)構(gòu)具有更高的衍射強(qiáng)度和分辨本領(lǐng)，其衍射分光效率能提高三至四個(gè)數(shù)量級(jí)；波長(zhǎng)分辨率好到千分位量級(jí)。(c)、復(fù)合位移結(jié)構(gòu)的連續(xù)衍射分光與探測(cè)機(jī)構(gòu)是一種機(jī)械結(jié)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)裝置，僅采用一個(gè)驅(qū)動(dòng)電機(jī)即能實(shí)現(xiàn)聚焦圓、衍射晶體、X射線探測(cè)器三者之間符合羅蘭條件和布拉格條件的位移，最大限度的簡(jiǎn)化衍射分光與探測(cè)機(jī)構(gòu)，降低成本、易于推廣應(yīng)用。(d)、角位移機(jī)構(gòu)的連續(xù)衍射分光與探測(cè)機(jī)構(gòu)是一種伺服執(zhí)行裝置，由伺服電機(jī)執(zhí)行聚焦圓、衍射晶體、X射線探測(cè)器的高精度的角位移，為研發(fā)雙曲率晶體掃描光譜儀提供技術(shù)支撐。(e)、本發(fā)明提供的連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法及其裝置可應(yīng)用到同步輻射光和一定波長(zhǎng)范圍的軔致輻射連續(xù)譜線的分析。


圖1為技術(shù)方案的物理基礎(chǔ)和連續(xù)衍射分光與探測(cè)的原理示意2為一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的復(fù)合位移式裝置示意圖其中，2為支撐托盤(pán)；3為羅蘭圓盤(pán)；4為固定行走槽；5為晶體部件；7為X射線探測(cè)器；8為探測(cè)器拉臂；9為羅蘭圓盤(pán)電機(jī)；10為共有齒輪；11為平行滑塊；12為固定行走槽支柱；13為聚焦圓軌道；14為單列圓錐滾子軸承；15為探測(cè)器狹縫；16為齒條；17為羅蘭圓盤(pán)導(dǎo)向軸；18為晶體部件安裝孔；19為入射線狹縫；20為拉臂移動(dòng)軸；21為羅蘭圓盤(pán)電機(jī)軸。
圖3為一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的角位移式裝置示意圖其中，2為支撐托盤(pán)；3為羅蘭圓盤(pán)；5為晶體部件；6為擺臂電機(jī)；7為X射線探測(cè)器；9為羅蘭圓盤(pán)電機(jī)；11為平行滑塊；13為聚焦圓軌道；14為單列圓錐滾子軸承；15為探測(cè)器狹縫；19為入射線狹縫；30為晶體部件擺臂；31為探測(cè)器擺臂；32為羅蘭圓盤(pán)電機(jī)軸；33為羅蘭圓盤(pán)圓心移動(dòng)軌道槽；34為羅蘭圓盤(pán)圓心軸；35為晶體部件擺臂滑塊；36為探測(cè)器擺臂滑塊；37為電磁控制器、38為擺臂電機(jī)固定架。
圖4為一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)裝置應(yīng)用實(shí)施例框圖其中，1為真空測(cè)量室；23為X射線入射法蘭接口；24為室內(nèi)外電源與信息交換接口；25為真空管路接口；26為真空部件；27為樣品室；28為送樣器；29為X射線激發(fā)源；40為供電電源；41為信息采集與處理器；42為儀器系統(tǒng)控制器；43為上位計(jì)算機(jī)；44為儀器軟件包。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的復(fù)合位移式裝置，如圖2所示。該裝置由下列部件組成支撐托盤(pán)2它是復(fù)合位移式機(jī)構(gòu)的底盤(pán)，通過(guò)固定行走槽支柱12將固定行走槽4安裝在支撐托盤(pán)2上；羅蘭圓盤(pán)3羅蘭圓盤(pán)3是聚焦圓軌道13移動(dòng)的載體，其上裝有平行滑行塊11以確保支撐托盤(pán)2與羅蘭圓盤(pán)3的平行配置；其上還間斷的開(kāi)有聚焦圓軌道13，聚焦圓軌道13上裝有單列圓錐滾子軸承14，在軸承14的兩側(cè)備有安裝晶體部件的安裝孔18；X射線探測(cè)器7X射線探測(cè)器7安裝在探測(cè)器拉臂8上，可隨同探測(cè)器拉臂8沿聚焦圓軌道13移動(dòng)；X射線探測(cè)器7窗口前配有探測(cè)器狹縫15；探測(cè)器拉臂8探測(cè)器拉臂8內(nèi)與固定行走槽4內(nèi)裝有相同的齒條16，齒條的一端與共用齒輪10嚙合配裝，拉臂的探測(cè)器端裝有拉臂移動(dòng)軸20、移動(dòng)軸20可在聚焦圓軌道13內(nèi)滑移；晶體部件5晶體部件5經(jīng)由晶體部件安裝孔18固定在聚焦圓軌道13上并保證衍射晶體表面與聚焦圓處處重合，晶體部件5與聚焦圓軌道13之間疊裝固定行走槽4和探測(cè)器拉臂8；固定行走槽4固定行走槽4內(nèi)裝有齒條16，齒條16一端與共用齒輪10嚙合裝配，另一端配有入射線狹縫19，入射狹縫19底面的固定行走槽上裝有羅蘭圓盤(pán)導(dǎo)向軸17，導(dǎo)向軸17與狹縫同軸，與聚焦圓軌道13滑動(dòng)裝配；共用齒輪10共用齒輪10是羅蘭圓盤(pán)3(含晶體部件)、X射線探測(cè)器7實(shí)現(xiàn)位移的推動(dòng)輪并與羅蘭圓盤(pán)電機(jī)軸21同軸鎖緊裝配，采用同一齒輪同時(shí)嚙合固定行走槽4內(nèi)和探測(cè)器拉臂8內(nèi)的兩條完全相同的齒條，保證晶源弦長(zhǎng)與晶焦弦長(zhǎng)的等量改變；羅蘭圓盤(pán)電機(jī)9羅蘭圓盤(pán)電機(jī)9與其軸上的共用齒輪10是復(fù)合位移式機(jī)構(gòu)的動(dòng)力源，電機(jī)軸通過(guò)單列圓錐滾子軸承14與羅蘭圓盤(pán)3配接，實(shí)現(xiàn)羅蘭圓盤(pán)3繞電機(jī)軸轉(zhuǎn)動(dòng)；共用齒輪10隨電機(jī)9轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，共用齒輪10與電機(jī)9沿固定行走槽4內(nèi)齒條16直線移動(dòng)，并拖動(dòng)羅蘭圓盤(pán)3沿齒條16移動(dòng)，由于固定行走槽4上的羅蘭圓盤(pán)導(dǎo)向軸17的制約，羅蘭圓盤(pán)3只能繞電機(jī)軸轉(zhuǎn)動(dòng)式前移，實(shí)現(xiàn)一種復(fù)合位移；與此同時(shí)，共用齒輪10嚙合探測(cè)器拉臂8內(nèi)齒條16拉動(dòng)探測(cè)器拉臂8上的探測(cè)器7沿聚焦圓軌道13位移。
復(fù)合位移式機(jī)構(gòu)中的晶體部件是在一個(gè)晶體架上可裝二塊曲率相同、晶面間距不同的彎曲晶體，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)更換晶體；晶體曲率可選全聚焦雙曲率、柱面單曲率、對(duì)數(shù)螺線曲率；晶體部件5中的晶體可選LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET(002)、TAIP(001)、TAM(020)、ADP(101)、KAP(001)。
復(fù)合位移式機(jī)構(gòu)中的X探測(cè)器7是一種集X射線探測(cè)器件、電荷靈敏及線性成形放大器，多道脈沖幅度數(shù)據(jù)采集器、探測(cè)器件高壓為一體的探測(cè)器；一體化探測(cè)器中的X射線探測(cè)器件可選種類有流氣或充氣正比計(jì)數(shù)管，多絲正比計(jì)數(shù)器，NaI(TL)閃爍計(jì)數(shù)器，CsI閃爍計(jì)數(shù)器。
復(fù)合位移式機(jī)構(gòu)中的羅蘭圓盤(pán)3上的聚焦圓軌道13的半徑R取值范圍為10cm≤R≤50cm。
實(shí)施例2一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的角位移式裝置，如圖3所示。該裝置由下列部件組成支撐托盤(pán)2是角位移式機(jī)構(gòu)的底盤(pán)，其上安裝單列圓錐滾子軸承14和平行滑塊11，平行滑塊11保證支撐托盤(pán)2與羅蘭圓盤(pán)3的平行配置，羅蘭圓盤(pán)電機(jī)9通過(guò)軸承14裝在支撐托盤(pán)2上，裝在支撐托盤(pán)2上的入射狹縫19與電機(jī)9軸同軸，以電機(jī)軸32為圓心在支撐托盤(pán)2上刻有羅蘭圓盤(pán)圓心移動(dòng)軌道槽33。
羅蘭圓盤(pán)3是聚焦圓軌道13移動(dòng)的載體，其圓心裝有與羅蘭圓盤(pán)垂直的圓心軸34，圍繞圓心軸34刻有聚焦圓軌道13；圓心軸34的一端裝入支撐托盤(pán)2上的圓心移動(dòng)軌道槽33內(nèi)，支撐羅蘭圓盤(pán)3的角位移，圓心軸34的另一端與鑲有軸承的晶體部件擺臂30的軸配裝，實(shí)現(xiàn)擺臂30繞圓心軸34擺動(dòng)；聚焦圓軌道糟13內(nèi)裝有晶體部件擺臂滑塊35、探測(cè)器擺臂滑塊36，它們與聚焦軌道13滑動(dòng)配合。
晶體部件擺臂30上裝有電磁控制器37，由電磁控制器37控制擺臂30與羅蘭圓盤(pán)3合一還是分離，擺臂30的另一端安裝晶體部件5，該端與晶體部件擺臂滑塊35配接，保證擺臂30與羅蘭圓盤(pán)3平行，擺臂30角位移過(guò)程滑塊35在聚焦園軌道13內(nèi)滑行；晶體部件5上的晶體表面與聚焦圓處處重合。
X射線探測(cè)器7與探測(cè)器擺臂31，X射線探測(cè)器7的窗口前配有探測(cè)器狹縫15，它們安裝在探測(cè)器擺臂31的一端，該端與探測(cè)器擺臂滑塊36配接，保證擺臂與羅蘭圓盤(pán)3平行，探測(cè)器擺臂31角位移過(guò)程滑塊36在聚焦圓軌道13內(nèi)滑行，探測(cè)器擺臂31的擺軸固定在擺臂電機(jī)6的電機(jī)軸上，由擺臂電機(jī)6控制擺臂31的角位移。
擺臂電機(jī)(6)是實(shí)現(xiàn)晶體部件5、X射線探測(cè)器7角位移的伺服電機(jī)，擺臂電機(jī)軸與晶體部件擺臂軸、探測(cè)器擺臂軸同軸并通過(guò)擺臂電機(jī)固定架38固定在羅蘭圓盤(pán)3上，探測(cè)器擺臂軸的側(cè)面與晶體部件擺臂軸的側(cè)面構(gòu)成面接觸，由電磁控制器(37)控制兩擺臂合一還是分離；晶體部件擺臂30與探測(cè)器擺臂31合一時(shí)，擺臂電機(jī)6帶動(dòng)兩臂同時(shí)角位移，兩臂分離時(shí)，擺臂電機(jī)6只帶動(dòng)探測(cè)器擺臂31角位移；羅蘭圓盤(pán)電機(jī)9是控制羅蘭圓盤(pán)角位移的伺服電機(jī)，電機(jī)軸32固定在羅蘭圓盤(pán)的聚焦圓軌道13上，控制羅蘭圓盤(pán)實(shí)現(xiàn)角位移；X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的角位移式裝置的角位移過(guò)程；第一步，由羅蘭圓盤(pán)電機(jī)9先把羅蘭圓盤(pán)3轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)Δθ角度，即源心半徑SO1轉(zhuǎn)動(dòng)角Δθ度，使聚焦圓由SG1D1移到SG2D2位置(見(jiàn)圖1)；第二步，由擺臂電機(jī)6把晶體部件擺臂30和探測(cè)擺臂31同時(shí)轉(zhuǎn)2Δθ角度，即晶心半徑GiOi和像心半徑PiOi同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)2Δθ角度，(或說(shuō)晶旋角和像旋角同時(shí)改變2Δθ角)晶體部件5由G1移動(dòng)到G2位置，完成晶體部件5定位，第三步，只把探測(cè)器擺臂3再轉(zhuǎn)動(dòng)2Δθ角度，通過(guò)像心半徑DiOi的二次轉(zhuǎn)動(dòng)(或說(shuō)通過(guò)像旋角的4Δθ改變)把探測(cè)器7由D1位置移到D2位置，完成探測(cè)器定位，Δθ角度的取值是連續(xù)分析的兩個(gè)X射線衍射角的差值，如由鈣元素分析到鐵元素分析時(shí)，Δθ角度即是鈣、鐵特征線衍射角的差值。
角位移式裝置的晶體部件5是一個(gè)晶體架上可裝二塊曲率相同、晶面間距不同的彎曲晶體，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)更換晶體；晶體曲率可選全聚焦雙曲率、柱面單曲率、對(duì)數(shù)螺線曲率；晶體部件(5)的晶體種類可選LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET(002)、TAIP(001)、TAM(020)、ADP(101)、KAP(001)。
角位移式裝置的X射線探測(cè)器(7)是一種集X射線探測(cè)器件、電荷靈敏及線性成形放大器，多道脈沖幅度數(shù)據(jù)采集器、探測(cè)器件高壓為一體的繞探測(cè)器軸自轉(zhuǎn)的一體化探測(cè)器；一體化探測(cè)器中的X射線探測(cè)器件可選流氣或充氣正比計(jì)數(shù)管，NaI(TL)閃爍計(jì)數(shù)器，CsI閃爍計(jì)數(shù)器。
角位移式裝置的羅蘭圓盤(pán)電機(jī)9、擺臂電機(jī)6，根據(jù)分析元素的需要可選伺服電機(jī)、步進(jìn)電機(jī)、普通直流電機(jī)。
應(yīng)用實(shí)例下述實(shí)施應(yīng)用例只說(shuō)明本發(fā)明的一種應(yīng)用，它對(duì)本發(fā)明并無(wú)任何限制。該實(shí)施應(yīng)用例見(jiàn)示意圖4，其組成包括(一)、分光測(cè)量室1內(nèi)部安裝復(fù)合位移式結(jié)構(gòu)的連續(xù)衍射分光與探測(cè)裝置，其外部備有X射線入射法蘭接口23、室內(nèi)外電源與信息交換接口24、真空管路接口25。(二)、通過(guò)分光測(cè)量室上的真空管路接口與抽真空部件26對(duì)接，實(shí)現(xiàn)分光測(cè)量室處在動(dòng)態(tài)低真空狀態(tài)。(三)、通過(guò)分光測(cè)量室上的X射線入射法蘭接口與樣品室27對(duì)接，提供等待衍射分光的特征X射線，樣品室27連接送樣器28和X射線激發(fā)源29。(四)、通過(guò)分光測(cè)量室上的電源與信息交換接口，由電源線連通室內(nèi)所需的供電電源40；由電纜通訊線連通信息采集與處理器41、儀器系統(tǒng)控制器42。(五)、信息采集與處理器41和儀器系統(tǒng)控制器42之間由信息與控制線連通，儀器系統(tǒng)控制器42通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)接口與上位分析計(jì)算機(jī)43連通，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集和人機(jī)對(duì)話與控制；(六)、儀器所需軟件包44。
權(quán)利要求
1.一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法，其特征在于在一個(gè)特制的可位移的具有聚焦圓軌道的羅蘭圓盤(pán)上，實(shí)現(xiàn)晶體部件和X射線探測(cè)器能同時(shí)滿足羅蘭條件和布拉格條件的跟隨位移，通過(guò)羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、X射線探測(cè)器的位移過(guò)程完成對(duì)X射線的連續(xù)衍射分光與探測(cè)；羅蘭條件要求彎曲晶體應(yīng)該是半徑2R的柱面反射器，源狹縫、晶體衍射中心、衍射線的實(shí)像焦點(diǎn)應(yīng)處在同一個(gè)半徑為R的聚焦圓上，其R取值范圍為10cm≤R≤50cm，聚焦圓就是源狹縫、以及衍射線的實(shí)像焦點(diǎn)的軌跡；晶體部件和X射線探測(cè)器在移動(dòng)中時(shí)時(shí)滿足晶源弦長(zhǎng)與晶焦弦長(zhǎng)相等，即晶體衍射中心點(diǎn)到源狹縫點(diǎn)的弦長(zhǎng)與晶體衍射中心點(diǎn)到實(shí)像焦點(diǎn)的弦長(zhǎng)相等；滿足布拉格條件的晶體表面應(yīng)和聚焦圓處處重合；具體地說(shuō)，羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、X射線探測(cè)器三者的位移始終滿足下述三個(gè)條件第一，羅蘭圓盤(pán)位移過(guò)程，共有源狹縫點(diǎn)保持固定不變，第二，晶體部件位移過(guò)程，其晶體衍射中心點(diǎn)的位移軌跡不變，總是處在源狹縫點(diǎn)與熒光取樣中心點(diǎn)的一條直線上，第三，探測(cè)器在聚焦圓上位移過(guò)程，滿足晶源弦長(zhǎng)等于晶焦弦長(zhǎng)。
2.一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的復(fù)合位移式裝置，包括晶體部件(5)、X射線探測(cè)器(7)；其特征在于該裝置由支撐托盤(pán)(2)、羅蘭圓盤(pán)(3)、固定行走槽(4)、晶體部件(5)、X射線探測(cè)器(7)、齒條(16)、探測(cè)器拉臂(8)、共有齒輪(10)、羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)組成，各部件的具體結(jié)構(gòu)及各部件間的連接關(guān)系如下支撐托盤(pán)(2)它是復(fù)合位移式裝置的底盤(pán)，通過(guò)固定行走槽支柱(12)將固定行走槽(4)安裝在支撐托盤(pán)(2)上；羅蘭圓盤(pán)(3)羅蘭圓盤(pán)(3)是聚焦圓軌道(13)移動(dòng)的載體，其上裝有平行滑行塊(11)以確保支撐托盤(pán)(2)與羅蘭圓盤(pán)(3)保持平行配置；其上還間斷的開(kāi)有聚焦圓軌道(13)，聚焦圓軌道(13)上裝有單列圓錐滾子軸承(14)，在軸承(14)兩側(cè)備有晶體部件安裝孔(18)；X射線探測(cè)器(7)X射線探測(cè)器(7)安裝在探測(cè)器拉臂(8)上，可隨同探測(cè)器拉臂(8)沿聚焦圓軌道(13)移動(dòng)；X射線探測(cè)器(7)窗口前配有探測(cè)器狹縫(15)；探測(cè)器拉臂(8)探測(cè)器拉臂(8)內(nèi)與固定行走槽(4)內(nèi)裝有相同的齒條(16)，齒條的一端與共用齒輪(10)嚙合配裝，拉臂的探測(cè)器(7)端裝有拉臂移動(dòng)軸(20)、移動(dòng)軸(20)可在聚焦圓軌道(13)內(nèi)滑移；晶體部件(5)晶體部件(5)經(jīng)由晶體部件安裝孔(18)固定在聚焦圓軌道(13)上并保證衍射晶體表面與聚焦圓處處重合，晶體部件(5)與聚焦圓軌道(13)之間疊裝固定行走槽(4)和探測(cè)器拉臂(8)；固定行走槽(4)固定行走槽(4)內(nèi)裝有齒條(16)，齒條(16)一端與共用齒輪(10)嚙合裝配，另一端配有入射線狹縫(19)，入射狹縫(19)底面的固定行走槽(4)上裝有羅蘭圓盤(pán)導(dǎo)向軸(17)，導(dǎo)向軸(17)與狹縫同軸，與聚焦圓軌道(13)滑動(dòng)裝配，導(dǎo)向軸(17)制約羅蘭圓盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)；共用齒輪(10)共用齒輪(10)是羅蘭圓盤(pán)(3)(含晶體部件)、X射線探測(cè)器(7)實(shí)現(xiàn)位移的推動(dòng)輪并與羅蘭圓盤(pán)電機(jī)軸(21)同軸鎖緊裝配，采用同一齒輪同時(shí)嚙合固定行走槽(4)內(nèi)和探測(cè)器拉臂(8)內(nèi)的兩條完全相同的齒條(16)，保證晶源弦長(zhǎng)與晶焦弦長(zhǎng)的等量改變；羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)與其軸上的共用齒輪(10)是復(fù)合位移式裝置的動(dòng)力源，電機(jī)軸通過(guò)單列圓錐滾子軸承(14)與羅蘭圓盤(pán)(3)配裝，實(shí)現(xiàn)羅蘭圓盤(pán)(3)繞電機(jī)軸轉(zhuǎn)動(dòng)；共用齒輪(10)隨電機(jī)(9)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，共用齒輪(10)與電機(jī)(9)沿固定行走槽(4)內(nèi)齒條(16)直線移動(dòng)，并拖動(dòng)羅蘭圓盤(pán)(3)沿齒條(16)移動(dòng)，由于固定行走槽(4)上的羅蘭圓盤(pán)導(dǎo)向軸(17)的制約，羅蘭圓盤(pán)(3)只能繞電機(jī)軸轉(zhuǎn)動(dòng)式前移，實(shí)現(xiàn)一種復(fù)合位移；與此同時(shí)，共用齒輪(10)嚙合探測(cè)器拉臂(8)內(nèi)齒條(16)拉動(dòng)探測(cè)器拉臂(8)上的探測(cè)器(7)沿聚焦圓軌道(13)位移。
3.如權(quán)利要求2所述的復(fù)合位移式裝置，其特征在于晶體部件(5)是表面曲率為1/R，晶面曲率為1/2R的彎曲晶體，R半徑的取值范圍10cm≤R≤50cm；晶體部件(5)可為在一個(gè)晶體架上可裝二塊曲率相同、晶面間距不同的彎曲晶體，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)更換晶體；晶體曲率可選全聚焦雙曲率、柱面單曲率、對(duì)數(shù)螺線曲率；晶體部件(5)中的晶體可選LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET(002)、TAIP(001)、TAM(020)、ADP(101)、KAP(001)。
4.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合位移式裝置，其特征在于X探測(cè)器是一種集X射線探測(cè)器件、電荷靈敏及線性成形放大器，多道脈沖幅度數(shù)據(jù)采集器、探測(cè)器件高壓為一體的探測(cè)器；一體化探測(cè)器中的X射線探測(cè)器件可選種類有流氣或充氣正比計(jì)數(shù)管、多絲正比計(jì)數(shù)器、NaI(TL)閃爍計(jì)數(shù)器、CsI閃爍計(jì)數(shù)器。
5.如權(quán)利要求4所述的復(fù)合位移式裝置，其特征在于羅蘭圓盤(pán)(3)上的聚焦圓軌道(13)的半徑R取值范圍為10cm≤R≤50cm。
6.一種X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的角位移式裝置，包括晶體部件(5)、X射線探測(cè)器(7)，其特征在于該裝置由支撐托盤(pán)(2)、羅蘭圓盤(pán)(3)、羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)、晶體部件(5)、晶體部件擺臂(30)、X射線探測(cè)器(7)、探測(cè)器擺臂(31)、擺臂電機(jī)(6)、源狹縫(19)組成，各部件的具體結(jié)構(gòu)及各部件間的連接關(guān)系如下支撐托盤(pán)(2)支撐托盤(pán)(2)是角位移式裝置的底盤(pán)，其上安裝單列圓錐滾子軸承(14)和支撐滑塊(11)，支撐滑塊(11)保證支撐托盤(pán)(2)與羅蘭圓盤(pán)(3)的平行配置，羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)通過(guò)軸承(14)裝在支撐托盤(pán)(2)上，裝在支撐托盤(pán)(2)上的入射狹縫(19)與電機(jī)(9)軸同軸，以電機(jī)軸(32)為圓心在支撐托盤(pán)上刻有羅蘭圓盤(pán)圓心移動(dòng)軌道槽(33)；羅蘭圓盤(pán)(3)羅蘭圓盤(pán)(3)是聚焦圓軌道(13)移動(dòng)的載體，其圓心裝有與圓盤(pán)(3)垂直的圓心軸(34)，圍繞圓心軸(34)刻有聚焦圓軌道(13)；圓心軸(34)的一端裝入支撐托盤(pán)(2)上的圓心移動(dòng)軌道槽(33)內(nèi)，支撐羅蘭圓盤(pán)(3)角位移，圓心軸(34)的另一端與鑲有軸承的晶體部件擺臂(30)軸配裝，實(shí)現(xiàn)擺臂(30)繞圓心軸(34)擺動(dòng)；聚焦圓軌道(13)內(nèi)裝有晶體部件擺臂滑塊(35)、探測(cè)器擺臂滑塊(36)，它們與聚焦軌道(13)滑動(dòng)配合；晶體部件(5)與晶體部件擺臂(30)晶體部件擺臂(30)上裝有電磁控制器(37)，由電磁控制器(37)控制晶體部件擺臂(30)與羅蘭圓盤(pán)(3)合一還是分體，擺臂(30)的非軸端安裝晶體部件(5)，該端與晶體部件擺臂滑塊(35)配接，保證擺臂(30)與羅蘭圓盤(pán)(3)平行，擺臂(30)角位移過(guò)程滑塊(35)在聚焦園軌道槽(13)內(nèi)滑行；晶體部件(5)上的晶體表面與聚焦圓處處重合；X射線探測(cè)器(7)與探測(cè)器擺臂(31)X射線探測(cè)器(7)配有探測(cè)器狹縫(15)，安裝在探測(cè)器擺臂(31)的一端，該端與探測(cè)器擺臂滑塊(36)配接，保證擺臂與羅蘭圓盤(pán)(3)平行，擺臂(31)角位移過(guò)程滑塊(36)在聚焦圓軌道槽(13)內(nèi)滑行，探測(cè)器擺臂(31)的擺軸固定在擺臂電機(jī)(6)的電機(jī)軸上，由擺臂電機(jī)(6)控制探測(cè)器擺臂(31)的角位移。擺臂電機(jī)(6)擺臂電機(jī)(6)是實(shí)現(xiàn)晶體部件(5)、X射線探測(cè)器(7)角位移的伺服電機(jī)，擺臂電機(jī)軸與晶體部件擺臂軸、探測(cè)器擺臂軸同軸固定在羅蘭圓盤(pán)(3)上，探測(cè)器擺臂軸的側(cè)面與晶體部件擺臂軸的側(cè)面構(gòu)成面接觸，由電磁控制器(37)控制兩擺臂合一還是分離；晶體部件擺臂(30)與探測(cè)器擺臂(31)合一時(shí)，擺臂電機(jī)(6)帶動(dòng)兩臂同時(shí)角位移，兩臂分離時(shí)，擺臂電機(jī)(6)只帶動(dòng)探測(cè)器擺臂(31)角位移；羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)是控制羅蘭圓盤(pán)角位移的伺服電機(jī)，電機(jī)軸(32)固定在羅蘭圓盤(pán)的聚焦圓軌道(13)上，控制羅蘭圓盤(pán)實(shí)現(xiàn)角位移；X射線的彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的角位移式機(jī)構(gòu)的角位移過(guò)程；第一步，由羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)先把羅蘭圓盤(pán)(3)轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)Δθ角度，使聚焦圓由SG1D1移到SG2D2位置；第二步，由擺臂電機(jī)(6)把晶體部件擺臂(30)和探測(cè)器擺臂(31)同時(shí)轉(zhuǎn)二倍的Δθ角度，晶體部件(5)由G1移動(dòng)到G2位置，完成晶體部件(5)定位，第三步，只把探測(cè)器擺臂(31)再轉(zhuǎn)動(dòng)二倍Δθ角度，通過(guò)二次角位移把探測(cè)器(7)由D1移到D2位置，完成探測(cè)器定位，Δθ角度的數(shù)值是連續(xù)分析的兩種波長(zhǎng)X射線衍射角的差值。
7.如權(quán)利要求6所述的角位移式裝置，其特征在于晶體部件(5)是在一個(gè)晶體架上可裝二塊曲率相同、晶面間距不同的彎曲晶體，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)更換晶體；晶體曲率可選全聚焦雙曲率、柱面單曲率、對(duì)數(shù)螺線曲率；晶體部件(5)的晶體種類可選LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET(002)、TAIP(001)、TAM(020)、ADP(101)、KAP(001)。
8.如權(quán)利要求7所述的角位移式裝置，其特征在于X射線探測(cè)器(7)是一種集X射線探測(cè)器件、電荷靈敏及線性成形放大器，多道脈沖幅度數(shù)據(jù)采集器、探測(cè)器件高壓為一體的繞探測(cè)器軸自轉(zhuǎn)的一體化探測(cè)器；一體化探測(cè)器中的X射線探測(cè)器件可選流氣或充氣正比計(jì)數(shù)管，NaI(TL)閃爍計(jì)數(shù)器，CsI閃爍計(jì)數(shù)器，
9.如權(quán)利要求8所述的角位移式裝置，其特征在于羅蘭圓盤(pán)電機(jī)(9)、擺臂電機(jī)6，根據(jù)分析元素的需要可選伺服電機(jī)、步進(jìn)電機(jī)、普通直流電機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明展示的一種彎曲晶體連續(xù)衍射分光與探測(cè)的控制方法及其實(shí)現(xiàn)該方法的裝置，其特征在于通過(guò)羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、X射線探測(cè)器三者符合羅蘭條件和布拉格條件的連續(xù)位移，實(shí)現(xiàn)對(duì)X射線的連續(xù)衍射分光與探測(cè)；當(dāng)晶體部件與聚焦圓軌道一塊位移時(shí)，采用復(fù)合位移機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)三者的位移；當(dāng)晶體部件與聚焦圓軌道分開(kāi)位移時(shí)，采用角位移機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)三者的位移。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于①?gòu)澢w連續(xù)衍射分光與探測(cè)裝置更新目前采用的單一波長(zhǎng)固定通道的分光結(jié)構(gòu)，由單一波長(zhǎng)的衍射分光與探測(cè)擴(kuò)展為一定波長(zhǎng)范圍的連續(xù)衍射分光與探測(cè)；②采用雙曲率晶體實(shí)現(xiàn)X射線衍射分光，比平晶衍射分光具有更高的衍射強(qiáng)度和分辨本領(lǐng)，其衍射分光效率能提高三至四個(gè)數(shù)量級(jí)，波長(zhǎng)分辨率好到千分位量級(jí)；③復(fù)合位移機(jī)構(gòu)僅采用一個(gè)驅(qū)動(dòng)電機(jī)即能實(shí)現(xiàn)羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、X射線探測(cè)器三者之間符合羅蘭條件和布拉格條件的位移，最大限度的簡(jiǎn)化衍射分光與探測(cè)機(jī)構(gòu)，降低成本、易于推廣應(yīng)用；④角位移機(jī)構(gòu)由伺服電機(jī)執(zhí)行羅蘭圓盤(pán)、晶體部件、X射線探測(cè)器的高精度角位移，為實(shí)現(xiàn)雙曲率晶體掃描光譜儀提供技術(shù)支撐。本裝置可推廣應(yīng)用在同步輻射光束線上的X射線光譜分析和一定波長(zhǎng)范圍的軔致輻射連讀譜的分析。
文檔編號(hào)G01N23/207GK101093200SQ20071010687
公開(kāi)日2007年12月26日 申請(qǐng)日期2007年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月14日
發(fā)明者姜文貴, 宋欣, 戚士元, 鄒湘 申請(qǐng)人:北京逸東機(jī)電技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司