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專利名稱：一種硅酸根含量自動檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定水或者蒸汽中硅酸根含量的自動檢測裝置。特別是涉及實驗室替代人工手操作，測定水、蒸汽中硅酸根含量的一種自動檢測裝置。
現(xiàn)有
背景技術(shù)：
中，公知的檢測硅酸根的方法皆采用硅鉬蘭法，即使用鉬酸銨與待測水樣中的硅酸根生成硅鉬黃，用還原劑將其還原成硅鉬蘭，此蘭色的深淺與硅酸根的含量成正比，用光電比色計測其吸光度，或者萃取后用人工目測比色，即可得知硅酸根含量。目前國內(nèi)外用于檢測硅酸根的分析儀大多直接采用上述方法，不僅存在檢測時間長(檢測一個試樣約需20分鐘時間)，檢出限量為2μg/l，靈敏度差，而且檢測操作復(fù)雜煩瑣，校準(zhǔn)儀表不方便，自動化程度低。
本發(fā)明的目的是提供一種新型的自動化檢測硅酸根含量的裝置，該裝置設(shè)有專用的加藥系統(tǒng)和測光系統(tǒng)，在單片微機控制下，對測定的水樣自動加藥檢測，整個檢測時間僅需要1分鐘，檢出限量可達0.2μg/l，可用于替代手工分析或目前各種公知的硅酸根檢測分析儀，而且整機功能完善，自動化程度高，使用校驗方便。
本發(fā)明由化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、輔助系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理檢測控制系統(tǒng)四部分組成，在水樣自樣品杯加入后，本裝置能自動地順序完成“沖洗→水樣計量→加檢測試劑A、B→延時→加檢測試劑C→延時→加檢測試劑D→測發(fā)光強度→計算→顯示打印”的測試過程。在使用已知硅酸根含量的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液對本裝置進行校準(zhǔn)時，首先測試含量較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)光強度，再測試含量較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)光強度，由單片微機對硅酸根含量/發(fā)光強度的轉(zhuǎn)換斜率進行計算，做為正常工作測試時的依據(jù)。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細的說明。


圖1為本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)組成示意圖。
圖2為本發(fā)明光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)示意圖。
圖3為本發(fā)明光電倍增管非限定性最佳實施電路圖。
圖4為本發(fā)明輔助系統(tǒng)示意圖。
圖5為本發(fā)明數(shù)據(jù)處理控制系統(tǒng)示意圖。
圖6為本發(fā)明檢測試劑容器與液位傳感器裝配結(jié)構(gòu)示意圖。
圖7為本發(fā)明樣品杯裝配結(jié)構(gòu)示意圖。
圖8為圖7支架底座A-A斷面局部剖示圖。
圖1為化學(xué)系統(tǒng)組成示意圖?；瘜W(xué)反應(yīng)系統(tǒng)包括通過管路相連的樣品杯1、加熱器2和發(fā)光皿3，發(fā)光皿3的上部或側(cè)面開有的一個或幾個水樣入口，該發(fā)光皿3上部裝有多個噴嘴，加藥閥13、14、15、16安裝在發(fā)光皿的噴嘴與出藥管之間，出藥管裝配在盛有檢測試劑的密封容器9、10、11、12內(nèi)。被測水樣由樣品杯1注入，經(jīng)恒溫水樣加熱器2，將水樣迅速加熱到50℃～70℃左右，加熱器電加熱器一同鑄造在鋁、錫或鉛、鋅內(nèi)構(gòu)成平板加熱器；2、流通水樣的不銹鋼管鑄造在鋁、錫或鉛、鋅內(nèi)，成平板狀，電加熱器也制成平板狀，兩者間壓緊，并保持良好的熱接觸。電加熱器由控溫電路保持恒溫狀態(tài)。電加熱器采用PTC元件(居里溫度電熱陶瓷)時，控溫電路可取消。加熱后的水樣注入發(fā)光皿3，發(fā)光皿3由透明材料制成，形狀可制成扁平狀，直立安裝，水容積為5ml左右，發(fā)光皿的一面朝向水平放置的光電倍增管的光線入射窗口。背向光電倍增管的一面貼有一個厚鋁板，鋁板上裝有PTC(居里溫度電熱陶瓷)加熱元件，將發(fā)光皿加熱至50～70℃。發(fā)光皿的上部或側(cè)面開有一個或幾個水樣入口，通過管路與水樣杯加熱器連接，在適當(dāng)?shù)母叨乳_有溢流孔通過管路連接到排水管。發(fā)光皿上部還裝有多個噴嘴，分別用于加入檢測試劑A、B、C、D，噴嘴的安裝高度高于溢流時的液面，發(fā)光皿的下部呈漏斗形，在漏斗形的最低點開有排水孔，排水孔連接到排水電磁閥4，排水電磁閥開啟時，可將發(fā)光皿內(nèi)的水經(jīng)排水槽8排出。
在樣品杯1的出水管裝有水流傳感器5，發(fā)光皿的溢流管裝有溢流傳感器6，在發(fā)光皿的中部裝有水位傳感器7，將水流、水位的信號送至單片微機處理并在裝置的面板上用LED指示燈指示水流狀態(tài)。
檢測試劑A、B、C、D可分裝在獨立的密封容器9、10、11、12內(nèi)，容器上部裝有進氣管，由空氣泵施壓幾十千帕的穩(wěn)定靜壓。檢測試劑A、B、C、D分別從容器的底部由出藥管引出，加藥閥13、14、15、16安裝在出藥管和發(fā)光皿的噴嘴之間，當(dāng)加藥閥開啟時，檢測試劑就在空氣壓力下由噴嘴噴入水樣中，加藥閥的開啟時間是可以單獨調(diào)節(jié)的，通過調(diào)節(jié)加藥閥的開啟時間的方式來控制加藥量。加藥閥、排水閥皆采用防腐型電磁閥。
本裝置使用的檢測試劑A可單獨使用鉬酸銨，也可使用含銻—鉬或含釩——鉬的化合物。
本裝置使用的檢測試劑B為酸化劑，常用的有硫酸、鹽酸。也可將A、B試劑預(yù)先混合成為酸化鉬酸銨，由一個加藥閥控制加入。
本裝置使用的檢測試劑C為檸檬酸或草酸或酒石酸，在水樣中不含有對硅含量測試有干擾作用的磷酸根時，可能通過開關(guān)停止加入試劑C，而直接加入試劑D。
本裝使用的檢測試劑D為魯米諾、光澤精、羅丹明及其衍生物，香豆素及其衍生物或熒光素系列其中的一種或兩種試劑配制而成。
本裝置使用的檢測試劑A中還可混合或單獨向水樣中加入適量的含氧有機容液，如醇類、酮類或醚類，以加快化學(xué)反應(yīng)速度。
本裝置化學(xué)系統(tǒng)的工作順序為水樣由樣品杯1注入，流經(jīng)水樣加熱器2注入發(fā)光皿3內(nèi)，進行發(fā)光皿的清洗。當(dāng)水流傳感器5測得樣品杯1中的水樣已流盡，發(fā)光皿溢流傳感器6測得溢流已停止，單片微機自動啟動“測量”程序，首先將排水閥4開啟，待水位傳感器7測得水位下降至預(yù)定高度時，停止排水，注入檢測試劑A、B，經(jīng)過幾十秒延時后，注入檢測試劑C，經(jīng)過幾十秒延時后，再注入檢測試劑D，此時產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，發(fā)出的光被光電倍增管接受變成光電流，送至單片微機進行運算顯示處理，操作者也可通過開關(guān)選擇手動按鈕啟動“測量”程序。注入檢測試劑A、B后的延時時間，可由操作者撥動一個四位撥動開關(guān)，在30—90秒內(nèi)進行選擇。
圖2中17為光電倍增管，其陰極接在負高壓電源18上，陰極與陽極間接有若干個分壓電阻(圖中省略)?；瘜W(xué)反應(yīng)在陽極上產(chǎn)生的光電流由高阻低漂移放大器19放大后送至單片微機進行運算處理，本發(fā)明所說的光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)中的光電倍增管17與發(fā)光皿3一起被密封在一個黑盒子內(nèi)，隔絕外部光線。光電倍增管外殼設(shè)有集成溫度傳感器20，用于測量光電倍增管的環(huán)境溫度，將溫度信號送至單片微機進行補償運算，以消除因環(huán)境溫度變化引起光電倍增管放大倍數(shù)變化而造成的測量誤差。
圖3中21為專用DC/DC變換用集成塊，外接電容22后可自行振蕩，通過電阻23去驅(qū)動功率晶體管24，+24V電源由a處引入，經(jīng)過限流電阻26和晶體管24、升壓變壓器27到電路接地。升壓變壓器27是在U7磁芯上繞制的，有兩種副繞組，一個是高壓繞組，接有整流管28，濾波電容29得一到-1.2KV直流電。一個是取樣繞組，接有整流管30，濾波電容31，得到的直流反饋電壓經(jīng)電阻32分壓后接到IC的反饋端，完成負高壓的變換。負高壓的穩(wěn)定調(diào)節(jié)是通過下述元件進行的誤差放大器25、30的一接有精密基準(zhǔn)電壓元件37，一端接有負高壓采樣分壓電阻33，其比較誤差電壓被放大后，通過電阻34去控制晶體管35的導(dǎo)通程度，達到穩(wěn)定負電壓輸出的目的。晶體管35的型號為D1575，放大器36是為升壓延時設(shè)計的，剛通電時，直流電源b通過電阻38對電容29緩慢充電，經(jīng)過約1分鐘后，由放大器36輸出電壓通過電阻40供電的基準(zhǔn)電壓元件37上的電壓達到正常電壓。限流保護電路由電阻41和晶體管42構(gòu)成，原理從略。穩(wěn)定的負高壓通過C處引出至光電倍增管17。
輔助系統(tǒng)由隔膜空氣泵43通過空氣管路輸出空氣，由單向逆止閥或電磁閥44經(jīng)進氣管分別送給裝有試劑的密封容器9、10、11、12。
圖4中43為交流電磁式隔膜空氣泵，輸出幾十千帕靜壓的潔凈空氣，經(jīng)過單向逆止閥或電磁閥44，分送到裝有試劑A、B、C、D的密封容器9、10、11、12的進氣管，對試劑施加靜壓。設(shè)置逆止閥或電磁閥的目的是為了保持空氣的壓力，使空氣泵43可以間歇式工作。空氣管路中還裝有壓力傳感器45，它將氣壓轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柡笏椭羻纹C46，單片微控制空氣泵43的啟停，保持氣壓的穩(wěn)定。
圖5中可以看到，該系統(tǒng)由98系列單片微機46和擴展芯片47為核心構(gòu)成。單片微機46接有專用時鐘芯片49。四個模擬輸入端分別連接到光電流放大器19，光電倍增管溫度傳感器20，空氣壓力傳感器45和水樣加熱器2上安裝的水溫傳感器48。在擴展芯片47的輸入端連接有水流傳感器5，溢流傳感器6，水位傳感器7，操作鍵盤50和定時選擇開關(guān)57。輸出端連接有LED數(shù)碼顯示器51，微型打印機52，排水閥4，空氣泵43，空氣管路電磁閥44，語音板58，還連接有四個定時電路53、54、55、66分別控制加藥閥13、14、15、16的開閉時間，這四個電路的定時時間可通過電位器來分別調(diào)節(jié)。鍵盤50可用于選擇各種操作程序和方式，包括是否加入檢測試劑C，是否使用標(biāo)準(zhǔn)硅含量的溶液進行校準(zhǔn)工作，是否選擇手動啟動方式等等。4位撥動開關(guān)57可選擇加入檢測試劑A后的延時時間在30～90秒之間。
中央處理器在“測量”工作狀態(tài)時，接受各傳感器的信號，控制各閥門開閉，使整個裝置按照前述的工作程度工作，并對光電流、溫度數(shù)值進行硅含量的運算，測量結(jié)果在顯示器中顯示出來，同時對測量時間，水樣批號和編號進行打印。每日零時，批號計數(shù)自動清零。從測試的第一批水樣開始計數(shù)為“1”，按下面板上的“批號”按鈕可使水樣的批號加“1”，同一批號的幾個水樣將被自動順序編號，每按下一次“批號”按鈕，將使水樣編號重新從1開始。
本裝置使用面板上帶鎖開關(guān)來啟動“校準(zhǔn)”程序。在“校準(zhǔn)”過程中，使用了語音電路對操作者的每一步操作都進行具體的語音提示。校準(zhǔn)采用兩點式校準(zhǔn)法，即可加兩種已知的硅含量的溶液來校正裝置的轉(zhuǎn)換斜率，這兩種含量的溶液可以是標(biāo)準(zhǔn)的(例如10μg/l和100μg/l)，也可以是非標(biāo)準(zhǔn)的，由操作者通過鍵盤來選擇，每次校準(zhǔn)時間也被打印出來。
本裝置采用臺式機箱，機箱上蓋部分可向后掀開，便于添加試劑和調(diào)整檢查。機箱上蓋關(guān)閉時由上蓋兩側(cè)的卡銷鎖住，上蓋與機箱下部之間裝有用于支撐打開的上蓋的可折式支撐。盛有檢測試劑A、B、C、D的塑料密封容器9、10、11、12放置在裝有液位傳感線圈托盤上，傳感元件與容器之間的局部構(gòu)造如圖6所示。圖6中59為塑料容器殼體，60為塑料托盤，托盤中間有一凸起部位，封裝傳感線圈61，總線圈通過導(dǎo)線62連接到檢測振蕩電路，殼體59對應(yīng)位置凹進去，當(dāng)振蕩電路起振時，如果殼體內(nèi)檢測試劑(均為電解質(zhì))液位63高于傳感線圈61，在電解質(zhì)內(nèi)產(chǎn)生渦流，使傳感線圈61的等效電感變??；如果液位63低于傳感線圈61，線圈的電感恢復(fù)正常，振蕩電路檢出電感量的上述變化，檢測試劑液位低時，發(fā)出報警信號。偏離托盤幾何中心的內(nèi)部封裝有傳感線圈61的托盤凸起部分同時兼做殼體59的定位銷，防止容器放置時搞錯方向。
本裝置的樣品杯是可拆卸的，樣品杯支架角度是可轉(zhuǎn)動的。結(jié)構(gòu)如圖7所示。圖7中64為塑料制成的樣品杯體，65為塑料防塵蓋子，66為不銹鋼管制成的支架兼注水管，樣品杯1杯體64安裝在兼做注水管的轉(zhuǎn)動支架66上端，該支架下端與底座69焊接成一體，通過底座69中心空軸和軟管73連接水樣加熱器2，上述支架66的上端焊有螺紋接頭67，旋入樣品杯杯體64底部的螺紋中，兩者之間依靠橡膠圈68密封。底座69朝向機箱上蓋的一面鉆有兩個盲孔70，在機箱上蓋側(cè)壁上相對盲孔70位置開有兩個弧形孔72，螺釘D5通過弧形孔72旋入盲孔70內(nèi)松開螺釘75，底座69可逆時針旋轉(zhuǎn)90°。如圖7中虛線所示，這時成為運輸狀態(tài)。圖8是支架66底座69A-A面的局部剖示圖。底座69的中心軸部分是空心的，穿過機箱71后，與塑料軟管73連接，支架66直立后旋緊兩枚M4螺釘75，成為工作狀態(tài)，待測水樣由樣品杯杯體64注入后經(jīng)支架66、底座69、軟管73，通過水樣加熱器2。
本裝置所有的自動操作程序、報警內(nèi)容都在儀器面板上有相應(yīng)的LED指示燈指示，具體線路從略。
本裝置采用上述多種技術(shù)措施后，成為具有多種功能的，高度自動化操作的，可替代人工分析和常規(guī)儀器的一種專用硅酸根含量分析儀器。
權(quán)利要求
1.一種測定水或蒸汽中硅酸根含量的自動檢測裝置，其特征在于所說的該裝置由化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、輔助系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理控制系統(tǒng)四部分組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)包括通過管路相連的樣品杯[1]。加熱器[2]和發(fā)光皿[3]，發(fā)光皿[3]的上部或側(cè)面開有的一個或幾個水樣入口，該發(fā)光皿[3]上部裝有多個噴嘴，加藥閥[13.14.15.16]安裝在發(fā)光皿的噴嘴與出藥管之間，出藥管裝配在盛有檢測試劑的密封容器[9.10.11.12]內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的樣品杯[1]出水管裝有水流傳感器[5]，發(fā)光皿[3]的溢流管裝有溢流傳感器[6]，水位傳感器[7]裝在發(fā)光皿[3]的中部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)中的光電倍增管[17]外殼設(shè)有集成溫度傳感器[20]。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的輔助系統(tǒng)由隔膜空氣泵[43]通過空氣管路輸出空氣，由單向逆止閥或電磁閥[44]經(jīng)進氣管分別送給裝有試劑的密封容器[9.10.11.12]。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的空氣管路中裝有壓力傳感器[45]。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的數(shù)據(jù)處理控制系統(tǒng)由單片微機[46]和擴展芯片[47]為核心構(gòu)成，單片機[46]接有專用時鐘芯片[49]，四個模擬輸入端分別連接到光電流放大器[19]，光電倍增管溫度傳感器[20]，空氣壓力傳感器[45]和水樣加熱器[2]上安裝的水溫傳感器[6]，水位傳感器[7]，操作鍵盤[50]和定時選擇開關(guān)[57]，輸出端連接有LED數(shù)碼顯示器[51]，微型打印機[52]，排水閥[4]，空氣泵[43]空氣管路電磁閥[44]，語音板[58]，還連接有四個定時電路[53.54.55.56]分別控制加藥閥[13.14.15.16]。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的密封容器[9.10.11.12]放置在裝有液位傳感線圈[61]的托盤[60]上。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的托盤[60]中間有一凸起部位封裝傳感線圈[61]，該線圈通過導(dǎo)線[62]連接檢測振蕩電路。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的樣品杯[1]杯體[64]安裝在兼做注水管的轉(zhuǎn)動支架[66]上端，該支架下端與底座[69]焊接成一體，通過底座[69]中心空軸和軟管[73]連接水樣加熱器[2]。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的底座[69]朝向機箱上蓋一面鉆有兩個盲孔[70]，上蓋側(cè)壁相對盲孔[70]位置開有兩個弧形孔[72]，螺釘[75]通過弧形孔[72]旋入盲孔[70]內(nèi)。
全文摘要
一種硅酸根含量自動檢測裝置，采用化學(xué)發(fā)光法檢測原理，測定水或者蒸汽中硅酸根的含量。本裝置由化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理控制系統(tǒng)以及輔助系統(tǒng)所組成，依次自動完成沖洗、水樣計量、定量加藥、測發(fā)光強度和自動計算、顯示打印測試全過程。該裝置能夠利用兩種已知硅酸根含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定硅酸根含量和發(fā)光強度轉(zhuǎn)換斜率對本裝置進行校準(zhǔn)，本裝置具有檢測快速、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點，適合用于電力、石油、化工技術(shù)領(lǐng)域測定水或蒸汽中硅酸根含量。
文檔編號G01N21/25GK1116303SQ94112489
公開日1996年2月7日 申請日期1994年8月31日 優(yōu)先權(quán)日1994年8月31日
發(fā)明者陳義新 申請人:陳義新