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專利名稱：載氣切換裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種載氣切換裝置，具體地說，是一種帶有載氣切換裝置的色譜分析儀。
背景技術(shù)：
眾所周知，氣相色譜分析的基本原理是樣品通過載氣在色譜柱內(nèi)進行分離，分離后的組分通過檢測器進行檢測。無論是分離還是檢測過程，載氣都起著舉足輕重的作用。對于熱導(dǎo)檢測器而言，信號檢測的前提是樣品組分有差別載氣熱導(dǎo)率，因此選擇合適的載氣類型是準(zhǔn)確或高靈敏度檢測的關(guān)鍵。目前，常用的載氣類型有H2、N2、He、Ar等。但在石油化工、煤炭加工及很多生產(chǎn)或?qū)嶒炑芯窟^程中經(jīng)常會遇到H2、O2、N2、CO、CO2等混合氣體的分離分析工作。顯然H2和N2的同時出現(xiàn)并需要檢測給載氣的選擇帶來極大的困難。雖然前人所作工作(陳賀軍，殷宗玲，分析測試技術(shù)與儀器，9(1)14～16，2003；時銘玉，李宇清，南京化工學(xué)院學(xué)報，12(12)，67～70，1990；陳官容，南煉科技，7(4)50～53，2000；楊海鷹，任素梅，陸婉珍，色譜，10(1)1992，9～13。王亞敏，楊海鷹，分析儀器，41～46，2003年第4期。)有一定借鑒和參考價值。但現(xiàn)有技術(shù)概括起來，要么分別采用H2和N2作載氣用雙TCD檢測器(單臺色譜配置雙TCD檢測器或兩臺色譜各配置一個熱導(dǎo)檢測器)，要么只能在He、Ar等其它氣體中進行載氣的選擇。前者，顯然存在成本高，操作繁瑣，數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，誤差大等缺點。后者，若采用氦氣作載氣，氫氣相對于氦氣的檢測線性較差，尤其樣品中氫氣含量較低(＜％5)時，即便采用多點校正法來對氫氣含量進行定量，其檢測誤差也仍然較大，無法滿足要求。而采用氬氣作載氣，雖對于常規(guī)大量樣品的分離分析，則由于氬氣的消耗量大，使得色譜分析的日常操作成本高，顯然不利于該方案的推廣和普及。同時還存在對O2、N2檢測靈敏度低等缺點。
同時，隨著人們對研究對象廣度和深度的增加，或?qū)ιa(chǎn)過程自動化控制目標(biāo)要求的提高，急需解決一些復(fù)雜樣品的分析，而某些復(fù)雜樣品的分析通常需要多個檢測器同時工作。而現(xiàn)有國內(nèi)外色譜儀絕大部分只能配置兩個檢測器，這為某些復(fù)雜樣品分析問題的解決帶來極大的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型所要解決的技術(shù)問題是以往技術(shù)中存在的制造成本高，操作繁瑣，數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，誤差大，及靈敏度低以及儀器功能擴展有限等缺點，提供一種載氣切換裝置。該裝置具有能實現(xiàn)單熱導(dǎo)檢測器相當(dāng)于雙檢測器的功能，若色譜儀再配置一個其它檢測器(如FID、ECD、FPD、HECD)，則色譜儀相當(dāng)于配置了三個檢測器，可極大拓寬色譜分析功能，且具有制造成本低、操作方便，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，靈敏度高等優(yōu)點。
為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用的技術(shù)方案如下一種載氣切換裝置，包括電子流量控制閥、流量閥控制器、切換閥、切換閥控制器、參比氣切換閥、色譜工作站、熱導(dǎo)檢測器和載氣類型控制器，其中兩路載氣均先通過色譜柱、切換閥后和熱導(dǎo)檢測器相連，同時熱導(dǎo)檢測器與切換的另一路端支連接中設(shè)置有參比氣切換閥，連接管線均采用毛細(xì)管線；載氣類型控制器通過信號線與色譜工作站及熱導(dǎo)檢測器相連；兩路載氣的流量及參比氣的流量均由流量閥控制器控制，且與色譜工作站相連；切換閥與色譜工作站之間設(shè)置有切換閥控制器，且由它控制切換。
上述技術(shù)方案中色譜工作站具有載氣類型選擇程序控制功能，并通過載氣類型控制器實施控制。載氣、熱導(dǎo)檢測器和參比氣管路中均設(shè)置了電子流量控制閥用于精確控制氣體流量。
本實用新型中，電子流量控制閥及流量閥控制器用于裝置氣體流量的精確控制；切換閥控制器及切換閥協(xié)同完成熱導(dǎo)檢測器不同載氣的切換功能；同時所有連接管線均采用毛細(xì)管線連接減少了系統(tǒng)死體積對樣品分析帶來的不利影響。載氣類型控制器在切換閥控制器對切換閥實施控制的同時同步實施不同載氣類型的選擇改變。從而保障了不同樣品組分分析時載氣類型的切換，以及由于載氣切換而帶來的流量測試失真的問題，達(dá)到了色譜分析條件一直處于最優(yōu)狀態(tài)，以及單一檢測器完成復(fù)雜樣品的分析，取得了較好的技術(shù)效果。
本實用新型具有以下明顯優(yōu)點(1)對色譜分析組分檢測靈敏度高，檢測范圍寬。
(2)色譜分析日常操作費用低，便于推廣和普及。
(3)可通過對現(xiàn)有色譜簡單改造即可實現(xiàn)，且數(shù)據(jù)處理方便，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高。
(4)改造后的色譜儀可一機多用，極大地拓展色譜儀的應(yīng)用范圍，擴展分析空間。


圖1為一種載氣切換裝置示意圖。
圖1中1、2、3、4均為電子流量控制閥；5為流量閥控制器；6為切換閥控制器；7為切換閥；8為參比切換閥；9為色譜工作站；10為熱導(dǎo)檢測器；11為載氣類型控制器；12為載氣1，12為載氣2，13為色譜柱1，14為色譜柱2。
本實用新型技術(shù)的工作流程為默認(rèn)切換閥圖示狀態(tài)為OFF狀態(tài)，相反狀態(tài)為ON狀態(tài)。載氣1分為兩路，一路先后經(jīng)切換閥7的b端a端后放空，另一路經(jīng)電子流量控制閥2控制流量后，經(jīng)色譜柱2、切換閥7的f端e端后放空。該路氣路此狀態(tài)僅處于分離組分狀態(tài)。載氣2也分為兩路，一路先后經(jīng)切換閥7的d端c端后又分兩路分別與熱導(dǎo)檢測器10參比氣電子流量控制閥3和尾吹氣電子流量控制閥4連接；參比氣依次經(jīng)過電子流量控制閥3和參比切換閥8后進入TCD檢測器10，用于提供檢測器正常工作需要的參比氣。尾吹氣用于補充來自色譜柱帶有樣品的載氣流量的不足。載氣2的另一路經(jīng)電子流量控制閥1控制流量后，經(jīng)色譜柱1、切換閥7的i端j端h端g端后進入熱導(dǎo)檢測器10進樣口，連同尾吹氣進入熱導(dǎo)檢測器10進行檢測。當(dāng)載氣2氣路完成檢測任務(wù)后，色譜工作站9通過切換閥7控制器6實施切換閥7狀態(tài)變換(ON狀態(tài))，此時熱導(dǎo)檢測器10的參比氣、尾吹氣及色譜柱載氣均與載氣1相同，熱導(dǎo)檢測器10也隨之在載氣1狀態(tài)下工作。在切換閥7動作的同時，色譜工作站9通過載氣類型控制器11同步實現(xiàn)熱導(dǎo)檢測器10相應(yīng)載氣類型選擇切換，從而保障色譜系統(tǒng)分析狀態(tài)的穩(wěn)定，尤其使熱導(dǎo)檢測器10在合理流量狀態(tài)下工作。兩種狀態(tài)可根據(jù)分析需要多次切換，并通過色譜工作站9實施動態(tài)程序控制。整個過程所有電子流量控制閥均由譜工作站9)實施控制。另外，系統(tǒng)色譜柱可依據(jù)具體情況靈活連接，圖示僅為接法之一種。
下面將通過實施例對本實用新型作進一步說明。
具體實施方式
實施例1采用本實用新型同一般分析裝置的分析比較本實用新型分析儀器HP-6890，美國安捷倫公司，配置上述載氣切換裝置及一個TCD檢測器。數(shù)據(jù)處理采用色譜工作站HP 2070A進行處理。
樣品氣為氧氣、氮氣和氫氣的混合物。
色譜柱柱1柱2均為，13-x moleculer sieve填充柱；色譜條件程序升溫爐溫50℃，TCD檢測器，溫度250℃，載氣1為氮氣，載氣2為氫氣；柱流量均為18ml/min。
一般分析裝置，沒有載氣切換裝置，且用氦氣作載氣。其余色譜條件同本實用新型。
樣品精密度及準(zhǔn)確度考察比較在上述色譜條件下，對某一標(biāo)樣連續(xù)分析7次，本使用新型及一般分析裝置其色譜分析精密度及準(zhǔn)確度考察結(jié)果分別如表1和2所示。
表1 一般裝置標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度及準(zhǔn)確度考察結(jié)果

表2 本實用新型標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度及準(zhǔn)確度考察結(jié)果

從表1和2可以明顯看出本實用新型數(shù)據(jù)精密度及重復(fù)性明顯高于一般分析裝置，可完全滿足試驗要求。
該分析方案對于拓展色譜分析樣品范圍，擴大色譜分析空間具有極為重大的意義。
權(quán)利要求1.一種載氣切換裝置，包括電子流量控制閥、流量閥控制器、切換閥、切換閥控制器、參比氣切換閥、色譜工作站、熱導(dǎo)檢測器和載氣類型控制器，其特征在于兩路載氣均先通過色譜柱、切換閥后和熱導(dǎo)檢測器相連，同時熱導(dǎo)檢測器與切換的另一路端支連接中設(shè)置有參比氣切換閥，連接管線均采用毛細(xì)管線；載氣類型控制器通過信號線與色譜工作站及熱導(dǎo)檢測器相連；兩路載氣的流量及參比氣的流量均由流量閥控制器控制，且與色譜工作站相連；切換閥與色譜工作站之間設(shè)置有切換閥控制器，且由它控制切換。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載氣切換裝置，其特征在于載氣、熱導(dǎo)檢測器和參比氣管路中均設(shè)置了電子流量控制閥用于精確控制氣體流量。
專利摘要本實用新型涉及一種載氣切換裝置，主要解決以往色譜分析儀器中不能實現(xiàn)載氣切換，進而導(dǎo)致同時含氫氣、氧氣和氮氣的復(fù)雜樣品全組分同時測定過程中采用單一載氣而造成的部分組分檢測靈敏度及線性較差的技術(shù)問題。本實用新型通過采用在載氣分析裝置中設(shè)置切換閥及載氣類型控制器的技術(shù)方案，較好地解決了該問題，可用于色譜工業(yè)生產(chǎn)過程中。
文檔編號G01N30/00GK2840034SQ20052004276
公開日2006年11月22日 申請日期2005年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月22日
發(fā)明者劉俊濤, 鐘思青, 劉國強, 唐健芬 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院