專利名稱:一種測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方法
技術領域:
本發明屬于食品科學領域,涉及一種測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定 香能力的方法。主要是通過對比加入保潤劑前后煙絲中外加香料的含量,確定 煙草保潤劑對煙絲中外加香料的定香能力。
背景技術:
隨著對中式巻煙風格特征認識的不斷深入以及我國巻煙品牌整合擴張的不 斷推進,行業對巻煙增香保潤技術提出了更高的要求。煙草保潤劑在巻煙生產、運輸、貯存、銷售和吸食過程中,具有保持煙葉 水分,增加柔韌性,減少造碎、降低刺激性和改善吃味的作用,因此各國的煙 草工作者對各種物質的保潤作用及其對巻煙吃味和煙氣化學組成的影響進行了研究(^U全爭,^源浙^研^:與A^i^^J:單;敏業7外W (7J )。常用的保潤劑有多元醇類,另外還有糖和糖醇類、有機鹽類、天然提取物 及仿生保護劑等,Cto〃oi/a, "W/^/ /177k5F/〃I^S7V^4770/1"CF7"〃f/〃/^^M7f flF /VA)T>4A£V7" /JAOM3!^ /4M7 /7 £//7" ET7/ /^W 0〃廠〃f ^/W/COCZ/f^/d /Wf/ 77ES ,Z"廣廠a^&廣sc/7呵/"f,(7<5", 其中有相當一部分的保潤劑在保持煙絲水分的同時,對香料也有一定的保持作 用,劉強等研究發現,丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯等保潤劑和香料一起 添加到煙絲中后,對提高香料單體在主流煙氣粒相中的轉移率有一定的正面作 用(W強爭,溶有對一些殫類香軒4蕃;^^添;^放羋的教喻iWS f".)。 目前,對保潤劑在煙絲中保持香料能力的研究還未見有報道。
發明內容
本發明正是基于上述問題,而提出的一種測定煙草保潤劑對煙絲中外加香 料定香能力的方法,通過對比加入保潤劑前后煙絲中外加香料的含量,進而確 定煙草保潤劑對煙絲中外加香料的定香能力。
本發明的目的是通過以下技術措施來實現的
本發明的測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方法,是通過對比 加入保潤劑前后煙絲中外加香料的含量,確定煙草保潤劑對煙絲中外加香料的 定香率,其具體步驟如下
1) 、樣品準備取兩等份加香煙絲樣品,其中一份加入保潤劑,并保證保 潤劑分布均勻;
2) 、樣品放置將步驟1)所得樣品分別在恒溫恒濕室(22±2°C, RH 60± 5%)密封放置48-72h后,完全敞開放置4-10h小時;
3) 、樣品前處理用含一定濃度標準物質的二氯甲烷溶液對煙絲進行超聲 提取20-40分鐘,經0. 2-0. 5um微孔濾膜過濾后備用;
4) 、儀器分析根據目標香料的性質確定氣相色譜、質譜儀器和條件并對 樣品進行檢測,通過保留時間和質鐠數據庫檢索確定外加香料成分的含量;
5) 、定香率計算定香率=(添加保潤劑后煙絲中的外加香料量/未添加保 潤劑煙絲中的外加香料量)*100%;
6) 、根據定香率,判斷該保潤劑對外加香料的定香能力。 在本發明中,氣相色譜、質譜儀器和條件是根據目標香料的性質來確定的。 當目標香料為醇類香料時,其氣相色譜、質譜儀器和條件為
色譜柱HP-5 (5%苯基聚硅氧烷)毛細管柱60mX0. 20mmX0. 50 n m; 進樣口溫度250°C;
程序升溫70°C,保持1min;以2。C/min速率升至260。C,保持30min; 載氣氦氣,1.0mL/min; 進樣量1liL,分流進樣,分流比10:1;
傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間6min;離子源溫度230°C;電子電 壓70evo當目標香料為含酮類香料時,其氣相色譜、質譜儀器和條件為 色譜柱DB-5石英彈性毛細管色鐠柱(30mX 0. 25mmX 0. 25 mm進樣口溫度 250°C;
程序升溫60°C,保持1min;以3。C/min速率升至280。C,保持40min; 載氣氦氣,1.0ml_/min; 進樣量2nL,分流進樣,分流比10:1;
傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間5.5min;離子源溫度230°C;電子 電壓70evQ
當目標香料為酯類香料時,其氣相色譜、質譜儀器和條件為 色譜柱HP-5毛細管柱50mX0. 20mmX0. 50 n m; 進樣口溫度250°C:
程序升溫60°C,保持1min;以3。C/min速率升至270。C,保持40min; 載氣氛氣,1.0mL/min; 進樣量2^L,分流進樣,分流比10:1;
傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間6min;離子源溫度230°C;電子電 壓70evo
本發明所用的加香煙絲樣品量為5-10mg。
本發明的特點在于能快速準確地判斷煙草保潤劑對煙絲中外加香料的定 香能力,具有工藝簡單、分析速度快,不易被外界因素干擾等優點。
附圖為本發明測定方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
本發明以下結合實施例作進一步描述,但并不限制本發明。 實施例一、
1、 取兩等份質量為7.982g醇類香料含量約為150ppm的煙絲,其中一份 加入質量百分比為1/10000 (煙絲)的保潤劑A(例如透明質酸萬分之一水溶
6液),并確保保潤劑分布均勻;
2、 將1所得樣品分別在恒溫恒濕室(22±2°C, RH 60±5%)密封放置 48 h后,完全敞開放置8h;
3、 用20ml含150ppm乙酸苯乙酯(色譜純)的二氯甲烷溶液對煙絲超聲 提取35分鐘,經0. 45um微孔濾膜過濾后備用;
4、 氣相色譜/質譜條件
色鐠柱HP-5(5%苯基聚硅氣烷)毛細管柱60mX0. 20mmX0. 50 進樣口溫度250°C;
程序升溫70°C,保持1min;以2。C/min速率升至260。C,保持30min; 載氣氦氣,1. OmL/m i n; 進樣量1liL,分流進樣,分流比10:1;
傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間6min;離子源溫度230°C;電子電 壓- 70evj
5、 保潤劑A對各香料的定香率分別為:_
香料_定香率(%)
苯甲醇 102
己醇 137
金合歡醇 109
芳樟醇 121
橙花醇 109
辛醇 131
癸酵__
說明保潤劑A對這些醇類香料有較強的定香能力。 實施例二、
1 、 取兩等份質量為8. 597g含酮類香料10Oppm左右的煙絲,其中 一份加 入質量百分比為5/1000 (煙絲)的保潤劑B,并確保保潤劑分布均勻;
2、將1所得樣品分別在恒溫恒濕室(22±2°C, RH 60±5%)密封放置 72h后,完全敞開放置6h;3、 用20ml含100ppm乙酸苯乙酯(色譜純)的二氯甲烷溶液對煙絲超聲 提取40分鐘,經0. 45um微孔濾膜過濾后備用;
4、 氣相色譜/質譜條件
色譜柱DB-5石英彈性毛細管色譜柱(30mX 0. 25mmX 0. 25國進樣口溫度 250°C;
程序升溫60°C,保持1min;以3。C/min速率升至280。C,保持40min; 載氣氦氣,1. OmL/m i n; 進樣量2uL,分流進樣,分流比10:1;
傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間5.5min;離子源溫度230°C;電子
電壓70ev;
5、 保潤劑B對香料的定香率分別為
香料定香率(%)
大馬酮105
2—丁酮113
2—戊酮121
2—庚酮118
2—辛酮123
丁二酮117
呋喃酮125
說明保潤劑B對這些酮類有較強的定香能力。 實施例三、
1 、 取兩等份質量為8. 127g酯類香料含量約為167ppm的煙絲,其中 一份 加入質量百分比為1/5000 (煙絲)的保澗劑C,并確保保澗劑分布均勻;
2、 將1所得樣品分別在恒溫恒濕室(22±2°C, RH 60±5%)密封放置 60h后,完全敞開放置10h;
3、 用20ml含150ppm乙酸笨乙酯(色語純)的二氯甲烷溶液對煙絲超聲 提取30分鐘,經0.45um微孔濾膜過濾后備用;
4、 氣相色譜/質譜條件色譜柱HP-5毛細管柱50mX0. 20mmX0. 50 |i m; 進樣口溫度250°C;
程序升溫60°C,保持1min;以3。C/min速率升至270。C,保持40min; 載氣氦氣,1. Oml_/m i n 5 進樣量2uL,分流進樣,分流比10:1;
傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間6min;離子源溫度230°C;電子電 壓70evj
5、 保潤劑C對所選香料的定香率分別為
香料定香率(%)
乙酸乙酯133
乙酸丙酯121
乙酸己酯123
乙酸戊酯117
乙酸壬酯112
乙酸辛酯109
戊酸戊酯107
戊酸乙酯111
異戊酸甲酯128
肉桂酸甲酯103
肉硅酸乙酯101
說明保潤劑G對這些酯類有較強的定香能力。
權利要求
1、一種測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方法,其特征在于通過對比加入保潤劑前后煙絲中外加香料的含量,確定煙草保潤劑對煙絲中外加香料的定香率,其具體步驟如下1)、樣品準備取兩等份加香煙絲樣品,其中一份加入保潤劑,并保證保潤劑分布均勻;2)、樣品放置將步驟1)所得樣品分別在恒溫恒濕室(22±2℃,RH 60±5%)密封放置48-72h后,完全敞開放置4-10h小時;3)、樣品前處理用含一定濃度標準物質的二氯甲烷溶液對煙絲進行提取后經0.2-0.5um微孔濾膜過濾后備用;4)、儀器分析根據目標香料的性質確定氣相色譜、質譜儀器和條件并對樣品進行檢測,通過保留時間和質譜數據庫檢索確定外加香料成分的含量;5)、定香率計算定香率=(添加保潤劑后煙絲中的外加香料量/未添加保潤劑煙絲中的外加香料量)*100%;6)、根據定香率,判斷該保潤劑對外加香料的定香能力。
2、 根據權利要求1所述的測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方 法,其特征在于氣相色語、質譜儀器和條件是根據目標香料的性質來確定的。
3、 根據權利要求2所述的測定姻草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方 法,其特征在于當目標香料為醇類香料時,其氣相色譜、質譜儀器和條件為色譜柱HP-5(5%苯基聚硅氧烷)毛細管柱60mX0. 20mmX0. 50 u m; 進樣口溫度250°C;程序升溫70°C,保持1min;以2。C/min速率升至260。C,保持30min; 載氣氦氣,1.0ml_/min; 進樣量1liL,分流進樣,分流比10:1;傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間6min;離子源溫度230°C;電子電 壓70evo
4、 根據權利要求2所述的測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方 法,其特征在于當目標香料為含酮類香料時,其氣相色譜、質譜儀器和條件 為色鐠柱DB-5石英彈性毛細管色鐠柱(30mX0. 25mmX0. 25國進樣口溫度 250°C;程序升溫60°C,保持1min;以3。C/min速率升至280。C,保持40min; 載氣氦氣,1. Oml_/m i n 5 進樣量2pL,分流進樣,分流比10:1;傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間5.5min;離子源溫度230°C;電子 電壓70ev。
5、 根據權利要求2所述的測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方 法,其特征在于當目標香料為酯類香料時,其氣相色譜、質譜儀器和條件為色譜柱:HP-5毛細管柱50mX 0. 20mmX 0. 50 u m; 進樣口溫度250°C;程序升溫60°C,保持1min;以3。C/min速率升至270。C,保持40min; 載氣氦氣,1. OmL7m i n; 進樣量2pL,分流進樣,分流比10:1;傳輸線溫度280°C;溶劑延遲時間6min;離子源溫度230°C;電子電 壓70evo
6、 根據權利要求1所述的測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方 法,其特征在于所述的提取方式為超聲波提取20-40分鐘。
7、 根據權利要求1所述的測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方 法,其特征在于加香煙絲樣品量為5-10mg。
全文摘要
一種測定煙草保潤劑對煙絲中外加香料定香能力的方法,主要是通過對比加入保潤劑前后煙絲中外加香料的含量,確定煙草保潤劑對煙絲中外加香料的定香率。其特征在于取兩份質量相同的加香煙絲,其中一份加入分布均勻的保潤劑,同時放置一定時間后,用含一定濃度標準物質的二氯甲烷溶液進行超聲提取,經微孔濾膜過濾后,用氣相色譜/質譜儀器進行檢測,通過保留時間和質譜數據庫檢索確定外加香料成分的含量。將添加保潤劑的煙絲中外加香料量與未添加保潤劑煙絲中外加香料量進行對比,從而確定煙草保潤劑對煙絲中外加香料的定香率。本發明能快速準確地判斷煙草保潤劑對煙絲中外加香料的定香能力,具有工藝簡單、分析速度快,不易被外界因素干擾等優點。
文檔編號G01N1/28GK101598709SQ20091006540
公開日2009年12月9日 申請日期2009年7月10日 優先權日2009年7月10日
發明者何保江, 宋瑜冰, 宗永立, 曾世通, 軍 胡 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院