醋酸阿比特龍及其片劑的高效液相色譜檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種醋酸阿比特龍或其片劑的高效液相色譜檢測方法，其試驗條件包括：乙腈和一種緩沖液的混合物為流動相進行梯度洗脫；紫外檢測器：檢測波長為200-400nm；色譜柱：以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流速：0.5-2.0ml/min。本發明的檢測方法能夠滿足醋酸阿比特龍或其片劑雜質的有效分離和檢出，并且保證檢測條件廣泛適用，為了保證該藥品的質量及使用安全奠定了基礎。
【專利說明】醋酸阿比特龍及其片劑的高效液相色譜檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于藥物分析【技術領域】，更具體地說，涉及一種醋酸阿比特龍及其片劑的高效液相色譜檢測方法。
【背景技術】
[0002]醋酸阿比特龍，Abiraterone Acetate,化學名:(3β ) -17- (3-吡卩定)雄甾-5，16- 二烯-3-基醋酸酯，化學結構:
[0003]
【權利要求】
1.一種醋酸阿比特龍或其片劑的高效液相色譜檢測方法，其試驗條件包括: 流動相:乙腈和一種緩沖液的混合物； 紫外檢測器:檢測波長為200~400nm，優選地，為215nm ； 色譜柱:以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 流速:0.5 ~2.0ml/min,優選地,為 1.0ml/min ； 其試驗操作包括:以乙腈和一種緩沖液的混合物為流動相進行梯度洗脫。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其中，所述的緩沖液可選自磷酸鹽緩沖劑，優選地，為磷酸二氫鈉水溶液。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其中，所述的緩沖液的pH值為2.0~8.0，優選地，為 3.2。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其中，所述乙腈與緩沖液的體積比為O~100至.100 ~O。
5.根據權利要求4所述的檢測方法，其中，所述的流動相為流動相A和流動相B，以.0.00511磷酸二氫鈉緩沖液(？!1:3.2)-乙腈(體積比為70:30)為流動相A，以0.005M磷酸二氫鈉緩沖液(pH:3.2)-乙腈(10:90)為流動相B。
6.根據權利要求1所述的檢測方法，其中，所述色譜柱理論塔板數按醋酸阿比特龍計算，不低于2000，優選地不低于5000 ;醋酸阿比特龍的拖尾因子小于2.0，優選地，小于1.5。
7.根據權利要求5所述的檢測方法，其中，流動相按照下列方式進行洗脫:
8.一種醋酸阿比特龍或其片劑的高效液相色譜檢測方法，其試驗條件包括: 流動相:以0.00511磷酸二氫鈉緩沖液(？!1:3.2)-乙腈(體積比為70:30)為流動相A，以乙腈-0.00511磷酸二氫鈉緩沖液(？!1:3.2)-乙腈(10:90)為流動相B，進行梯度洗脫； 紫外檢測器:檢測波長為215nm ； 色譜柱:以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按醋酸阿比特龍計算，不低于.2000，優選地不低于5000 ;醋酸阿比特龍的拖尾因子小于2.0，優選地，小于1.5 ；
流速:0.5-2.0ml/min,優選地,為 1.0ml/min ； 其試驗操作包括配制雜質對照品溶液、供試品溶液和對照溶液: 雜質對照品溶液 精密稱取A0，A1，A2，A2乙酰化物，Al 二聚物，乙酰化Al 二聚物，或阿比特龍(以下簡稱為A3)中的一種適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2ug的溶液，作為雜質對照品溶液；供試品溶液 精密稱取醋酸阿比特龍或醋酸阿比特龍片，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg醋酸阿比特龍的溶液，過濾，取續濾液作為供試品溶液； 對照溶液 精密量取Iml供試品溶液，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；精密量取雜質對照品溶液，供試品溶液及對照溶液各10 μ 1，分別注入液相色譜儀，按照下表梯度進行洗脫，并記錄色譜圖至醋酸阿比特龍保留時間的2倍；
【文檔編號】G01N30/02GK104076097SQ201310097091
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月25日 優先權日:2013年3月25日
【發明者】侯雯, 高靜 申請人:南京卡文迪許生物工程技術有限公司, 許永翔
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