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專利名稱：樣品消解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種樣品消解裝置。
分析測試樣品中的化學(xué)成份時(shí)，大多數(shù)樣品需要先進(jìn)行消解(也稱消化)。傳統(tǒng)的消解方法是將放有樣品和試劑的玻璃燒杯、燒瓶或聚四氟乙烯(PTFE)燒杯置于電熱板上加熱來進(jìn)行的，具有成本低、易監(jiān)視和可隨時(shí)添加試劑和樣品等優(yōu)點(diǎn)，但其缺點(diǎn)很明顯①消解溫度低(不能高于溶劑沸點(diǎn))；②消解時(shí)間長；③溶劑揮發(fā)降低其強(qiáng)度；④污染環(huán)境；⑤空白值升高；⑥易揮發(fā)成分損失。
為克服上述缺點(diǎn)，CEM公司研制了MDS-81D型微波消解系統(tǒng)，采用微波作熱源，用聚四氟乙烯做成密閉容器作消解罐，以高溫高壓的方式對(duì)樣品進(jìn)行消解，加快了消解速度和避免了溶劑及易揮發(fā)組分的逸出。但條件不易控制，消解過程需添加試劑時(shí)或消解過程完成后需打開消化罐時(shí)需冷卻泄壓等缺點(diǎn)，加上售價(jià)昂貴，不易被人們所接受。
本實(shí)用新型的目的在于提供一種加熱方便、消解條件溫和、無有毒氣體逸出、易于監(jiān)視和條件控制、添加試劑方便、成本低、可以手動(dòng)和自動(dòng)控制的新型樣品消解裝置。
根據(jù)上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)用微波爐或電熱塊作熱源，以聚四氟乙烯材料做成消化罐，在罐蓋上設(shè)兩個(gè)進(jìn)/出口，并由二或三個(gè)電磁閥控制罐與收集瓶及氣泵之間的開閉。所述的電磁閥可以手動(dòng)或微機(jī)控制。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作詳細(xì)的描述。


圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為消解罐的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為三閥式冷卻與收集裝置的四種狀態(tài)氣液通道示意圖4為二閥式冷卻與收集裝置的三種狀態(tài)氣液通道示意圖。
參照?qǐng)D1，本實(shí)用新型由熱源(100)、消解罐(200)、冷卻箱(300)、加壓與收集裝置(400)和控制板(500)組成；消解罐(200)置于熱源(100)內(nèi)，包括罐體(210)和罐蓋(220)，罐蓋上設(shè)有兩個(gè)進(jìn)/出口(221、222)；冷卻箱(300)設(shè)有進(jìn)水口(310)和出水口(320)；加壓與收集裝置(400)包括三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)及收集瓶(450、460)；三通電磁閥A、B(410、420)的一通口用導(dǎo)管(223、224)與罐蓋(200)上的進(jìn)/出口(221、222)連接，導(dǎo)管(223、224)穿過冷卻箱(300)。
熱源(100)可用電熱塊或微波爐等，其功率大小由控制板(500)調(diào)控。控制板(500)的A0輸出的脈沖信號(hào)的占空比大小控制熱源(100)的通電時(shí)間，從而控制加熱功率；也可以手動(dòng)調(diào)節(jié)。
消解罐(200)的結(jié)構(gòu)如圖2所示。罐體(210)與罐蓋(220)之間用螺紋或卡位緊密固定，罐體(210)、罐蓋(220)及導(dǎo)管(223、224)均用聚四氟乙烯材料做成。
加壓與收集裝置(400)由三通電磁閥、氣泵和收集瓶組成。其作用是完成加料、加壓(以提高消解溫度)、回流、收集等功能。可設(shè)計(jì)成雙閥式或三閥式等。圖3所示的加壓與收集裝置，由三個(gè)三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)和收集瓶I、II(450、460)組成；其中兩個(gè)三通電磁閥A、B(410、420)的第一通口分別由導(dǎo)管(223、224)接往罐蓋的進(jìn)/出口(221、222)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口接往另一個(gè)三通電磁閥C(430)的第一通口；三通電磁閥C(430)的第二通口接往收集瓶II(460)，第三通口接往收集瓶I(450)。三個(gè)三通電磁閥A、B、C(410、420、430)的線圈分別接往控制板(500)的A1、A2、A3口，公共端接往G接口。A1、A2和A3輸出高電平(1)或低電平(0)可分別得到四種狀態(tài)[圖3(a)、3(b)、3(c)、3(d)]。
圖4所示的加壓與收集裝置，由兩個(gè)三通電磁閥D、E(470、480)、氣泵(440)和兩個(gè)收集瓶I、II(460、470)組成；電磁閥D(470)的第一通口接往罐蓋(220)的一個(gè)進(jìn)/出口(221)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口與電磁閥E(480)的第一通口接往罐蓋(420)的另一進(jìn)/出口(222)；電磁閥E(480)的第二通口接收集瓶II(460)、第三通口接收集瓶I(450)。兩個(gè)電磁閥的線圈分別接往控制板(500)的A4、A5口，公共端接G口。A4、A5輸出高電平(1)或低電平(0)可分別得到三種狀態(tài)圖4(a)、圖4(b)、圖4(c)]。
控制板(500)由微電腦和手動(dòng)開關(guān)組成，可按設(shè)定程序或手動(dòng)來實(shí)現(xiàn)控制加熱功率和加壓與收集裝置的幾種狀態(tài)。
下面以二閥式加壓與收集裝置(圖4)的消解裝置簡述本實(shí)用新型的工作過程和原理。
參考圖4，先將樣品和消解試劑(例如HNO3、HCl、HF、H2SO4、H2O2、HClO4等)加入消解罐(200)中，然后以一定的加熱功率加以消解。此時(shí)，消解試劑除少部分同樣品反應(yīng)外，另一部分卻被蒸發(fā)，并通過PTEE管流出腔外；經(jīng)空氣和水冷卻后，與蒸發(fā)出來的水蒸氣重新化合冷卻，最后進(jìn)入收集瓶I中。待到收集瓶I內(nèi)的液位高度達(dá)到指定的位置時(shí)，可由程序控制器或手動(dòng)方式發(fā)出指令，切斷熱源電源和驅(qū)動(dòng)電磁閥E，使電磁閥狀態(tài)由狀態(tài)I變換成狀態(tài)II(閱圖3)。在狀態(tài)II下，氣泵或氣體壓力源會(huì)將停留在聚四氟乙烯管中的液體重新推回消解罐中；當(dāng)狀態(tài)I和狀態(tài)II以一定的時(shí)間間隔不斷變換時(shí)，即可將聚四氟乙烯管道和收集瓶I中的液體全部推回消解罐中，并重新返回狀態(tài)I，熱源重新開始通電。按上述的方式重復(fù)進(jìn)行消解，直至完成一種消解程序。假如需要將消解罐中的反應(yīng)液加以蒸發(fā)濃縮，可通過程序控制器或手動(dòng)方式發(fā)出指令，操縱電磁閥，使其由狀態(tài)I變換成狀態(tài)III；蒸發(fā)出來的液體則用收集瓶II來收集。
本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1.可以自動(dòng)或半自動(dòng)地模擬傳統(tǒng)的消解過程；2.在較溫和的溫度壓力下消解，比較安全；3.避免了試劑和易揮發(fā)成份的逸出；4.操作簡便；5.成本低、易普及推廣。
權(quán)利要求1.一種樣品消解裝置，其特征在于由熱源(100)、消解罐(200)、冷卻箱(300)、加壓與收集裝置(400)和控制板(500)組成；消解罐(200)置于熱源(100)內(nèi)，包括罐體( 210)和罐蓋(220)，罐蓋上設(shè)有兩個(gè)進(jìn)/出口(221、222)；冷卻箱(300)設(shè)有進(jìn)水口(310)和出水口(320)；加壓與收集裝置(400)包括三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)及收集瓶(450、460)；三通電磁閥A、B(410、420)的一通口用導(dǎo)管(223、224)與罐蓋(200)上的進(jìn)/出口(221、222)連接，導(dǎo)管(223、224)穿過冷卻箱(300)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品消解裝置，其特征在于罐體(210)與罐蓋(220)之間用螺紋或卡位緊密固定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品消解裝置，其特征在于加壓與收集裝置(400)由三個(gè)三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)和收集瓶I、II(450、460)組成；其中兩個(gè)三通電磁閥A、B(410、420)的第一通口分別由導(dǎo)管(223、224)接往罐蓋的進(jìn)/出口(221、222)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口接往另一個(gè)三通電磁閥C(430)的第一通口；三通電磁閥C(430)的第二通口接往收集瓶II(460)，第三通口接往收集瓶I(450)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品消解裝置，其特征在于加壓與收集裝置(400)也可以，由兩個(gè)三通電磁閥D、E(470、480)、氣泵(440)和兩個(gè)收集瓶I、II(460、470)組成；電磁閥D(470)的第一通口接往罐蓋(220)的一個(gè)進(jìn)/出口(221)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口與電磁閥E(480)的第一通口接往罐蓋(420)的另一進(jìn)/出口(222)；電磁閥E(480)的第二通口接收集瓶II(460)、第三通口接收集瓶I(450)。
專利摘要本實(shí)用新型為一種樣品消解(消化)裝置。采用微波爐或電熱塊作熱源，以聚四氟乙烯材料做成消解罐和導(dǎo)管，罐蓋上設(shè)有兩個(gè)進(jìn)/出口并由兩個(gè)或三個(gè)三通電磁閥控制與收集瓶及氣泵之間的開閉。具有消解條件溫和，無有毒氣體逸出，操作簡便，成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/28GK2252988SQ95214788
公開日1997年4月23日 申請(qǐng)日期1995年6月23日 優(yōu)先權(quán)日1995年6月23日
發(fā)明者黃毅 申請(qǐng)人:國家環(huán)境保護(hù)局華南環(huán)境科學(xué)研究所