一種對鋯基非晶合金內部剪切帶的觀察方法
【專利摘要】一種對鋯基非晶合金內部剪切帶的觀察方法，屬于金屬材料微觀結構觀察【技術領域】，特征在于實施步驟是：一、采用軋制變形方式對鋯基非晶合金進行塑性變形；二、對經過塑性變形的鋯基非晶合金試件進行逐級研磨，獲得至少一個觀察平面；三、對試件上觀察平面進行機械拋光；四、對經過機械拋光后試件的觀察平面進行浸蝕；五、采用光學顯微鏡觀察試件內部剪切帶的形貌。本發明克服了現有方法（掃描電子顯微鏡直接觀察試件表面或透射電子顯微鏡觀察試件內部）的缺點，可以清晰地觀察到變形后的鋯基非晶合金內部的剪切帶形貌和分布，并且簡單易行，不需要特殊設備的投入。
【專利說明】一種對鋯基非晶合金內部剪切帶的觀察方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬材料微觀結構觀測【技術領域】，具體涉及一種對鋯基非晶合金內部剪切帶的觀察方法。
【背景技術】
[0002]非晶合金的塑性變形分為均勻變形和非均勻變形，在高溫或非常低的應變速率下，主要是均勻變形，所有的原子都參與了宏觀變形；在低溫或高應變速率下，主要是非均勻變形，塑性變形高度局限于很窄的剪切帶區域，也就是說少部分原子參與了宏觀變形。由于非晶合金不存在傳統金屬材料中的位錯體系和晶粒結構，其在室溫條件下的塑性變形主要是通過剪切帶的形核與擴展來完成，所以研究剪切帶的形成和演變過程對理解非晶合金的斷裂機理和塑性變形非常重要。
[0003]鋯基非晶合金具有優異的力學性能、耐腐蝕性及較高的玻璃形成能力，是一種極具工程應用前景的結構材料。然而，在室溫條件下，它們通常表現出幾乎為零的拉伸塑性、有限的壓縮塑性和彎曲塑性。為了理解和改善鋯基非晶合金的室溫塑性變形能力，需要對剪切帶的形成和演變過程進行研究。目前，本領域的技術人員對剪切帶的研究主要是通過對變形過程中或變形結束后的鋯基非晶合金試件側表面的剪切臺階進行直接觀察，但在變形過程中，尤其是大塑性變形試件的側表面往往會出現卷曲、翹邊和裂紋等，很難正確反映出試件中大部分區域的剪切帶演變。另外，雖然本領域的技術人員可以采用透射電子顯微鏡對鋯基非晶合金 的內部剪切帶進行研究，但在有限的視場內通常僅僅可以觀察到一條剪切帶，不利于在較大 范圍內對剪切帶的形成和演變過程進行研究。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種對鋯基非晶合金內部剪切帶進行觀察的方法，可在較大范圍內對剪切帶的形貌和演變過程進行觀察、分析和研究。
[0005]本發明目的是這樣實現的，其特征在于實施的工藝步驟是:
(1)采用軋制變形方式對鋯基非晶合金進行塑性變形，達到要求的變形程度；
(2)以水作為潤濕劑，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂紙對步驟(1)中經過塑性變形的鋯基非晶合金試件進行逐級研磨，去除試件外表面的嚴重變形部分，獲得至少一個觀察平面；每次更換砂紙后，將試件上觀察平面平行轉動90度再進行研磨，直到把上一道工序的劃痕磨掉，且每次更換砂紙前需用水將試件清洗干凈；
(3)將步驟(2)中經研磨后的鋯基非晶合金試件置于拋光機中，依次采用粒徑為5μ?,I Mffl的金剛石拋光膏對試件上觀察平面進行機械拋光；
(4)用腐蝕溶液浸蝕步驟(3)中經過機械拋光后試件的觀察平面，所述腐蝕溶液為HN03、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蝕時間為30 s^60 s ;所述腐蝕溶液中各組分的體積比為 HNO3: HCL: HF: H20=5: 5: 1~1.5: 10 ;所述 HN03、HCL、HF 均為分析純試劑；
(5)對步驟(4)中經過浸蝕的鋯基非晶合金試件用光學顯微鏡觀察試件內部剪切帶的形貌。
[0006]本發明具有的優點是:與掃描電子顯微鏡直接觀察試件表面或透射電子顯微鏡觀察試件內部相比較，本發明通過對變形后的鋯基非晶合金進行研磨、拋光和浸蝕處理后，觀察到了試件內部清晰的剪切帶形貌，并且簡單易行，不需要特殊設備的投入。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1為本發明實施例1的鋯基非晶合金內部剪切帶形貌圖。
[0008]圖2為本發明實施例2的鋯基非晶合金內部剪切帶形貌圖。
[0009]圖中:A——非晶合金基體；B——剪切帶。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0011]實施例1
(1)采用雙輥軋機對鋯基非晶合金試件進行軋制變形，變形量為20%；
(2)以水作為潤濕劑，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂紙對步驟(I)中經過塑性變形的鋯基非晶合金試件進行逐級研磨，去除試件外表面的嚴重變形部分，獲得至少一個觀察平面；每次更換砂紙后，將試件上觀察平面平行轉動90度再進行研磨，直到把上一道工序的劃痕磨掉，且每次更換砂紙前需用水將試件清洗干凈；
(3)將步驟(2)中經研磨后的鋯基非晶合金試件置于拋光機中，依次采用粒徑為5μ?和I μπι的金剛石拋光膏對試件觀察平面進行機械拋光；
(4)用腐蝕溶液浸蝕步驟(3)中經過機械拋光后試件的觀察平面，所述腐蝕溶液為HN03、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蝕時間為30 s ;所述腐蝕溶液中各組分的體積比為HNO3:HCL: HF: H20=5: 5: 1.5: 10 ;所述 HN03、HCL、HF 均為分析純試劑；
(5)對步驟(4)中經過浸蝕的鋯基非晶合金試件用光學顯微鏡觀察試件內部剪切帶的形貌，如圖1所示，是非常清晰的。
[0012]實施例2
(1)采用雙輥軋機對鋯基非晶合金試件進行軋制變形，變形量為30%；
(2)以水作為潤濕劑，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂紙對步驟(I)中經過塑性變形的鋯基非晶合金試件進行逐級研磨，去除試件外表面的嚴重變形部分，獲得至少一個觀察平面；每次更換砂紙后，將試件上觀察平面平行轉動90度再進行研磨，直到把上一道工序的劃痕磨掉，且每次更換砂紙前需用水將試件清洗干凈；
(3)將步驟(2)中經研磨后的鋯基非晶合金試件置于拋光機中，依次采用粒徑為5μ?和I Mffl的金剛石拋光膏對試件觀察平面進行機械拋光；
(4)用腐蝕溶液浸蝕步驟(3)中經過機械拋光后試件的觀察平面，所述腐蝕溶液為HN03、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蝕時間為60 s ;所述腐蝕溶液中各組分的體積比為HNO3:HCL: HF: H20=5:5:1: 10 ;所述 HN03、HCL、HF 均為分析純試劑；
(5)對步驟(4)中經過浸蝕的鋯基非晶合金試件用光學顯微鏡觀察試件內部剪切帶的形貌，如圖2所示，是非常清晰的。
[0013]由圖1和圖2可見，采用本發明提供的方法可以非常方便地在較大范圍內觀察到 鋯基非晶合金內部剪切帶的形貌和分布。
【權利要求】
1.一種對鋯基非晶合金內部剪切帶的觀察方法，其特征在于該方法的實施步驟如下: (1)采用軋制變形方式對鋯基非晶合金進行塑性變形，達到要求的變形程度； (2)以水作為潤濕劑，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂紙對步驟(1)中經過塑性變形的鋯基非晶合金試件進行逐級研磨，去除試件外表面的嚴重變形部分，獲得至少一個觀察平面；每次更換砂紙后，將試件上觀察平面平行轉動90度再進行研磨，直到把上一道工序的劃痕磨掉，且每次更換砂紙前需用水將試件清洗干凈； (3)將步驟(2)中經研磨后的鋯基非晶合金試件置于拋光機中，依次采用粒徑為5μ?,I Mffl的金剛石拋光膏對試件上觀察平面進行機械拋光； (4)用腐蝕溶液浸蝕步驟(3)中經過機械拋光后試件的觀察平面，所述腐蝕溶液為HN03、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蝕時間為30 s^60 s ;所述腐蝕溶液中各組分的體積比為 HNO3: HCL: HF: H20=5: 5: ?.5: 10 ;所述 HN03、HCL、HF 均為分析純試劑； (5)對步驟(4)中經過浸蝕的鋯基非晶合金試件用光學顯微鏡觀察試件內部剪切帶的形貌。
【文檔編號】G01N1/30GK103983499SQ201410197379
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月12日 優先權日:2014年5月12日
【發明者】胡勇, 閆紅紅, 李永堂, 閆志杰 申請人:太原科技大學
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