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專利名稱：電阻式濕敏元件及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于測量場所濕度，進行超濕或低濕預報的電阻式濕敏元件及其制備方法。
目前，用于測量濕度的器件除一般常用的干濕泡濕度計、毛發(fā)濕度計外，還有電阻式濕敏元件，如日本專利“昭57-184203”公開了一種濕度傳感器，其感濕層材料的配方是ZnO為30-69.95Mol%、Cr2O3為29.95～50Mol%、V2O5為0.05～10Mol%、Na2O為0.05～10Mol%，其制備方法是將上述氧化物按配比稱重混合、攪拌均勻后在壓力為100～1200Kg/cm2下壓制成片，再在1000℃～1400℃溫度下燒結(jié)制成。其缺點是制備中需用壓力機設(shè)備進行預壓制，而且燒結(jié)溫度要求高于1000℃，因此生產(chǎn)工藝復雜，工藝條件要求高，生產(chǎn)成本高。
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)工藝簡單、燒結(jié)溫度低、成品性能好的電阻式濕敏元件及其制備方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種在具有金電極的陶瓷基體表面涂有感濕層的電阻式濕敏元件，其感濕層是以高純硅為主體，加入過氧化鈉、氧化鉻和三氧化二鎳組成的燒結(jié)體。感濕層材料的配方是高純Si為55～95Mol%、Na2O2為0.1～30Mol%，CrO3為0.1～25Mol%、Ni2O3為0.1～15Mol%。
本發(fā)明所說的電阻式濕敏元件的制備方法是采用稀漿涂層燒結(jié)工藝，將上述的感濕層材料按配方稱重配制后用無水酒精為稀釋劑磨成稀漿，均勻涂敷在有金電極的陶瓷基體表面，以100℃/小時的升溫速率在500℃～750℃溫度下燒結(jié)0.5～6小時后自然冷卻到室溫。
為使研磨得到的稀漿狀感濕層材料具有合適的粘性便于涂敷，使經(jīng)燒結(jié)后的感濕層具有較低的電阻，且又有一定的強度，可在感濕層配料中加進15～30wt%的丙三醇(甘油)作粘接劑，加2-6wt%的丹寧酸作助孔劑進行研磨，所加的無水酒精的量以能形成稀漿狀即可。感濕層材料的涂層厚度一般為50～200μm。涂層在空氣中涼干后，將元件置于烘箱內(nèi)在90℃溫度下烘烤1～6小時，再進行高溫燒結(jié)。
為提高產(chǎn)品的長期穩(wěn)定性能，可將燒結(jié)好的元件進行老化處理，可將燒結(jié)好的濕敏元件置于95℃蒸汽中蒸煮30分鐘或在相對濕度為60～70%RH下通以1～2V的交流電壓48小時。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著優(yōu)點是將感濕層材料研磨成稀漿狀物，并采用涂層燒結(jié)工藝，中間省去了壓片工序及其所需的壓力機設(shè)備，而且燒結(jié)溫度低，所以制備工藝簡單、工藝條件要求低，大大降低了生產(chǎn)成本。而且以高純Si為骨架材料，加入Na2O2提高感濕層與陶瓷基體之間的結(jié)合強度，加入CrO3能產(chǎn)生Cr離子而提高了感濕層的導電能力，加入Ni2O3又降低低濕度時元件的電阻，從而提高了元件從30%～95%RH范圍內(nèi)的穩(wěn)定性。
現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述

圖1是電阻式濕敏元件結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是電阻式濕敏元件環(huán)境濕度與電阻值關(guān)系示意圖;
圖3為電阻式濕敏元件電阻值隨環(huán)境溫度變化示意圖;
圖4為電阻式濕敏元件響應時間和除濕時間關(guān)系示意圖。
如圖1所示，電阻式濕敏元件包括鍍有金電極的陶瓷管4和涂敷在陶瓷管4表面的感濕層3，陶瓷管4的兩端設(shè)有端帽2，端帽2上釬焊有電極引線1，陶瓷管尺寸為φ4×8。感濕層3是以高純Si為主體，加入Na2O2、CrO3和Ni2O3組成的燒結(jié)體。感濕層材料的配方、燒結(jié)溫度及測得的相對濕度與電阻值關(guān)系如表1和表2所示表1
表2
上述四個樣品加入丙三醇(甘油)分別為18wt%、20wt%、24wt%、27wt%作粘接劑;加入丹寧酸分別為6wt%、5wt%、4wt%、3wt%作助孔劑;感濕層材料涂層厚度分別為80μm、120μm、150μm、180μm;烘烤時間分別為2小時，3小時，4小時，5小時，燒結(jié)時間分別為45分鐘，2小時，4小時，5小時，濕敏元件老化處理方法，樣品1和2燒結(jié)好后置于95℃蒸汽中蒸煮30分鐘，樣品3和4燒結(jié)好后通以1-2V交流電壓48小時。
本發(fā)明所提供的電阻式濕敏元件結(jié)構(gòu)簡單、體積小(φ3.5×10mm)，其電阻值隨環(huán)境濕度變化大，當環(huán)境濕度從40%RH～90%RH時，其電阻值則從107歐姆～103歐姆(如圖2所示);濕敏元件電阻值隨環(huán)境溫度變化如圖3所示;響應時間短，從55%RH上升到90%RH，響應時間小于20秒，除濕速度快，從90%RH下降到60%RH，所需時間不大于30秒(如圖4所示);元件在使用過程中不需要加熱，可以反復使用。同時，濕敏元件又經(jīng)過老化處理，其長期性能穩(wěn)定，采用涂刷工藝使感濕層厚度薄而均勻，元件濕滯小，感濕層采用金屬氧化物耐γ射線輻照，可在γ射線輻照環(huán)境中使用，元件的電極引線采用釬焊工藝，可在100℃以上環(huán)境中使用。由于綜上所述的優(yōu)點，所以這種電阻式濕敏元件和相應的二次儀表配合，可用來測量核電站或化工廠貯水容器、管道、閥門等泄漏所引起的濕度變化，進行設(shè)備防滲漏監(jiān)控，也可用于糧倉中谷物水分過高(超濕)，或紡織化纖品水分過低(低濕)的預報。
權(quán)利要求
1.一種在具有金電極的陶瓷基體表面涂有感濕層的電阻式濕敏元件，其特征在于感濕層材料是以高純硅為主體，加入過氧化鈉物，氧化鉻和三氧化二鎳組成的燒結(jié)體，感濕層材料的配方是高純Si為55-95Mo1%、Na2O2為0.1-30Mo1%、CrO3為0.1-25Mo1%、Ni2O3為0.1-15Mo1%。
2.一種如權(quán)利要求1所說的電阻式濕敏元件的制備方法，其特征在于將感濕層材料按配方稱重配制后用無水酒精為稀釋劑磨成稀漿，均勻涂敷在有金電極的陶瓷基體的表面，以100℃/小時的升溫速率在500℃～750℃溫度下燒結(jié)0.5～6小時后自然冷卻到室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電阻式濕敏元件的制備方法，其特征在于在感濕層材料配料中加入15～30wt%的丙三醇(甘油)作粘接劑，加入2～6wt%的丹寧酸作助孔劑，用無水酒精為稀釋劑磨成稀漿，感濕層材料的涂層厚度為50～200μm，涂層在空氣中涼干后，將元件置于烘箱內(nèi)在90℃溫度下烘烤1～6小時后再進行高溫燒結(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種電阻式濕敏元件的制備方法，其特征在于將燒結(jié)好的濕敏元件置于95℃蒸汽中蒸煮30分鐘，進行老化處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種電阻式濕敏元件的制備方法，其特征在于將燒結(jié)好的濕敏元件在相對濕度為60～70%RH條件下通以1～2V的交流電壓48小時，進行老化處理。
全文摘要
本發(fā)明公開一種用于測量場所濕度的電阻式濕敏元件及其制備方法，其特征是在具有金電極的陶瓷基體表面的感濕層是高純Si為55-95Mol％、Na
文檔編號G01N27/12GK1069822SQ91105898
公開日1993年3月10日 申請日期1991年8月27日 優(yōu)先權(quán)日1991年8月27日
發(fā)明者楊繼材, 曹繩全 申請人:中國原子能科學研究院