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專利名稱：封閉式熒光分析儀的制作方法
技術領域：
本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種封閉式熒光分析儀。
背景技術：
熒光分析儀可用于多種痕量元素的分析，由于核燃料后處理的料液具有強放射性、強酸性、毒性、成份復雜、痕量等特點，分析難度大，分析儀器易損壞。因此，應用于后處理分析的設備必須適合于后處理的特殊環境，才能確保分析結果的準確性，這就對后處理的儀器設備提出了要求:樣品分析必須在有防護設施的密封體系中操作，易于防護；易損部件容易更換，易于維修；分析儀器的靈敏度要高。傳統的熒光分析儀不適于后處理分析，主要是因為需要整體密封，儀器性能指標會下降，同時不利于儀器的日常維護保養，而且儀器的體積較大，占用有限的熱室空間，不適合直接用于核燃料后處理樣品分析。因此，有必要研制一臺適用于核燃料后處理行業能夠密閉分析樣品，性能指標合格的專用熒光分析儀器以擴展熒光分析的在后處理分析中的適用范圍和實用性?，F有的熒光分析儀的具體原理為:光源經光纖耦合進入光纖照到樣品上，樣品產生的熒光再經光纖耦合進入光纖，用光纖連接熒光檢測器，可實現樣品的熒光分析。但是根據突光發生的機理，在一定條件下突光強度與入射光強度成正比關系，而現有的光纖I禹合效率較低(5% 10%)，使探測器檢測到的信號強度降低了 10 20倍。因此，采用光纖傳輸入射光信號和突光信號降低了入射光的強度，影響樣品產生的突光信號強度，同時又降低了探測器捕獲的熒光信號強度，從而影響儀器的靈敏度。因此，急需一種既能滿足后處理強酸、強放射性環境，又能提高儀器靈敏度、降低儀器信噪比，實現痕量元素的分析的熒光分析譜儀。

發明內容
(一)發明目的
本發明提供了一種將樣品室和光譜儀隔離、便于防護、易于維修、靈敏度高、適合于測量后處理樣品的熒光分析儀器。(二)技術方案
為解決上述問題，本發明是通過以下技術方案實現的:
封閉式熒光分析儀由樣品室系統、光源控制系統、光譜儀組成；樣品室系統包括樣品室、光源、濾光片、聚焦透鏡，其中光源、濾光片及聚焦透鏡固定在樣品室內的樣品池支架上、樣品室位于手套箱內；光源控制系統、光譜儀和計算機位于手套箱外，光譜儀通過光纖與樣品室相連，該光纖從手套箱盲板弓I出。其優選方案為:
所述的手套箱的材質為不銹鋼，用于封閉樣品室和輻射防護。所述的樣品室的材料為不銹鋼，內壁涂黑。
所述的樣品池支架材質為黑鋁，該支架上有入射光路和出射光路兩個垂直光孔；比色池安置兩孔相交點處；光源、濾光片、比色池在入射光路位于同一軸線；比色池、聚焦透鏡在出射光路位于同一軸線。所述的光源采用的是LED燈，安裝方式采用卡槽式，功率為30mW 1W，該光源經濾光片濾光后直接照射樣品；
所述的光源控制系統為恒流源，安裝在光譜儀內，電壓控制范圍為2 4V，電流穩定在320mA ；
所述的濾光片采用的是低帶通截至型濾光片，安裝方式采用插拔式；
所述的計算機裝有操作軟件FreeAcid V1.0,用于數據采集和處理。(三)有益效果
采用本發明提供的封閉式熒光分析儀，具有以下有益效果:
(1)該熒光儀將樣品室與光源控制系統、光譜儀分割開來，有利于儀器的維修和更換；將樣品室置于手套箱內，降低了工作人員所受輻射劑量；
(2)采用大功率LED等作為光源而非傳統的氙燈、汞燈，該光源的單色性好、能量強、體積小、壽命長并且將該光源經濾光后直接照射到樣品上，可提高入射光強度(IO2-1O3倍)，從而提高樣品產生的熒光信號強度、提高了儀器的靈敏度。(3)采用低波通型截至濾光片，此濾光片透射寬帶窄、為待測元素特征吸收波長處±5nm，提高了激發光的單色性；通帶透過率高，選定波長處平均透射率大于90% ;截至帶透過率低，平均透射率低于0.5%。此濾光片可使選定波長的激發光透過，還可濾掉雜散射光，避免雜散射光對熒光測量的影響。


圖1:封閉式熒光分析儀簡圖:
1.光源；2.濾光片；3.樣品池支架；4.比色池插孔；5.聚焦透鏡；6.樣品室；7.光纖；
8.光譜儀；9.手套箱；
圖2:儀器光路意圖。
具體實施例方式下面結合說明書附圖和具體實施方式
對本發明做進一步闡述。封閉式熒光分析儀如圖1所示，由樣品室系統、光源控制系統、光譜儀組成；樣品室系統包括樣品室、光源、濾光片、聚焦透鏡，其中光源、濾光片及聚焦透鏡固定在樣品室內的樣品池支架上、樣品室位于手套箱內；光源控制系統、光譜儀和計算機位于手套箱外，光譜儀通過光纖與樣品室相連，該光纖從手套箱盲板引出。所述的手套箱的材質為不銹鋼，用于封閉樣品室和輻射防護。所述的樣品室的材料為不銹鋼，內壁涂黑。所述的樣品池支架材質為黑鋁，該支架上有入射光路和出射光路兩個垂直光孔；比色池安置兩孔相交點處；光源、濾光片、比色池在入射光路位于同一軸線；比色池、聚焦透鏡在出射光路位于同一軸線。所述的光源采用的是LED燈，安裝方式采用卡槽式，功率為30mW IW ;
所述的光源控制系統為恒流源，安裝在光譜儀內，電壓控制范圍為2 4V，電流穩定在320mA ；
所述的濾光片采用的是低帶通截至型濾光片，安裝方式采用插拔式；
所述的計算機裝有操作軟件FreeAcid V1.0,用于數據采集和處理。該分析儀的光路圖如圖2所示，光源經濾光后直接照射到樣品上，樣品產生的熒光經聚焦透鏡聚焦后進入光纖，光纖將熒光信號傳輸到光譜儀，光譜儀接收含有樣品信息的熒光信號并經計算機處理實現樣品的熒光測量。光源控制系統可調節光源的強度適合于不同濃度的的樣品分析。實施例1
利用本發明提供的封閉式熒光分析儀測量不同濃度的釷溶液，考察樣品濃度與熒光強度的關系。測量了 6個不同濃度的釷溶液。工作曲線的線性回歸方程為y = 87.533x +67.869，r > 0.999。檢測下限0.1 ng/ml，工作曲線的線性范圍為(0.1-100) ng/ml。根據文獻，普通熒光分析儀的線性范圍為(1-10) ng/ml，檢測下限I ng/ml。表I釷濃度與熒光強度的關系
權利要求
1.封閉式熒光分析儀，該分析儀由樣品室系統、光源控制系統及光譜儀組成，其特征在于，樣品室系統包括樣品室、光源、濾光片、聚焦透鏡，其中光源、濾光片及聚焦透鏡固定在樣品室內的樣品池支架上、樣品室位于手套箱內；光源控制系統、光譜儀和計算機位于手套箱外，光譜儀通過光纖與樣品室相連。
2.根據權利要求1所述的封閉式熒光分析儀，其特征在于，所述的手套箱的材質為不銹鋼，用于封閉樣品室和輻射防護。
3.根據權利要求1所述的封閉式熒光分析儀，其特征在于，所述的樣品室的材料為不銹鋼，內壁涂黑。
4.根據權利要求1所述的封閉式熒光分析儀，其特征在于，所述的樣品池支架材質為黑鋁，該支架上有入射光路和出射光路兩個垂直光孔；比色池安置兩孔相交點處；光源、濾光片、比色池在入射光路位于同一軸線；比色池、聚焦透鏡在出射光路位于同一軸線。
5.根據權利要求1所述的封閉式熒光分析儀，其特征在于，所述的光源采用的是LED燈，安裝方式采用卡槽式，功率為30mW 1W，該光源經濾光片濾光后直接照射樣品。
6.根據權利要求1所述的封閉式熒光分析儀，其特征在于，所述的光源控制系統為恒流源，安裝在光譜儀內，該控制系統控制光源的電壓范圍為2 4V，電流穩定在320mA。
7.根據權利要求1所述的封閉式熒光分析儀，其特征在于，所述的濾光片采用的是低帶通截至型濾光片，安裝方式采用插拔式。
8.根據權利要求1所述的封閉式熒光分析儀，其特征在于，所述的計算機裝有操作軟件FreeAcid VL O,用于數據采集和處理。
全文摘要
本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種封閉式熒光分析儀。該分析儀由樣品室系統、光源控制系統及光譜儀組成，其特征在于，樣品室系統包括樣品室、光源、濾光片、聚焦透鏡，其中光源、濾光片及聚焦透鏡固定在樣品室內的樣品池支架上、樣品室位于手套箱內；光源控制系統、光譜儀和計算機位于手套箱外，光譜儀通過光纖與樣品室相連。該分析儀具有便于防護、易于維修、靈敏度高、適合于測量后處理樣品分析的特點。
文檔編號G01N21/64GK103115911SQ201310069450
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月5日 優先權日2013年3月5日
發明者錢紅娟, 劉煥良, 張麗華, 范德軍, 王玲 申請人:中國原子能科學研究院