一種高氯離子濃度污水中cod含量的分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種高氯離子濃度污水中COD含量的分析方法，在污水樣品中加入5ml量濃度為1mol/L的硝酸銀溶液混合搖勻、沉淀，加水稀釋至25mL，離心分離，取上清液3mL置于消解管內，加入1mL質量分數為10%的硫酸汞溶液、1mL量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀氧化劑溶液和5mL質量分數為1%硫酸-硫酸銀催化劑溶液，具塞搖勻，消解15分鐘，取出冷卻，運用比色法測定樣品中COD的含量；本發明將銀鹽沉淀法和稀釋法結合運用，通過向含氯污水樣品中加入AgNO3使氯離子沉淀，以消除氯離子對COD測定結果準確性的干擾，再采用稀釋的方法，降低了硝酸銀引入的硝酸根對分析體系的影響，適用于氯含量在1200-10000mg/L之間的污水樣品中COD含量的分析，大大提高了檢測結果的準確性。
【專利說明】—種高氯離子濃度污水中COD含量的分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種COD含量的測定方法，具體涉及一種高氯離子濃度污水中COD含量的分析方法。
【背景技術】
[0002]化學需氧量(COD)是指在一定的嚴格條件下，水中的還原性物質在外加強氧化劑的作用下被氧化分解時所消耗氧化劑的數量，以氧的mg/L表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，這些物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。一般水及廢水中無機還原性物質的數量相對不大，而被有機物污染是很普遍的，因此，COD可作為有機物質相對含量的一項綜合性指標。
[0003]分析化學需氧量(COD)的方法很多，有重鉻酸鉀法、高錳酸鉀法和快速密閉催化消解法等，但是采用這些方法，對于含氯高的污水，測定結果偏高很多，不能真實的反映污水中化學需氧量(COD)的含量，不適合氯離子濃度高的污水溶液的測定。針對高氯離子污水中COD含量的測定，也有文獻報導，可采用稀釋法、硝酸銀加入法、硫酸汞加入法等，但對于硝酸銀法，報導稱在分析體系中引入了硝酸根，而硝酸根也具有較強的氧化性，會導致結果出現負偏差。
【發明內容】
[0004]發明目的:本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種不受氯離子影響的高氯離子濃度污水中COD含量的分析方法。
[0005]技術方案:本發明提供了一種高氯離子濃度污水中COD含量的分析方法，在氯離子含量為1200-10000mg/L的污水樣品中加入5mL量濃度為lmol/L的硝酸銀溶液混合搖勻、沉淀，加水稀釋、定容至25mL，離心分離，取上清液3mL置于消解管內，加入ImL質量分數為10%的硫酸汞溶液用以掩蔽溶液中殘余的氯離子干擾,加入ImL量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀氧化劑溶液氧化樣品中的還原性有機物質，再加入5mL質量分數為1%的硫酸-硫酸銀催化劑溶液加速氧化還原反應的進行，具塞搖勻，將消解管置于密閉消解儀內165°C消解15分鐘，取出冷卻，此時樣品溶液中的重鉻酸鉀被水中有機物還原為三價鉻，運用比色法在610nm波長處測定三價鉻離子含量，再根據三價鉻離子的量換算出消耗氧的質量濃度，即COD含量；在污水樣品中加入硝酸銀溶液，樣品中的氯離子形成氯化銀沉淀除去，消除了氯根對測定的干擾，殘余的硝酸根通過將溶液稀釋后，降低溶液中的硝酸根濃度，來消除硝酸根氧化性對分析體系的影響。
[0006]有益效果:本發明將銀鹽沉淀法和稀釋法結合運用，通過向含氯污水樣品中加入AgNO3使氯離子沉淀，以消除氯離子對COD測定結果準確性的干擾，再采用稀釋的方法，降低了硝酸銀引入的硝酸根對分析體系的影響，適用于氯含量在1200-10000mg/L之間的污水樣品中COD含量的分析，大大提高了檢測結果的準確性。【具體實施方式】
[0007]下面對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施例。
[0008]實施例:一種高氯離子濃度污水中COD含量的分析方法，包括以下步驟:
(1)吸取5mL高氯離子濃度的樣品，加入COD理論值為1000mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，與5mLlmol/L的AgNO3溶液混合搖勻、沉淀，加水稀釋、定容至25mL，離心分離，再取上清液3mL置于清洗干凈的消解管中，加入ImL質量分數為10%的硫酸汞溶液、ImL0.025mol/L的重鉻酸鉀氧化劑溶液和5mL質量分數為1%的硫酸-硫酸銀催化劑溶液，具塞搖勻，此時應沒有白色沉淀產生，保證氯離子去除完全；
(2)將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，設定消解溫度為165°C，消解時間15min，儀器自動定時消解，此條件下保證樣品溶液消解完全；
(3)取出消解管置于試管架上，自然冷卻2min后，再水冷至室溫，防止消解管驟然受冷導致破裂；
(4)待水樣冷卻至室溫后，向消解管內加入2mL蒸餾水，具塞、搖勻，再冷卻；
(5)將已消解好的樣品注入比色皿內，測定中三價鉻離子含量，計算得出加入的標準溶液的COD測量值為980mg/L。
[0009]此種方法得到COD含量測定的回收率達到了 98%，證明本實施例COD含量測定方法準確性高。
[0010]對比例1:將lmol/L的AgNO3溶液的加入量改為2mL，其他條件相同，在加入氧化劑和催化劑后就出現大量的白色沉淀，氯離子的影響沒有完全消除，后續測定工作無法進行。
[0011]對比例2:將lmol/L的AgNO3溶液加入量改為4mL，其他條件相同，在加入氧化劑和催化劑后沒有出現大量的白色沉淀，但在消解完畢的溶液冷卻后，又出現少量的白色沉淀，此時COD測定的回收率達到130% ;表明仍然殘留有少量的氯離子，導致測定結果偏高。
[0012]對比例3:將樣品稀釋的定容體積改為10mL，其它條件相同，COD測定的回收率為80%，溶液中引入的硝酸根離子沒有稀釋完全導致結果出現負偏差。
[0013]如上所述，盡管參照特定的優選實施例已經表示和表述了本發明，但其不得解釋為對本發明自身的限制。在不脫離所附權利要求定義的本發明的精神和范圍前提下，可對其在形式上和細節上作出各種變化。
【權利要求】
1.一種高氯離子濃度污水中COD含量的分析方法，其特征在于:在氯離子含量為1200-10000mg/l的污水樣品中加入5ml量濃度為lmol/L的硝酸銀溶液混合搖勻、沉淀，力口水稀釋至25mL，離心分離，取上清液3mL置于消解管內，加入ImL質量分數為10%的硫酸汞溶液、ImL量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀氧化劑溶液和5mL質量分數為1%的硫酸-硫酸銀催化劑溶液，具塞搖勻，將消解管置于密閉消解儀內165°C消解15分鐘，取出冷卻，運用比色法測定樣品中COD的含量。
【文檔編號】G01N1/34GK103645186SQ201310721010
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】鄭華榮, 劉英杰, 俞義海, 柯尊斌 申請人:南京中鍺科技股份有限公司
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