專利名稱：高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法
技術領域：
本發明涉及香精的氣相色譜質譜聯用檢測，尤其是在檢測前的對高沸點溶劑香精的處理方法。
背景技術：
由于油質等高沸點溶劑會將氣相色譜柱污染以至報廢，所以高沸點溶劑香精不能直接進GC/MS(氣相色譜和質譜聯用儀)進行樣品分析，因此在進入GC/MS之前需進行前處理。現有的高沸點溶劑香精樣品在氣相色譜質譜聯用檢測前的前處理方法主要采用動態頂空法和吹掃捕集法。但是兩種前處理方法都存在不足之處，其中動態頂空法存在如下缺點1、用活性炭吸附揮發性成分，吸收的量不多，并且在定性定量上都不夠準確；2、吸附過程緩慢，需要十幾個小時；3、還需進行濃縮，在濃縮過程中會造成香精有效成分的損失。
吹掃捕集法存在如下缺點1、該方法在實驗過程中容易產生泡沫使儀器超載，容易對儀器產生損害；2、如果在樣品中含有水，伴隨水蒸氣的吹出不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜柱的分離帶來困難，并且水也會對火焰類檢測器有淬滅作用。
發明內容
針對已有技術存在的不足，本發明的發明目的在于提供一種高沸點溶劑香精在氣相色譜和質譜檢測前的處理方法，該處理方法可準確定量定性的進行分析香精的有效成分及組成，且在處理過程中具有可提高回收效率、縮短回收時間、減少有效成份損失等優點。
為了實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案，包括如下步驟1、稱取高沸點溶劑香精樣品置于三口燒瓶中；2、通入流速為600～1500ml/min的氮氣流或惰性氣體氣流帶出香精的有效成分，并用低溫接收溶劑吸收；3、接受香精有效成分的低溫溶劑經自行濃縮處理后，得到可直接進入氣相色譜質譜聯用檢測儀進行檢測的樣品。
其中，上述1步驟中所述高沸點溶劑香精樣品稱取量為10～50g，三口燒瓶的溫度為30～80℃。
上述2步驟中所述低溫接收溶劑的溫度為-25～-15℃。
上述2步驟中所述通入的氣流優選氮氣流。
如果香精有效成分中含非極性物質(烷烴類，雜環類等)較多時，所述低溫接收溶劑為正戊烷或二氯甲烷。
如果香精有效成分中含弱極性物質(一些酯類，雜環類等物質)較多時，所述低溫接收溶劑為乙醚。
如果香精有效成分中含極性較強的物質(醇類，酸類等)較多時，所述低溫接受溶劑為甲醇。
所述高沸點溶劑香精樣品在置于三口燒瓶前用吸水劑吸收水分，所述吸水劑可為無水硫酸鈉等。
所述高沸點溶劑香精樣品在置于三口燒瓶前進行磁力攪拌。這樣即可以適當加速香精的揮發，又可以使得香精的濃度趨向一致，更容易被氮氣帶出。
采用上述技術方案，本發明與動態頂空法相比，具有如下優點1、改活性炭吸附為低溫有機溶劑吸收，這樣可以吸收更多的揮發性成分，在定性定量上會準確很多；2、此方法在超低溫下吸收，可以加大氣流量，從而減少實驗時間，一般只需七—八個小時就能完成處理；3、此方法在實驗過程中可以自行濃縮，所以不必濃縮，減少了在濃縮過程中的損失；4、此方法用磁力攪拌加速了揮發性成分析出。
與傳統的吹掃捕集法相比，又具有如下優點1、解決了傳統的吹掃捕集法在實驗過程中容易產生泡沫，使儀器超載，損害儀器的問題；2、解決了如果樣品中含有水，不利于下一步吸附、非極性的氣相色譜柱的分離困難以及水會淬滅火焰類檢測器的問題。
因此，采用本發明所述的方法能快速、高效地將高沸點物質作為溶劑的香精樣品和其它不能直接進GC/MS的香精樣品處理成GC/MS可直接進樣檢測的樣品，本發明方法可準確定量定性的進行分析香精的有效成分及組成，且在處理過程中具有提高回收效率、縮短回收時間、減少有效成份損失、有效祛除雜質等優點。
圖1為本發明工藝所用的設備圖。
具體實施例方式
下面結合附圖1和具體實施方式
對本發明進行詳細說明實施例1如圖1所示，將氮氣瓶1直接接減壓閥2，再將減壓閥2的出氣口和流量計3進氣口連接，流量計3出氣口再接裝有需處理高沸點溶劑香精樣品的三口燒瓶4，再用裝有低溫接收溶劑的冷凝管5進行接收帶出的有效成分氣體。
該三口燒瓶4放入水浴鍋6內，30℃～80℃的水溫比較適宜。將冷凝管5放入冷阱7內，冷阱7的冷凝溫度應該控制在-25℃～-15℃為宜，冷阱7高低溫差應在5℃溫差以上以保護冷凝泵，并打開循環。
其中所述三口燒瓶4的一側瓶口41接氮氣，另一側瓶口42接冷凝管5，中間瓶口43用于加入高沸點溶劑香精樣品，加樣后用防爆塞8塞住(防爆塞8在氣流量過大或者氣路不通時會進出，以防爆炸)。
氮氣通入三口瓶4時，通氣管10應在樣品液面以上。通入大試管5的導氣管9應盡量通到接收溶劑底部，但不能被堵塞。
稱取10～50g高沸點溶劑香精樣品，氮氣流的氣流速控制在600-1500ml/min范圍內。如果高沸點溶劑香精樣品中含有水，可以在處理之前在樣品之中加入吸水劑(例如無水硫酸鈉)除水。最好在處理之前，高沸點溶劑香精樣品進行磁力攪拌，這樣既可以加速香精的揮發，又可以使得香精的濃度趨向一致，更容易被氮氣帶出。
七個小時后，待低溫接收溶劑到5ml以下體積就可得到GC/MS可直接進樣檢測的樣品。如果通氣管10中有固體或液體可以用低溫接收溶劑沖洗，回收到冷凝管5中，以保證不流失有效成分，以求定量準確。
在低溫接收溶劑的選擇方面，如果香精有效成分中含非極性物質(烷烴類，雜環類等)較多時，選擇正戊烷或二氯甲烷作為接收溶劑；如果香精有效成分中含弱極性物質(一些酯類，雜環類等物質)較多時，選擇乙醚作為接收溶劑；如果香精有效成分中含極性較強的物質(醇類，酸類等)較多時，選擇甲醇作為溶劑。
權利要求
1.一種高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，包括如下步驟1)、稱取高沸點溶劑香精樣品置于三口燒瓶中；2)、通入流速為600～1500ml/min的氮氣流或惰性氣體氣流帶出香精的有效成分，并用低溫接收溶劑吸收；3)、接收香精有效成分的低溫溶劑經自行濃縮處理后，得到可直接進入氣相色譜質譜聯用檢測儀進行檢測的樣品。
2.根據權利要求1所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于1)步驟中所述高沸點溶劑香精樣品稱取量為10～50g，三口燒瓶的溫度為30～80℃。
3.根據權利要求1所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于2)步驟中所述低溫接收溶劑的溫度為-25～-15℃。
4.根據權利要求1所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于2)步驟中所通入的氣流為氮氣流。
5.根據權利要求1所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于2)步驟中所述低溫接收溶劑為正戊烷、二氯甲烷、乙醚或甲醇中的一種。
6.根據權利要求5所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于香精有效成分中含非極性物質較多時，則所述低溫接收溶劑為正戊烷或二氯甲烷。
7.根據權利要求5所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于香精有效成分中含弱極性物質較多時，則所述低溫接收溶劑為乙醚。
8.根據權利要求5所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于如果香精有效成分中含極性較強的物質較多時，則所述低溫接收溶劑為甲醇。
9.根據權利要求1所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于高沸點溶劑香精樣品在置于三口燒瓶前用吸水劑吸收水分。
10.根據權利要求1所述的高沸點溶劑香精在氣相色譜質譜聯用檢測前的處理方法，其特征在于高沸點溶劑香精樣品在置于三口燒瓶前進行磁力攪拌。
全文摘要
本發明公開了一種高沸點溶劑香精樣品在氣相色譜質譜聯用檢測前的前處理方法，其步驟為稱取10～50g高沸點溶劑香精樣品置于30～80℃三口燒瓶中；通氣流速為600～1500ml/min的惰性氣體氣流和氮氣流帶出香精的有效成分，并被溫度在－25～－15℃的低溫接收溶劑吸收，后經自行濃縮處理得到GC/MS可直接進樣檢測的樣品。本發明方法可準確定量定性的進行分析香精的有效成分及組成，且在處理過程中具有提高回收效率、縮短回收時間、減少有效成份損失、有效祛除雜質等優點。
文檔編號G01N1/40GK1936576SQ20061011619
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月19日 優先權日2006年9月19日
發明者高久磊, 陳浩, 張福軍 申請人:華寶食用香精香料(上海)有限公司
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