專利名稱:監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法
技術領域:
本發明是關于在有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法。尤其是涉及通過液相萃取分析有機硅生產過程中鹽酸中硅氧烷含量的方法。
背景技術:
有機硅產品是世界上應用最廣泛的品種之一。按其基本形態可分為四大類,即① 硅烷(包括下游產品硅烷偶聯劑及硅基化試劑);②硅油;③硅橡膠;④硅樹脂。后三類產品即有機硅聚合產品,亦即下游產品,后者不僅品種牌號眾多,而且還可進一步加工成不同形態、性能及用途的系列化、差別化產品及制品。目前開發的有機硅單體及下游產品有機硅化合物,通常分成兩大類,一類是有機硅的低分子化合物,即硅烷單體及其衍生物;第二類是有機硅高分子化合物,包括硅氧烷中間體及聚硅氧烷產品(如硅油、硅橡膠及硅樹脂等)。現有技術在有機硅生產過程中,普遍以濃鹽酸、稀鹽酸或水作為原料投入到什么系統中與誰進行反應生成硅氧烷,當有機氯硅烷制成硅氧烷中間體(為D4或DMC等)后, 氯即副產生成鹽酸,在得到的鹽酸中不可避免地帶入少量硅氧烷,使鹽酸中溶有少量的硅氧烷。生成的硅氧烷與鹽酸或水屬于兩個不同的相。兩個不同相的硅氧烷和鹽酸,在生產過程中,由于硅氧烷和鹽酸的長時間接觸,并在高溫等條件下會發生聚合反應生成類聚硅氧烷,類聚硅氧烷會從濃鹽酸中析出,累積在生產裝置中,堵塞系統而影響連續化生產的順利進行,因此,在生產過程中有必要對系統內鹽酸的硅氧烷含量進行監控,監控鹽酸中硅氧烷含量提供分析方法,以保證生產過程的連續性。而目前還未見有關可以準確分析生產過程中鹽酸中硅氧烷含量的合適方法的文獻報道。
發明內容
本發明的任務是提供一種操作簡單,方便快捷,能夠準確獲得鹽酸中硅氧烷含量數據的方法,以監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量,為有機硅生產的連續性提供正確指導。本發明的上述目的可以通過以下措施來達到,一種監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,其特征在于包括以下步驟;取干凈試劑瓶,稱重,記為Hl1,在生產線上取取樣量在IOOg-IOOOg的液相樣品,記錄試樣與瓶的總重HI2 ;樣品取回后,在通風柜中加入易溶硅氧烷的萃取劑10ml-200ml,劇烈震蕩5min_60min,充分洗滌出鹽酸中的油,然后將試劑瓶中的液體全部轉移至分液漏斗中,靜止分層5min-60min,稱量已恒重的燒杯,記為 m3 ;取出分液漏斗下層油相至燒杯中,將油相置于水浴中蒸干,并將燒杯轉移至烘箱中,在烘箱溫度為30°C -150°C中恒溫至少Ih取出,再在干燥器中冷卻至室溫,恒重,記為m4 ;用下述公式定量計算出鹽酸中硅氧烷含量X :χ = ^ Ζ^1χ100ο
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本發明具有如下有益效果。本發明利用硅氧烷易溶于某些溶劑的特性,通過溶劑萃取的方法分離出鹽酸中的硅氧烷,再對有機相中硅氧烷進行定量分析,從而得到鹽酸中硅氧烷含量,準確獲得鹽酸中硅氧烷含量數據,實現對生產或科研過程中濃鹽酸硅氧烷含量的監控,建立萃取分析濃鹽酸中硅氧烷的分析方法。通過分析提供正確指導有機硅的連續性生產,以解決硅氧烷會從鹽酸中析出,累積堵塞生產裝置的問題。整個測定過程操作簡單,方便快捷、準確,具有較強的實用性。
具體實施例方式在以下實施例中,取干凈的棕色小口試劑瓶,稱重,記為HI1,精確至O. OI g ;將樣品取至試劑瓶中,取樣量在100-100(^,記錄試樣與瓶的總重1112,精確至0.018 ;樣品取回后立即在通風柜中加入萃取劑10-200ml,劇烈震蕩5-60min以充分洗滌出酸中的油,將試劑瓶中的液體全部轉移至分液漏斗中,靜止分層5-60min。稱量已恒重的燒杯,記為m3,精確至
O.OOOlg ;取出分液漏斗下層油相至燒杯中,將油相置于水浴中蒸干,并將燒杯轉移至烘箱, 在烘箱溫度為30°c -180°c中恒溫至少Ih取出,在干燥器中冷卻至室溫,恒重,記為m4,精確至 O. OOOlg,那么鹽酸中硅氧烷含量X為
權利要求
1.一種監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,其特征在于包括以下步驟;取干凈試劑瓶,稱重,記為Hi1,在生產線上取取樣量在IOOg-IOOOg的液相樣品,記錄試樣與瓶的總重Hi2 ;樣品取回后,在通風柜中加入易溶硅氧烷的萃取劑10ml-200ml,劇烈震蕩 5min-60min,充分洗漆出鹽酸中的油,然后將試劑瓶中的液體全部轉移至分液漏斗中,靜止分層5min-60min,稱量已恒重的燒杯,記為m3 ;取出分液漏斗下層油相至燒杯中,將油相置于水浴中蒸干,并將燒杯轉移至烘箱中,在烘箱溫度為30°C -150°C中恒溫至少Ih取出,再在干燥器中冷卻至室溫,恒重,記為m4 ;用下述公式定量計算出鹽酸中硅氧烷含量X :X = fflIZ^ixl00o W2 -/M1
2.如權利要求I所述的監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,其特征在于,所述的萃取劑的萃取相可包括,石油醚、白礦油、苯及其衍生物、烷基烴類(Cx,x>6)、烷基醇類、硅氧烷、鹵代烴的一種。
3.如權利要求I所述的監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,其特征在于,所述的萃取劑是沸程為60-150°C的石油醚、正己烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種。
4.如權利要求I所述的監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,其特征在于,萃取劑與無機相的比例彡I 1,或彡I 5。
5.如權利要求I所述的監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,其特征在于,萃取時間> 5min。
6.如權利要求I所述的監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,其特征在于,烘箱溫度為90°C -120°C。
全文摘要
本發明提出的一種監控有機硅生產過程中鹽酸硅氧烷含量的測定方法,旨在提供一種操作簡單,方便快捷,能夠準確獲得鹽酸中硅氧烷含量數據的方法,本發明通過下述技術方案予以實現取干凈試劑瓶,在生產線上取樣量在100g-1000g的液相樣品,記錄試樣與瓶的總重m2;樣品取回后,在通風柜中加入易溶硅氧烷的萃取劑10ml-200ml,劇烈震蕩5min-60min,充分洗滌出鹽酸中的油,然后將試劑瓶中的液體全部轉移至分液漏斗中,靜止分層5min-60min,稱量已恒重的燒杯;取出分液漏斗下層油相至燒杯中,將油相置于水浴中蒸干,轉移至烘箱中恒溫至少1h取出,再在干燥器中冷卻至室溫;定量計算出鹽酸中硅氧烷含量X。本發明解決了硅氧烷會從鹽酸中析出累積堵塞生產裝置的問題。
文檔編號G01N5/04GK102590011SQ20111037522
公開日2012年7月18日 申請日期2011年11月22日 優先權日2011年11月22日
發明者唐榮娟, 明瑞楊, 王勇武 申請人:瀘州北方化學工業有限公司