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專利名稱：化妝品中林可霉素類抗生素的快速檢測方法
技術領域：
本發明涉及林可霉素類抗生素的檢測方法，特別涉及一種林可霉素類抗生素的快速檢測方法，具體為化妝品中非法添加林可霉素類抗生素的快速檢測方法。
背景技術：
近年來，一些不法企業商家為牟取暴利，在祛痘化妝品中擅自添加抗生素等藥物， 從而達到快速起效的目的，并謊稱“天然中草藥提取”，吹噓和夸大療效。消費者在毫不知情的情況下長期使用，會給身體健康造成了嚴重危害。本發明人通過調查、實驗發現，市場上祛痘化妝品中非法添加林可霉素類抗生素的現象比較嚴重。林可霉素類抗生素(Lincosamides)是具有抗革蘭陽性需氧菌和革蘭陽性或陰性厭氧菌活性的抗生素，通常用于需氧菌及厭氧菌混合感染的治療。林可霉素類藥物常見的有林可霉素、克林霉素。林可霉素(Lincomycin)又名潔霉素，是鏈霉菌4-10 產生的抗生素?？肆置顾?Cindamycin)又名氯潔霉素，是對林可霉素結構修飾而得到的半合成衍生物， 克林霉素比林可霉素具有更高的活性。臨床上林可霉素類藥物局部應用于炎癥性痤瘡，對輕至中度面部炎癥性痤瘡極為有效。不法分子利用此類抗生素的特性，在祛痘化妝品中擅自添加，從而達到快速起效的目的。然而，此類抗生素雖然具有抗菌和消炎作用，對消除“痘痘”、“粉刺”、“痤瘡”等有一定的效果，但長期使用會刺激皮膚，表現為皮膚有燒灼感，瘙癢、 紅斑、脫屑等反應，還會引起腎功能障礙和革蘭氏陽性菌的耐藥性增加，給人們群眾的身體健康造成嚴重危害。目前，國家尚未頒布祛痘化妝品中非法添加林可霉素類抗生素的檢驗方法。中國發明專利CN200710026852. 8公開了一種化妝品中克林霉素的檢測方法，是一種采用高效液相色譜儀檢測化妝品中克林霉素的分析方法，該方法采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的C18柱或C8柱；使用紫外檢測器或二極管陣列檢測器在190 - 380nm處進行檢測； 流動相采用磷酸二氫銨溶液一乙腈緩沖液或磷酸二氫銨溶液一甲醇緩沖液；樣品用無水甲醇或乙腈溶解萃取，經超聲提取20min后，再12000rpm/min離心約5min，取上清液作為供試樣液，如有必要可再用0. 45 μ m濾膜過濾備用；根據樣品的保留時間和光譜圖進行定性分析，根據其峰面積進行定量分析。上述方法需應用多種分析檢測設備，例如價格昂貴的高效液相色譜儀，并且應用多種化學試劑，檢測人員需有較強的檢測設備操作水平，檢測時間過長，因此該方法不適宜簡易條件下的快速檢測。針對高科技、高智能制售假劣化妝品案件給化妝品監管工作帶來的新挑戰，有必要尋找出更簡便易行的林可霉素類抗生素的檢測方法。

發明內容
有鑒于此，本發明要解決的技術問題是提供一種祛痘化妝品中違法添加林可霉素類抗生素進行快速檢測的方法，達到靶向抽樣、目標檢驗的目的，方法簡便容易操作，檢測迅速，結果準確，檢驗成本極低，可實現對大批量樣品的快速篩查，。
本發明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現 一種化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法為
在待測樣品或待測樣品溶液中加入高碘酸鹽溶液、酸性調節劑和環己烷，3 30分鐘后， 觀察上層溶劑顏色，如呈粉紅至紫紅色，則說明待測樣品中含有林可霉素類抗生素；如果環己烷層不顯粉紅至紫紅色，則說明該待測化妝品中不含有林可霉素類抗生素。當待測樣品為非溶液類時，需加入水或甲醇配制成待測樣品溶液。作為上述技術方案的改進，所述水或甲醇的用量為;Tl5ml/g待測樣品。作為上述技術方案的改進，在待測樣品或待測樣品溶液中加入高碘酸鈉溶液、酸性調節劑和環己烷后，需搖勻后靜置觀察，當待測樣品本身為溶液類時，靜置觀察時間為 4^6分鐘，當待測樣品為非溶液類并配制成待測樣品溶液時，靜置觀察時間為15 25分鐘。作為上述技術方案的改進，所述高碘酸鹽溶液的濃度為0. 5 3%，加入量為廣5ml/ g待測樣品。所述高碘酸鹽選自高碘酸鈉、高碘酸鉀、高碘酸鋇中的至少一種。所述酸性調節劑選自硫酸、鹽酸、乙酸、磷酸中的至少一種。作為上述技術方案的改進，所述酸性調節劑為濃度30%的硫酸，用量為 0. 5^2. 5ml/g待測樣品。所述環己烷的用量為3 15ml/g待測樣品。所述林可霉素類抗生素是指林可霉素或克林霉素。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果
1、本發明的檢測方法的測定目標為林可霉素類抗生素，包括林可霉素、克林霉素等，本檢測方法形成一套這類物質的完整的系統篩查程序，符合監管應用的需要。2、本發明的檢測方法，操作簡單、檢測速度快，檢測結果易觀察，可實現對大批量樣品的快速篩查，從大批量樣品中將陽性樣品挑選出來，后續可再對這些陽性樣品進一步地細致確證，大大降低了成本，減少了工作量，在化妝品監管中具有實際意義。3、本發明針對待測樣品基質復雜的問題，對待測物質的提取方法、顯色反應進行了摸索和優化，最后得到的檢測方法不但操作簡單，成本低，而且可有效去除待測樣品中的干擾物，保證了檢測的高靈敏度和準確度。4、結果容易判別。本發明的檢測方法中，顯色層是在上層的環己烷中，陽性樣品顯粉紅至紫紅色，非常易觀察判斷。5、本發明的檢測方法只需加入幾種溶液，振搖數次，操作簡單，容易上手，無需對檢測人員進行特殊培訓。6、本發明的快篩方法通過環己烷層顯色，25分鐘內即可完成對待測化妝品中是否添加林可霉素類抗生素的篩查，檢查結果直觀可靠，經高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)驗證與液質聯用技術進行確證，結果正確率高于92%，假陰性率為洲，達到了簡便快速價廉準確的目的，符合監管現場快速檢查的需要，對提高監管部門的運作效率、快速打擊不法分子有著重大的社會效益。7、本發明的快篩檢測方法主要是針對化妝品監管工作實際而設計，可填補行內對林可霉素類抗生素系統篩查的空白，有效施行化妝品市場監管。
具體實施例方式
林可霉素、克林霉素同屬于林可霉素類抗生素，其分子結構中均含甲硫基團。有機硫化物很易被氧化生成亞砜a2so)并進一步形成砜a2so2)。上述物質在酸性條件下用高碘酸鹽氧化硫原子釋放出游離的碘，碘被萃取至環己烷中呈紫紅色。由于受到化妝品中復雜基質的影響，環己烷層將呈粉紅至紫紅色。反應方程式如下所示。祛痘類化妝品一般分為溶液類和非溶液類(包括乳液、啫喱、霜劑、膏體等)。當待測樣品為溶液類時，不需要加水或甲醇溶解待測物質，可以直接加入高碘酸鹽溶液、酸性調節劑和環己烷。當待測樣品為非溶液類時，由于此類化妝品中含有很多不溶雜質，所以需要加水后充分振搖，使樣品分散均勻且待測物質溶解出來后再加其他試劑進行顯色反應。基于林可霉素類化合物在水、甲醇易溶，而化妝品的基質比較復雜，多為脂溶性成分，為有效、環保、安全起見，首選水為提取溶劑。因化妝品的基質多為脂溶性成分，不溶于7jC，溶劑的使用量，以可以使待測樣品均勻分散為宜，發明人經試驗比較，加水量為3 15ml/g待測樣品時，可滿足不同樣品的需要。由于反應是在酸性條件下進行，因此可以用任何一種可在水中游離出H+的酸性調節劑，例如硫酸、鹽酸、乙酸、磷酸等。發明人比較了不同的酸、不同的用量、不同的濃度的實驗結果，發現選用30%的硫酸溶液0. 5^2. 5ml/g待測樣品時，可保證顯色反應的較高靈敏度。上述的檢測方法中，選擇了高碘酸鹽為氧化劑，因為其易溶于水，且具有較強的氧化性，能很易就完全把林可霉素類化合物分子結構中的甲硫基團氧化生成亞砜a2so)并進一步形成砜a2so2)同時釋放出游離的碘。高碘酸鈉、高碘酸鉀、高碘酸鋇等含Io3-的物質都可以達到相同的效果，但是由于高碘酸鉀和高碘酸鋇有毒，因此本發明優選高碘酸鈉。由于環己烷不溶于水，能與上述復雜的基質及反應液很好地分層，而碘被萃取至環己烷中呈粉紅至紫紅色，使得檢測結果容易觀察。本發明人對115批次待測樣品分別采用本發明的快篩檢測方法進行檢測，同時采用高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)與液質聯用技術對30批陽性樣品進行驗證和確證， 結果正確率高于92%，假陰性率為2%，達到了簡便快速價廉準確的目的，可勝任現場的監管檢查。為了便于本領域技術人員理解，下面將結合實施例對本發明做進一步的描述。下述實施例僅是本發明的優選實施方式，不是對本發明的限制。實施例1某品牌痘立清清痘去印潔面乳
本實施例的痘立清清痘去印潔面乳為乳液類化妝品，首先準備實驗器具具塞比色管(25ml)、刻度管。取痘立清清痘去印潔面乳約lg，置比色管中，加水10ml，振搖數次，使樣品分散均勻，加入1%高碘酸鈉溶液3ml和30%硫酸溶液anl，再加入環己烷10ml，密塞，振搖，靜置， 靜置過程中不時輕輕上下來回振搖數次。觀察上層環己烷層的顏色變化。環己烷層不呈粉紅至紫紅色，判為陰性，則說明待測樣品中未添加林可霉素類抗生素。采用高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)與液質聯用技術對該樣品進行驗證和確證，試驗結果和本實施例試驗結果一致。實施例2某品牌痘點清凈白祛痘霜
本實施例的痘點清凈白祛痘霜為霜劑類化妝品，首先準備實驗器具 具塞比色管(25ml)、刻度管。取痘點清凈白祛痘霜約lg，置比色管中，加水10ml，振搖數次，使樣品分散均勻， 加入1%高碘酸鈉溶液3ml和30%硫酸溶液anl，再加入環己烷10ml，密塞，振搖，靜置，靜置過程中不時輕輕上下來回振搖數次。觀察上層環己烷層的顏色變化。環己烷層呈粉紅色， 判為陽性，則說明待測樣品中添加林可霉素類抗生素。采用高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)與液質聯用技術對該樣品進行驗證和確證，試驗結果和本實施例試驗結果一致。實施例3某品牌高效祛痘神仙水
本實施例的高效祛痘神仙水為溶液類化妝品，首先準備實驗器具 具塞比色管(25ml)、刻度管。取高效祛痘神仙水約anl，置比色管中，加入1%高碘酸鈉溶液3ml和30%硫酸溶液anl，再加入環己烷10ml，密塞，振搖，靜置，靜置過程中不時輕輕上下來回振搖數次。觀察上層環己烷層的顏色變化。環己烷層呈紫紅色，判為陽性，則說明待測樣品中添加林可霉素類抗生素。采用高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)與液質聯用技術對該樣品進行驗證和確證，試驗結果和本實施例試驗結果一致。實施例4某品牌痘立清清痘去印潔面乳
本實施例的痘立清清痘去印潔面乳為乳液類化妝品，首先準備實驗器具 具塞比色管(25ml)、刻度管。取痘立清清痘去印潔面乳約lg，置比色管中，加甲醇15ml，振搖數次，使樣品分散均勻，加入3%高碘酸鉀溶液5ml和30%鹽酸溶液2. 5ml，再加入環己烷15ml，密塞，振搖，靜置，靜置過程中不時輕輕上下來回振搖數次。靜置25分鐘后，觀察上層環己烷層的顏色變化。環己烷層不呈粉紅至紫紅色，判為陰性，則說明待測樣品中未添加林可霉素類抗生素。采用高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)與液質聯用技術對該樣品進行驗證和確證，試驗結果和本實施例試驗結果一致。實施例5某品牌痘點清凈白祛痘霜
本實施例的痘點清凈白祛痘霜為霜劑類化妝品，首先準備實驗器具 具塞比色管(25ml)、刻度管。取痘點清凈白祛痘霜約lg，置比色管中，加甲醇:3ml，振搖數次，使樣品分散均勻， 加入0. 5%高碘酸鋇溶液Iml和30%乙酸溶液0. 5ml，再加入環己烷3ml，密塞，振搖，靜置，靜置過程中不時輕輕上下來回振搖數次。靜置15分鐘后觀察上層環己烷層的顏色變化。環己烷層呈粉紅色，判為陽性，則說明待測樣品中添加林可霉素類抗生素。
采用高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)與液質聯用技術對該樣品進行驗證和確證，試驗結果和本實施例試驗結果一致。
實施例6某品牌高效祛痘神仙水本實施例的高效祛痘神仙水為溶液類化妝品，首先準備實驗器具 具塞比色管(25ml)、刻度管。
取高效祛痘神仙水約anl，置比色管中，加入1. 5%高碘酸鈉溶液2. 5ml和30%硫酸溶液1.5ml，再加入環己烷8ml，密塞，振搖，靜置，靜置過程中不時輕輕上下來回振搖數次。 4分鐘后觀察上層環己烷層的顏色變化。環己烷層呈紫紅色，判為陽性，則說明待測樣品中添加林可霉素類抗生素。
采用高效液相色譜法(二極管陣列檢測器)與液質聯用技術對該樣品進行驗證和確證，試驗結果和本實施例試驗結果一致。
權利要求
1.一種化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于在待測樣品或待測樣品溶液中加入高碘酸鹽溶液、酸性調節劑和環己烷，3 30分鐘后， 觀察上層溶劑顏色，如呈粉紅至紫紅色，則說明待測樣品中含有林可霉素類抗生素；如果環己烷層不顯粉紅至紫紅色，則說明該待測化妝品中不含有林可霉素類抗生素。
2.根據權利要求1所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于當待測樣品為非溶液類時，需加入水或甲醇配制成待測樣品溶液。
3.根據權利要求2所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于所述水或甲醇的用量為3 15ml/g待測樣品。
4.根據權利要求3所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于在待測樣品或待測樣品溶液中加入高碘酸鈉溶液、酸性調節劑和環己烷后，需搖勻后靜置觀察， 當待測樣品本身為溶液類時，靜置觀察時間為4飛分鐘，當待測樣品為非溶液類并配制成待測樣品溶液時，靜置觀察時間為15 25分鐘。
5.根據權利要求4所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于所述高碘酸鹽溶液的濃度為0. 5 3%，加入量為廣5ml/g待測樣品。
6.根據權利要求5所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于所述高碘酸鹽選自高碘酸鈉、高碘酸鉀、高碘酸鋇中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于所述酸性調節劑選自硫酸、鹽酸、乙酸、磷酸中的至少一種。
8.根據權利要求7所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于所述酸性調節劑為濃度30%的硫酸，用量為0. 5^2. 5ml/g待測樣品。
9.根據權利要求8所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于所述環己烷的用量為3 15ml/g待測樣品。
10.根據權利要求9所述的化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法，其特征在于所述林可霉素類抗生素是指林可霉素或克林霉素。
全文摘要
本發明涉及林可霉素類抗生素的檢測方法，特別涉及一種林可霉素類抗生素的快速檢測方法，具體為祛痘化妝品中非法添加林可霉素類抗生素的快速檢測方法。一種化妝品中林可霉素類抗生素的檢測方法為在待測樣品或待測樣品溶液中加入高碘酸鹽溶液、酸性調節劑和環己烷，3~30分鐘后，觀察上層溶劑顏色，如呈粉紅至紫紅色，則說明待測樣品中含有林可霉素類抗生素；如果環己烷層不顯粉紅至紫紅色，則說明該待測化妝品中不含有林可霉素類抗生素。本發明可達到靶向抽樣、目標檢驗的目的，方法簡便容易操作，檢測迅速，結果準確，檢驗成本極低，可實現對大批量樣品的快速篩查。
文檔編號G01N21/78GK102507563SQ20111035563
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月11日 優先權日2011年11月11日
發明者林暖丹, 簡淑娟, 翁雪萍 申請人:惠州市食品藥品檢驗所