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專利名稱：：一種穩定同位素²²Ne、²⁰Ne產品的氣體純度分析方法
技術領域：
：本發明涉及了一種穩定同位素Ne產品的氣體純度分析方法。
背景技術：
：氖氣通常是通過低溫分餾空氣而得到的產品，而穩定性同位素"Ne、2QNe則是以此為原料，進行分離得到的同位素產品氣體。同位素^Ne、"Ne是制造激光陀螺等激光器件的主要工作氣體，廣泛應用于航空航天、導航、定位定向系統、導彈、機械加工、民用醫療器械等。熱擴散法是分離同位素的最基本方法之一。現有技術中，已有通過熱擴散法分離得到Ne同位素產品氣體的記載。例如，發明人為李虎林，陳仙送等、發明名稱為"中豐度^Ne同位素的分離提純方法"的中國專利CN1233445C(ZL02151014.8)揭示了一種采用熱擴散法直接分離提純中豐度的^Ne同位素的生產方法。又如，李良君，李虎林，杜曉寧等的"熱擴散法分離氖同位素級聯設計及應用"(《化工進展》，2004年第23巻第7期，第760頁)揭示了通過Ne同位素分離的熱擴散級聯裝置的設計來獲得較高的分離Ne同位素的效率。分析測定氖同位素的純度是分離工藝的質量控制手段之一，在現有分析方法中，工業上高純稀有氣體的分析方法如化工行業標準GH/T2686-95中采用氧化鋯氣相色譜檢測器對稀有氣體中氫、氧、甲烷、一氧化碳進行檢測，靈敏度達到ppm級。該方法采樣方式為待測氣體連續對進樣系統進行在線吹掃，顯然不適用于極其珍貴的同位素氣體分析。而且，大多情況下同位素產品待分析樣品為非在線環境，所以必須解決微量高純同位素樣品的非在線取樣難題。在電子工業行業標準SJ2797-87對電子級氬的分析方法中采用氣敏色譜法檢測微量氫、變溫濃縮色譜法檢測微量氮、電化學法檢測微量氧、氫焰轉化色譜法檢測痕量甲垸及二氧化碳、電解法檢測水分。該標準采用多種方法、操作復雜、而且需要浪費大量待測氣體，所以也不適用于同位素^Ne、^Ne的產品分析。現有穩定性同位素氖氣的分析方法為化工行業標準HG/T3789—2005，該方法采用質譜法對氖同位素純度進行測定。但是，質譜儀價格昂貴、測試費用高、時間長，不適于作為生產質量控制的工具。發明人在以往的研究中已經開始探索采用氣相色譜法來進行Ne同位素的氣體純度分析。在杜曉寧，李虎林等的""Ne同位素分離中微量雜質的氣相色譜分析方法"，(《化學世界》，2004年第11期)中，曾采用高純氫作載氣對同位素氣體^Ne進行純度檢測，但由于氖氣主峰的干擾，氧氣峰難以分辨，由此影響了測定的準確性。此外，該方法只能用來測定"Ne同位素氣體中的微量雜質，而不適于^Ne、^Ne同位素混合氣中的微量雜質H2的檢出。因此，本領域中迫切需要一種簡單易行、準確可靠的穩定性同位素"Ne、^Ne氣體純度的分析方法。
發明內容本發明的目的是提供一種簡單可行、快速方便、靈敏度高、重現性好的穩定同位素"Ne、^Ne產品氣體純度分析方法。發明人經過深入研究后發現，應用關鍵組分分析數學統計理論，結合同位素分離實際狀況，采用三點概括法(即通過H2、02、N2三種雜質的含量)可以實現穩定性同位素^Ne、"Ne氣體純度的氣相色譜法一次檢測。在此基礎上，完成了本發明。本發明提供了一種穩定同位素^Ne、"Ne產品的氣體純度分析方法，其特征在于，該方法通過檢測穩定同位素^Ne、"Ne產品氣體中氧氣、氮氣及氫氣的含量來間接實現對"Ne、^Ne化學純度的分析。優選是，采用氣相色譜法對穩定同位素"Ne、2e產品進行氣體純度分析。更優選是，所述氣相色譜法中采用氖氣作為載氣。氖氣的純度優選為99.99%及以上，特別優選為99.999%及以上。在一個優選的實施方案中，所述氣相色譜法的條件如下色譜柱為填充柱，固定相為13x、5A分子篩，柱溫為恒溫50-8(TC，柱長為l-3m，內徑為4-8mm;檢測器為熱導檢測器，檢測器溫度為80-100。C，熱導橋流為60-80mA;載氣的氣體流速為20-40mL/min。優選是，待分析氣體穩定同位素"Ne、"Ne產品是采用熱擴散法生產的。優選是，所述穩定同位素"Ne、"Ne產品的氣體是任意豐度的"Ne和^Ne的產品氣體。優選是，通過測得的氧氣、氮氣及氫氣的含量計算得到"Ne和^Ne的產品氣體的純度。優選是，通過測得的氧氣和氮氣的含量計算得到^Ne產品氣體的純度。優選是，通過測得的氫氣的含量計算得到^Ne產品氣體的純度。在一個優選的實施方案中，所述氣相色譜法采用配有活動定量管的平面四通閥進行采樣。更優選是，平面四通閥采樣管為不銹鋼或玻璃制作，采樣量為0.5-1.2ml，采樣管可以拆卸，在取好樣后接到色譜進樣系統進行分析。圖l為采用本發明方法得到的穩定同位素^Ne、^Ne的雜質分析氣相色譜圖。其中，l為雜質氫氣峰、2為雜質氧氣峰、3為雜質氮氣峰，各波峰分離良好。圖2為本發明方法采用的一個實施例的穩定同位素^Ne、^Ne氣相色譜分析進樣系統結構圖。圖3為在本發明方法的一個實施例中建立的標準模板譜圖。圖4為在本發明方法的一個實施例中同位素樣品氣體進樣得到的色譜圖。具體實施例方式本發明的技術路線大致如下所述在熱擴散法分離穩定同位素"Ne、2eNe時，例如釆用同位素生產級聯兼具有剝離雜質的分離塔，如李虎林的"穩定性同位素"Ne、^Ne的分離"，(《同位素》，2007年2月，第20巻第1期)中所述，同位素產品中的氫氣、氦氣等輕組分及氧氣、氮氣、氬氣等重組分分別被輕重雜質塔分離脫除；而熱擴散分離同位素"Ne、"Ne的原料氣為99.999M的高純氖氣，產品中的雜質主要是混入的微量空氣，其主要成分為氧氣、氮氣及氫氣，經過熱擴散分離后氧氣、氮氣的含量就可以代表重同位素^Ne的微量雜質含量，同樣，氫氣的含量就可以代表輕同位素^Ne的微量雜質含量。因此，根據數學統計理論，只要知道"Ne、^Ne同位素產品氣體中的關鍵組分氧氣、氮氣及氫氣含量就可以得到熱擴散分離穩定同位素^Ne、"Ne產品的微量雜質含量，然后，用100%減去微量雜質含量，即可以計算出"Ne、2GNe產品的氣體純度。本發明中所用的術語"22Ne、"Ne"和"22Ne、"Ne產品"應理解為26和/或^Ne，更具體地來說，上述術語既用來表示^Ne與^Ne的混合氣體(其中豐度可以是任意的)，又用來表示"Ne產品氣體或者^Ne產品氣體，例如采用熱擴散法分離時位于重組分端的^Ne產品氣，或者位于輕組分端的"Ne產品氣。當待測氣體是^Ne與^Ne的混合氣體時，通過檢測氧氣、氮氣及氫氣的含量來實現對氣體純度的分析；當待測氣體是^Ne產品氣體時，通過檢測氧氣和氮氣的含量實現對氣體純度的分析；當待測氣體是^Ne產品氣體時，通過檢測氫氣的含量實現對氣體純度的分析。特別是，當待測氣體是^Ne與^Ne的混合氣體時，通過一次檢測，既能夠分析出"Ne與^Ne的混合氣的純度，又能夠通過氧氣和氮氣的含量以及氫氣的含量分別對其中^Ne的純度和"Ne的純度進行分析。以下揭示本發明的一種較佳的實施方式。通過氣相色譜法對熱擴散法分離的穩定同位素^Ne、2GNe的產品氣體純度進行分析。具體的氣相色譜法分析條件例如是色譜柱填充柱，柱溫50°C~80°C。柱材料玻璃柱、不銹鋼。固定相13x，5A分子篩，40~60目。柱長lm3m。內徑4mm8mm。進樣量進樣量為0.5-l,2ml。檢測器采用熱導檢測器，溫度為80-10(TC，熱導橋流為60-80mA。載氣載氣為高純氖氣(純度>99.99%，更優選是》99.999%)，氣體流速20-40ml/min，柱前壓力0.05-0.07MPa。通常，載氣的純度應該比待測氣體的純度高出一個數量級。優選的是，氣相色譜分析進樣系統采用具有活動定量管的不銹鋼平面四通閥取樣器，取樣器容積為0.5-1.2ml。具有活動定量管的不銹鋼平面四通閥取樣器例如可以是如圖2所示。該進樣系統中，用活動定量管取樣器6替代常規的色譜定量管，接到色譜進樣系統5中。當分析樣品時載氣從載氣進口l進入活動定量管取樣器6的樣品吹掃進口3，流經定量管7，樣品吹掃出口4，最后從載氣出口2流出，將同位素樣品氣體帶入色譜柱。本發明的方法既適用于在線分析，同時適用于離線取樣后接到色譜儀上二次進樣的方式進行同位素產品分析。在線取樣時，用樣品氣吹掃取樣器20分鐘，將樣品封存在取樣器的定量管7中，然后二次進樣分析取樣器中的樣品；當離線取樣時，將取樣器連接到待測氣體環境中，用真空泵將取樣器抽至真空度高于5Xl(^Pa時將樣品注入取樣器，然后將取樣器接到色譜儀進樣口二次進樣分析。分析模板的建立平衡氣為高純氖氣(例如純度為99.999%)，其中加入5-20ppm的H2、02、N2雜質氣體作為標準氣。將標準氣接到載氣進出口1、2,用標準氣(氣速50ml/min)連續吹掃管道20分鐘，旋轉四通閥將定量管中的標準氣樣品封存在定量管7中；然后將色譜進樣系統閥旋至分析位置。載氣將定量管外氣體經過樣品吹掃進出口3、4帶入色譜柱，完成一次進樣。等一次樣品峰全部出來后，直至基線穩定(即基線波動小于l(Hiv/s)，將活動定量管取樣器6旋轉90度，載氣將定量管中的標準氣帶入色譜柱，完成取樣器的二次進樣。分析取樣器中的標準氣，進行樣氣分析，保存譜圖。重復測量多次，分析譜圖，計算校正因子，合并結果，取平均校正因子，然后存為模板。同位素樣品分析將樣品氣取至帶活動定量管的四通閥取樣器6中，取樣器兩接口分別接到色譜進樣系統5的樣品吹掃進出口3、4，然后將色譜進樣系統閥旋至分析位置。載氣將定量管外氣體經過樣品吹掃進出口3、4帶入色譜柱，完成一次進樣。等一次樣品峰全部出來后，直至基線穩定(即基線波動小于10)iv/s)，將活動定量管取樣器6旋轉90度，載氣將定量管中的標準氣帶入色譜柱，完成取樣器的二次進樣。利用前面建立的分析模板對所得的色譜圖進行處理，得到分析結果。本發明的主要優點如下(1)本發明的方法應用關鍵組分分析數學統計理論，結合同位素分離實際狀況，采用三點概括法實現穩定性同位素^Ne、"Ne氣體純度的氣相色譜法一次檢測。(2)本發明采用氣相色譜法對穩定同位素"Ne、"Ne進行純度分析，克服了大型質譜儀器運行費用高的缺點。。)本發明優選采用活動取樣管進樣檢測同位素產品，取樣量僅為0.5-1.2ml，避免了常規色譜法耗氣量大及離線分析困難的缺點。(4)本發明靈活利用熱擴散法穩定同位素"Ne、^Ne的特點，采用一臺氣相色譜儀即可分析控制穩定同位素^Ne、2^Ne產品純度，簡單方便，避免了現有工業高純稀有氣體采用多臺儀器分析的缺點，便于推廣應用。(5)本發明分析靈敏度高，22Ne、MNe檢測純度可達99.99。/。，其中氫、氧、氮檢測靈敏度為3-20ppm級。(6)本發明采用高純氖氣作載氣，避免了現有技術中采用氫氣作載氣時氖氣主峰過高而對雜質氧氮峰的干擾，同時也解決了采用氫氣作載氣時無法檢測氫氣雜質含量的問題。(7)本發明的方法能夠對高純穩定同位素氖氣中ppm級的微量雜質進行分析，進而對同位素氖氣的純度進行分析，由此能在穩定同位素^Ne、"Ne的生產過程中及激光陀螺制造過程中進行質量控制。下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另外說明，否則所有的份數為體積份，所有的百分比為體積百分比。實施例l(在線分析)采用GC8800H氣相色譜儀，HL-3000色譜工作站，不銹鋼色譜柱，06X1.5m(13xX5A分子篩固定相)，柱溫60°C，檢測器溫度9CTC，熱導橋流70mA，容積為lmL的平面四通閥活動定量取樣器取樣。平衡氣為99.999。/。的高純氖氣，其中加入12.2ppmH2、25.9ppmO2、20.0ppmN2作為標準氣。將標準氣接到載氣進出口l、2，用標準氣(氣速50mL/min)連續吹掃管道20分鐘，旋轉四通閥將定量管中的標準氣樣品封存在定量管7中；然后將色譜進樣系統閥旋至分析位置。載氣將定量管外氣體經過樣品吹掃進出口3、4帶入色譜柱，完成一次進樣。等一次樣品峰全部出來后，直至基線穩定(即基線波動小于l(Hiv/s)，將活動定量管取樣器6旋轉90度，載氣將定量管中的標準氣帶入色譜柱，完成取樣器的二次進樣。分析取樣器中的標準氣，進行樣氣分析，保存譜圖，見圖3。重復測量6次，分析譜圖，計算校正因子，合并結果，取平均校正因子，然后存為模板。色譜模板中校正因子測定值見表l。將純度為99.99%的樣品氣(含12.2ppmH2、25.9ppm02、20.0ppmN2，其余為氖同位素)從載氣進口l在線引入分析。用樣品氣(氣速50mL/min)連續吹掃管道20分鐘，旋轉四通閥將定量管中的標準氣樣品封存在定量管7中；然后將色譜進樣系統閥旋至分析位置。載氣將定量管外氣體經過樣品吹掃進出口3、4帶入色譜柱，完成一次進樣。等一次樣品峰全部出來后，直至基線穩定(即基線波動小于10jw/s)，將活動定量管取樣器6旋轉90度，載氣將定量管中的標準氣帶入色譜柱，完成取樣器的二次進樣。重復測定6次，利用前面建立的分析模板對所得的色譜圖進行處理，得到氫氣約11.7ppm、氧氣約22.6ppm、氮氣約19.1ppm。下表2示出了氖同位素樣品氣中的雜質含量測定結果。圖4示出了色譜圖。表l.色譜模板中校正因子測定值H2o2N210.0053820.0121590.00994520.0053060.0113710.00997630.0055570.011660.00927440.0051650.0115360.00937650.0055640.0118990.00979260.0055810.0120710.009166平均值0.0054260.0117830.009588RSD%3.132.643.7410表2.氖同位素樣品氣中的雜質含量測定結果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>注RSD是測定重復性相對標準差，d平均值對標準值的相對偏差實施例2(離線分析)采用GC8800H氣相色譜儀，HL-3000色譜工作站，不銹鋼色譜柱，06X1.5m(13xX5A分子篩固定相)，柱溫60°C，檢測器溫度90°C，熱導橋流70mA，容積為lmL的平面四通閥活動定量取樣器取樣。平衡氣為99.999。/。的高純氖氣，其中加入12.2卯mH2、25.9ppmO2、20.0卯mN2作為標準氣。將標準氣接到載氣進出口l、2，用標準氣(氣速50mL/min)連續吹掃管道20分鐘，旋轉四通閥將定量管中的標準氣樣品封存在定量管7中；然后將色譜進樣系統閥旋至分析位置。載氣將定量管外氣體經過樣品吹掃進出口3、4帶入色譜柱，完成一次進樣。等一次樣品峰全部出來后，直至基線穩定(即基線波動小于10pv/s)，將活動定量管取樣器6旋轉90度，載氣將定量管中的標準氣帶入色譜柱，完成取樣器的二次進樣。分析取樣器中的標準氣，進行樣氣分析，保存譜圖。同實施例l。重復測量6次，分析譜圖，計算校正因子，合并結果，取平均校正因子，然后存為模板。將活動定量管取樣器6接到熱擴散分離法的產品塔的出料部位取樣品氣(樣品氣純度和其中雜質含量未知)，先用真空泵將取樣器6抽至5X10^Pa時將樣品氣體注入取樣器6;然后將活動定量管取樣器6接到色譜進樣系統5中。用載氣(氣速50mL/min)連續吹掃管道20分鐘，將定量管外空氣經過樣品吹掃進出口3、4帶出載氣出口2。然后將色譜進樣系統5切換至分析位置，進行基線分析，直至基線穩定后(即基線波動小于10nv/s)，將活動定量管取樣器6旋轉90度，載氣將定量管中的樣品氣帶入色譜柱，完成取樣器的二次進樣。利用前面建立的分析模板對所得的色譜圖進行處理，得到氫氣約10ppm、氧氣約20ppm、氮氣約25ppm。然后，用100%減去氫氣、氧氣和氮氣的含量，計算得到待測穩定同位素"Ne、2GNe產品氣體的純度為99.995X。利用MAT-271型號的質譜儀按照化工行業標準HG/T3789-2005對上述樣品氣的純度進行分析，得到穩定同位素^Ne、^Ne產品氣體的純度為99.993y。。在本發明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應理解，在閱讀了本發明的上述講授內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。權利要求1.一種穩定同位素^Ne、2GNe產品的氣體純度分析方法，其特征在于，該方法通過檢測穩定同位素^Ne、^Ne產品氣體中氧氣、氮氣及氫氣的含量來間接實現對"Ne、^Ne化學純度的分析。2.如權利要求l所述的方法，其特征在于，采用氣相色譜法對穩定同位素22Ne、^Ne產品進行氣體純度分析。3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜法中采用氖氣作為載氣。4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述氖氣的純度為99.99%及以上。5.如權利要求3-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜法的條件如下色譜柱為填充柱，固定相為13x、5A分子篩，柱溫為恒溫50-8(TC，柱長為l-3m，內徑為4-8mm;檢測器為熱導檢測器，檢測器溫度為80-10(TC，熱導橋流為60-80mA;'載氣的氣體流速為20-40mL/min。6.如權利要求l-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述的待分析氣體穩定同位素^Ne、^Ne產品是采用熱擴散法生產的。7.如權利要求l-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述穩定同位素22Ne、"Ne產品的氣體是任意豐度的"Ne和2DNe的產品氣體。8.如權利要求l-4中任一項所述的方法，其特征在于，通過測得的氧氣、氮氣及氫氣的含量計算得到^Ne和^Ne的產品氣體的純度；和/或通過測得的氧氣和氮氣的含量計算得到^Ne產品氣體的純度；和/或通過測得的氫氣的含量計算得到^Ne產品氣體的純度。9.如權利要求2-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜法采用配有活動定量管的平面四通閥進行采樣。10.如權利要求8所述的方法，其特征在于，平面四通閥采樣管為不銹鋼或玻璃制作，采樣量為0.5-1.2ml，采樣管可以拆卸，在取好樣后接到色譜進樣系統進行分析。全文摘要本發明涉及了一種熱擴散法生產穩定同位素²²Ne、²⁰Ne產品中微量雜質的色譜分析方法，其特征在于應用關鍵組分分析數學概率理論，結合同位素分離實際狀況，采用三點概括法實現穩定性同位素²²Ne、²⁰Ne氣體純度的氣相色譜法一次檢測。該方法通過檢測穩定同位素²²Ne、²⁰Ne產品氣體中氧氣、氮氣及氫氣的含量來間接實現對²²Ne、²⁰Ne化學純度的分析。該方法對高純²²Ne、²⁰Ne同位素產品氣體純度檢測靈敏度達到99.99％，產品中H₂、O₂、N₂的雜質成分檢測靈敏度達到3-20ppm級，而進樣量為0.5-1.2ml，并且重現性好、速度快、方法簡單方便、便于推廣至穩定同位素²²Ne、²⁰Ne的生產質量控制及激光陀螺制備工藝的工作氣體成分分析中。文檔編號G01N23/00GK101311707SQ20071004122公開日2008年11月26日申請日期2007年5月25日優先權日2007年5月25日發明者于國慶,李虎林,杜曉寧申請人:上海化工研究院