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專利名稱：流體滲透測孔儀及其測試法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔材料孔隙特性的測試方法及其測定儀器，特別是一種流體滲透測孔儀及其測試法。
多孔材料門類眾多，現(xiàn)已獲得廣泛應(yīng)用的有天然或合成纖維制成的紙和布，多孔金屬材料、多孔高分子材料、多孔陶瓷材料、多孔炭素材料等。各種金屬及非金屬多孔材料廣泛應(yīng)用于過濾、分離、流體分布、消音、減震、阻火、催化、隔熱保溫、自潤滑軸承等方面，涉及許多重大近代工業(yè)技術(shù)，對國計民生及高技術(shù)的開發(fā)具有重要意義。
孔徑是表征多孔材料孔隙特性的基本參數(shù)之一。已知的多孔材料及其制品孔徑的測定方法，有冒泡法、汞壓入法、懸濁液過濾法、流速法和顯微鏡法等。這些方法各有優(yōu)缺點。
上述測定方法中的冒泡法也稱為氣-液法，是利用對多孔材料有良好潤滑性能的液體浸漬其試樣，并使其開孔隙空間飽和，然后以氣體將貫穿孔中的液體推出。通常采用的浸漬介質(zhì)為無水乙醇，所用的滲透介質(zhì)為空氣。由于受氣-液界面張力的限制，對于小于0.5微米孔徑的測量必需采用高壓氣體;例如對0.01微米孔徑測量就需約4.4兆帕的壓力，從而就使儀器的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且操作也不安全。
本發(fā)明的目的是提供一種對多孔材料的孔徑測量范圍寬、重復(fù)性好、結(jié)構(gòu)簡單、造價低廉且操作簡便、安全的流體滲透測孔徑的方法及其測孔儀器。
本發(fā)明所說的流體滲透測孔法，是由氣-液測孔法和液-液測孔法所組成，其所述的液-液測孔法，是利用對多孔材料有良好潤滑性能的液體浸漬其試樣，并使其開孔隙空間飽和，然后用一種與浸漬介質(zhì)不相容的另一種液體作為滲透介質(zhì)，將多孔材料孔道內(nèi)的浸漬介質(zhì)推出的方法。冒泡法(即氣-液法)中的滲透介質(zhì)是氣體，而液-液法中的滲透介質(zhì)是液體。本液-液法是以正丁醇＊(被水飽和的正丁醇)為浸漬介質(zhì)，以水＊(被正丁醇飽和的水)為滲透介質(zhì)。
冒泡法和液-液法都可基于同一原理根據(jù)lapiace公式r＝ (2σcosθ)/(△P) (1)可算出對應(yīng)壓差△P下的孔徑r值。式中r-孔徑，σ-浸漬介質(zhì)界面張力系數(shù)，θ-浸漬介質(zhì)對被測多孔材料的潤濕角，△P-孔道兩端的壓力差。當用冒泡法時，浸漬介質(zhì)為無水乙醇，滲透介質(zhì)為空氣，無水乙醇的界面張力系數(shù)σ在20℃溫度時為22達因/厘米，通常設(shè)潤濕角θ為0°，則由公式(1)可得r(微米)＝ 33/(△P(厘米汞柱)) (2)對0.01微米孔徑的測量，則需4.4兆帕壓力。而如果用液-液法時，因浸漬介質(zhì)為正丁醇＊，滲透介質(zhì)為水＊，兩液相界面張力系數(shù)在20℃時為1.8達因/厘米，cosθ仍取1，則有公式(1)得r(微米)＝ 2.7/(△P(厘米汞柱)) (3)對0.01微米孔徑的測量則僅需0.36兆帕的壓力，它比冒泡法所用壓力要小12倍。當用正丁醇＊-水＊系統(tǒng)測量100-0.01微米孔徑時，所需壓力僅為3.6×10-5～3.6×10-1兆帕。
但是由于冒泡法具有觀測方便、易于分辨孔的分布、裂紋和閉塞等情況的優(yōu)點，因此本發(fā)明對流體滲透測孔中采用氣-液法和液-液法合用的方法。即在測試壓力小于0.07兆帕?xí)r，可采用以空氣-無水乙醇為測試系統(tǒng)的冒泡法，亦即氣-液法，而當壓力達到0.07兆帕仍未見泡線出現(xiàn)時，則應(yīng)改用液-液法。這樣，不僅可使測定儀器的結(jié)構(gòu)大為簡化，而且測試操作更為可靠和安全，造價低，重復(fù)性好。
本發(fā)明所說的對多材料孔徑測量的液體滲透測孔儀，就是通過不同的控制閥門及壓力計而將上述兩種測定方法集合于一體而實現(xiàn)對多孔材料試樣孔徑的測量;并且也能對氣體相對滲透系數(shù)KG(單位試樣面積上，在單位時間內(nèi)、單位壓差下透過試樣的氣體體積;單位升/厘米2·分·毫米水柱)及液體相對滲透系數(shù)KL(單位試樣面積上，在單位時間內(nèi)、單位壓差下透過試樣的液體體積;單位升/厘米2·分·毫米水柱)進行測定。
下面結(jié)合附圖
所示的實施例對本發(fā)明所說的流體滲透測試方法及其測孔儀進一步具體描述。
附1所示的是本發(fā)明的流體滲透測孔儀結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，(Ⅰ)是氣源即空氣壓縮機，(Ⅱ)是緩沖缸，(Ⅲ)是0～0.6兆帕壓力表，(Ⅳ)是0～0.1兆帕壓力表，(Ⅴ)是0～35厘米油柱U型油壓差計，(Ⅵ)是液體流量計，(Ⅶ)是氣體流量計，(Ⅷ)是試樣夾具，(Ⅸ)是注液漏斗，(Ⅹ)是試樣;(1)是壓力調(diào)節(jié)閥，(2)是中壓截止閥，(3)是低壓截止閥，(4)是連通閥，(5)是放氣閥，(6)是溢流閥，(7)是注液閥，(8)是氣體流量控制閥。
本發(fā)明所述的流體滲透測孔儀，整機包括氣路部分和液路部分。如附圖所示，氣路部分由氣源即空氣壓縮機(Ⅰ)、緩沖缸(Ⅱ)、0～0.6兆帕壓表(Ⅲ)、0～0.1兆帕壓力表(Ⅳ)、U型油壓差計(Ⅴ)、氣體流量計(Ⅶ)和與其相互間的連接管通，以及設(shè)置于氣路管道上的壓力調(diào)節(jié)閥(1)、中壓截止閥(2)、低壓截止閥(3)、氣體流量控制閥(8)與液路部分可相連通的連通閥(4)放氣閥(5)所組成。其余的諸如注液漏斗(Ⅸ)、液體流量計(Ⅵ)、試樣夾具(Ⅷ)，和與其相互間連接的管道以及設(shè)置于管道上的溢流閥(6)、注液閥(7)組成為液路部分。在測量過程中，液路部分中的液體排出后，就可與氣路部分合并成一個完整的氣路系統(tǒng)。亦即當采用氣-液法進行孔徑測量及進行氣體相對滲透系數(shù)KG測量時，是以氣路系統(tǒng)來進行測量;而當采用液-液法進行孔徑測量及進行液體相對系數(shù)KL測量時，液路部分須充滿液體，其余的氣路部分仍充滿氣體來進行測量。
在測試中，當測量0.5微米到幾百個微米的孔徑時，采用氣-液法(即冒泡法)，亦即空氣-無水乙醇系統(tǒng)。其操作過程是首先排凈液路部分中的液體，使這與氣路部分構(gòu)成一個完整的氣路系統(tǒng)，然后關(guān)閉注液閥(7)、放氣閥(5)、壓力調(diào)節(jié)閥(1)，打開中壓截止閥(2)、低壓截止閥(3)、連通閥(4)、溢流閥(6)，將用無水乙醇充分浸漬過的試樣(Ⅹ)卡入夾具(Ⅷ)中，注入無水乙醇并浸沒試樣(Ⅹ)。慢慢打開壓力調(diào)節(jié)閥(1)，壓縮空氣由空氣壓縮機(Ⅰ)經(jīng)緩沖缸(Ⅱ)，及調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥(1)，緩緩升壓，并通過連通閥(4)、液體流量計(Ⅵ)、溢流閥(6)經(jīng)試樣夾具(Ⅷ)中的試樣(Ⅹ)表面滲透。觀測試樣(Ⅹ)表面滲出第一個氣泡線時油壓差計(Ⅴ)的壓力值并讀數(shù);當超過油壓差計(Ⅴ)的量程時，關(guān)閉低壓截止閥(3)，再從0～0.1兆帕壓力表(Ⅳ)讀數(shù)。將油壓差計(Ⅴ)或0～0.1兆帕壓力表(Ⅳ)的讀數(shù)代入公式(2)r(微米)＝ 33/(△P(厘米汞柱)) (2)計算出孔徑r值。當壓力達到0.07兆帕，仍未見泡線出現(xiàn)時，說明該試樣的孔徑測量不宜用冒泡法，而應(yīng)改為液-液法。
在測量0.5～0.01微米的孔徑時，采用液-液法，即正丁醇＊-水＊系統(tǒng)。試樣(Ⅹ)經(jīng)正丁醇＊充分浸漬后，卡入夾具(Ⅷ)中，注入正丁醇＊并浸沒試樣(Ⅹ)，通過注液漏斗(Ⅸ)、注液閥(7)和溢流閥(6)，將水＊注入液體流量計(Ⅵ)以及連通試樣夾具(Ⅷ)的管路中，至流量計(Ⅵ)的最高刻度線處，壓縮空氣通過壓力調(diào)節(jié)閥(1)進入，并經(jīng)連通閥(4)對水＊施加壓力。觀測試樣(Ⅹ)表面滲出第一個水＊珠時油壓差計(Ⅴ)的壓力值并讀數(shù)。當超過油壓差計(Ⅴ)的量程時，關(guān)閉低壓截止閥(3)，再從-0.1兆帕壓力表(Ⅳ)讀數(shù);若達到0.07兆帕仍未見水＊珠滲出時，關(guān)閉中壓截止閥(2)，再從0～0.6兆帕壓力表(Ⅲ)讀數(shù)，最后將讀出的壓力值代入公式(3)r(微米)＝ 2.7/(△P(厘米汞柱)) (3)計算出孔徑r值。
在測量氣體相對滲透系數(shù)KG和液體相對滲透系數(shù)KL時，直接測量的參數(shù)是滲透介質(zhì)(氣體或液體)透過試樣孔道兩端的壓差和流量。在本儀器中，因流體在試樣孔道的出端是與大氣連通的，故壓差的測定以滲透介質(zhì)進端壓強表示。本發(fā)明中根據(jù)不同的壓差值可采用了不同的壓力計，即0～0.6兆帕壓力表(Ⅲ)、0～0.1兆帕壓力表(Ⅳ)和U型油壓差計(Ⅴ)。氣體流量的測定，可直接從氣體浮子流量計(Ⅶ)上讀出其流量值(毫升/分鐘)。液體流量的測量采用帶有刻度的玻璃流量計，即液體流量計(Ⅵ)。測量時可依流量計液面下降高度及流量計標定值(毫升/厘米)，和以秒表記時來計算出液體流量值(毫升/分鐘)。
測定氣體相對滲透系數(shù)KG時，應(yīng)在全部管路中無液體的狀態(tài)下進行，亦即采用完整的氣路系統(tǒng)進行。首先將干凈的試樣(Ⅹ)卡入夾具(Ⅷ)中，壓縮空氣經(jīng)氣體流量控制閥(8)及氣體流量計(Ⅶ)，再經(jīng)試樣(Ⅹ)滲透;與此同時氣體通過溢流閥(6)、連通閥(4)進入連通各壓力表(計)的管路中，記錄對應(yīng)某一壓力值時的流量值，再根據(jù)度樣滲透面積計算KG值。
測量液體相對滲透系數(shù)KL時將試樣(Ⅹ)用滲透液體充分浸漬后，卡入夾具(Ⅷ)中，通過注液漏斗(Ⅸ)、注液閥(7)和溢流閥(6)將滲透液體注入流量計(Ⅵ)、及連通試樣(Ⅹ)的管路中，直至流量計(Ⅵ)的最高刻度線處。用壓縮空氣通過壓力調(diào)節(jié)閥(1)、連通閥(4)對滲透液體介質(zhì)施加壓力，觀測液體滲透后某一壓力下對應(yīng)的液體流量，再依據(jù)試樣滲透面積計算KL值。
本發(fā)明所述的流體滲透測孔儀及其測試法，由于集氣-液法及液-液法于一體，不僅孔徑的測量范圍寬、測試壓力低，并且可測量氣體和液體的相對滲透系數(shù)等，所以本發(fā)明具有一機多用的功能。本儀器結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，操作簡便、安全，可以廣泛地應(yīng)用于冶金、化工、建材、機械、環(huán)保等部門。
權(quán)利要求
1.一種測量多孔材料孔徑的流體滲透測試法包括氣-液測孔法和液-液測孔法，其特征是，在測試壓力小于0.07兆帕?xí)r采用液氣-液測孔法測量孔徑，在測試壓力大于0.07兆帕?xí)r采用液-液測試法測量孔徑，液-液測孔法是利用對多孔材料有良好潤滑性能的液體(浸漬介質(zhì))浸漬其試樣，并使其開孔隙空間飽和，然后用一種與浸漬介質(zhì)不相容的另一種液體做為滲透介質(zhì)，將多孔材料孔道內(nèi)的浸漬介質(zhì)推出的測孔方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流體滲透測試法，其特征是液-液測孔法所采用的浸漬介質(zhì)為正丁醇(被水飽和)，滲透介質(zhì)為水(被正丁醇飽和)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述流體滲透測試法，其特征是采用液-液測孔法所測試樣的孔徑(r)由公式r(微米)＝ 2.7/(孔道兩端的壓力差△P(厘米汞柱))得出
4.一種應(yīng)用上述測孔方法測量多孔材料孔徑的流體滲透測孔儀，其特征在于整機包括氣路部分和液路部分;A.氣路部分由空氣壓縮機(Ⅰ)、緩沖缸(Ⅱ)、壓力調(diào)節(jié)閥(1)、中壓截止閥(2)、低壓截止閥(3)、0～0.6兆帕壓表(Ⅲ)、0～0.1兆帕壓力表(Ⅳ)、U型油壓差計(Ⅴ)、氣體流量控制閥(8)、氣體流量計(Ⅶ)、連通閥＊(4)、放氣閥(5)，以及與其相互間連接的管道構(gòu)成;B.液路部分由注液漏斗(Ⅸ)、注液閥(7)、溢流閥(6)、液體流量計(Ⅵ)、試樣夾具(Ⅷ)，以及與其相互間連接的管道構(gòu)成;C在測量過程中，當液路部分中的液體排出后，就可與氣路部分合并成一個完整的氣路系統(tǒng);D.當采用氣-液法進行孔徑測量及進行氣體相對滲透系數(shù)KG測量時，排出液路部分中的液體，以氣路系統(tǒng)進行測量;E.當采用液-液法進行孔徑測量及進行液體相對滲透系數(shù)KL測量時，液路部分充滿液體，氣路部分仍充滿氣體。
全文摘要
一種用于測量多孔材料孔徑的流體滲透測孔徑法及其測孔儀，其主要特點在于集氣-液測孔法和液-液測孔法于一體。它既可用于測量大于0.5微米的孔徑，又可以用于測量0.5～0.01微米的孔徑。本發(fā)明中的液-液法是采用與浸漬介質(zhì)不相容的另一種液體作為滲透介質(zhì)，并將多孔材料孔道內(nèi)的浸漬介質(zhì)推出的測孔方法，它使儀器測試壓力低，操作安全。本發(fā)明的測孔儀測量范圍寬、重復(fù)性好，整機結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，操作簡便且安全，并具有一機多用的功能。
文檔編號G01N15/08GK1065725SQ9110221
公開日1992年10月28日 申請日期1991年4月10日 優(yōu)先權(quán)日1991年4月10日
發(fā)明者張汝珍, 蔣正典, 程繼貴 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)