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專利名稱：一種4',5,6,7-四甲氧基黃酮的檢測方法
技術領域：
本發明涉及醫藥原料的檢測分析領域，具體涉及一種4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的 檢測分析方法。
背景技術：
燈盞花乙素對缺血性腦血管病、冠心病、高血壓、腦溢血、腦血栓形成、腦栓塞多發 性神經炎、慢性蛛網膜炎及其后遺癥具有非常明確的療效，燈盞花乙素可以通過燈盞花乙 素苷元和其它燈盞花乙素衍生物來合成。4，，5，6，7-四甲氧基黃酮(4，，5，6，7-tetramethoxyflavone)，又名黃芩配基四甲 醚(Scutellarein tetramethylether)，結構式如I式，CAS (美國化學文摘服務社)登錄 號為1168-42-9，分子式為C19H18O6,分子量為342. 34。4’，5,6, 7-四甲氧基黃酮是合成燈 盞花乙素苷元(結構式如II式)和其他燈盞花乙素衍生物的關鍵中間體。該化合物曾從 Chromolaena odorata植物的花中提取分離并報道。在4’，5，6，7-四甲氧基黃酮為原藥料 的藥物合成過程中，建立健全對4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的檢測分析方法直接關系到藥物 合成的質量。
權利要求
1.一種4’，5，6，7-四甲氧基黃酮質量的檢測方法，其特征在于，包括提供4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的含量測定用供試品溶液；以十八烷基硅烷或八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、以甲醇和水或乙腈和水的混合溶液 為流動相，在液相色譜儀中檢測所述供試品溶液；外標法分析4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的含量。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述甲醇和水或乙腈和水的混合溶 液中按體積比為甲醇或乙腈水為70 80 20 30。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述在液相色譜儀中檢測所述供試 品溶液的理論板數按4’，5，6，7-四甲氧基黃酮峰計算不低于5000。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述在液相色譜儀中檢測所述供試 品溶液使用的檢測波長為310歷 330nm。
5.根據權利要求1至4任一項所述的檢測方法，其特征在于，還包括檢測所述4’，5，6， 7-四甲氧基黃酮中有關物質含量的步驟，包括提供4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的有關物質檢查用供試品溶液；取所述有關物質檢查用供試品溶液稀釋得到對照溶液；取所述對照溶液和有關物質檢查用供試品溶液在液相色譜儀中檢測；對比所述供試品溶液的有關物質峰面積與所述對照溶液的主峰面積，得到有關物質的 含量。
6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述取所述對照溶液和有關物質檢 查用供試品溶液在液相色譜中檢測使用的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠或八烷基硅烷 鍵合硅膠，流動相為甲醇和水或乙腈和水的混合溶液。
7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述取所述對照溶液和有關物質檢 查用供試品溶液在液相色譜中分析時的時間為4’，5，6，7_四甲氧基黃酮主成分峰保留時 間的2倍以上。
8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，在所述檢測所述4’，5，6，7-四甲氧 基黃酮中有關物質含量的方法中，所述有關物質檢查用供試品溶液的濃度為0. lmg/ml 0. 3mg/ml0
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，在所述檢測所述4’，5，6，7-四甲氧基黃酮 中有關物質含量的方法中，所述對照溶液的濃度為ι μ g/ml ομ g/ml。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，在所述檢測分析所述4’，5，6，7-四甲氧 基黃酮中有關物質含量的方法中，所述取所述對照溶液和供試品溶液在液相色譜中分析具 體包括取所述對照溶液注入液相色譜儀，使主成分峰高約為記錄儀滿量程的10% ；取所述對照溶液與所述供試品溶液5-20 μ 1注入色譜儀，使所述供試品溶液的有關物 質峰全部顯示。
11.根據權利要求10所述的檢測方法，其特征在于，還包括將所述4’，5，6，7_四甲 氧基黃酮進行紅外檢測分析，確認是否具有下述波數(cm—1) :3075士2，四33士2，1631士2， 1600 士 2，1573 士 2，1513 士 2，1458 士 2，1424 士 2，1351 士 2，1304士 2，1254 士 2，1208 士 2，1182 士 2， 1120士2，1045士2，1017士2，983士2，949士2，908士2，868士2，849士2，839士2，553士2。
全文摘要
本發明提供一種4’，5，6，7-四甲氧基黃酮質量的檢測方法，包括提供4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的含量測定用供試品溶液；以十八烷基硅烷或八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、以甲醇和水或乙腈和水的混合溶液為流動相，在液相色譜儀中檢測所述供試品溶液；外標法分析4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的含量。通過所述檢測方法，可以在制備4’，5，6，7-四甲氧基黃酮過程中，對4’，5，6，7-四甲氧基黃酮的質量進行檢測，從而對4’，5，6，7-四甲氧基黃酮進行的質量進行準確的評價，以保證最終得到質量穩定的4’，5，6，7-四甲氧基黃酮。
文檔編號G01N30/02GK102053124SQ20091022110
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月3日 優先權日2009年11月3日
發明者吳宇, 張偉, 普俊學, 朱海貝, 楊兆祥, 王瑩 申請人:昆明制藥集團股份有限公司