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專利名稱：原子熒光法測(cè)定鉛的介質(zhì)酸度控制數(shù)學(xué)模型的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及建立一個(gè)適用于采用原子熒光法測(cè)定鉛時(shí)，控制反應(yīng)介質(zhì)酸度的數(shù)學(xué)模型。
背景技術(shù)：
自從 1974 年 Thompson 和 Thomerson[Ian D. Brindle, Roger McLaughlin,Napa Tangtreamjitmun. Determination of lead in calcium caroonate byflow-injectionhydride generation with dc plasma atomic emission detection.Spectrochimica ActaPart B. 1998，53 :1121-1129]首次報(bào)道以 NaBH1 在鹽酸介質(zhì)中還原Pb2+得到了鉛烷以來(lái)，人們就不斷研究利用該技術(shù)來(lái)測(cè)定鉛。陳恒武等人對(duì)有關(guān)研究進(jìn)行了系統(tǒng)的歸納和總結(jié)[陳恒武，戚文彬，氫化物發(fā)生法測(cè)定鉛的進(jìn)展。光譜學(xué)與光 譜分析，1994，14 (2) :113-120]。目前已經(jīng)形成了由HCl-K3Fe (CN) ^KBH1組成的氫化物發(fā)生體系，通過(guò)添加草酸[食品中鉛的測(cè)定方法，GB 5009. 12-2010，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010年，北京]或硫氰酸鉀、草酸和鄰菲卩羅啉混合溶液[Lin Zheng, Li Lin, Lihui Zhu, MindiJiang, investigation οι cobalt interference on lead hydridegeneration withtetrahydroborate(III)in the presence of hexacyanoferrate(III). SpectrochimicaActa Part B. 2009(64) :222-228]來(lái)消除共存離子干擾，釆用原子熒光儀測(cè)定食品中鉛含量的方法。但是在該方法中，反應(yīng)體系的酸度控制是關(guān)鍵。由于鉛烷產(chǎn)生的合適pH值的變化范圍在 I 2 個(gè)單位之間[Alessandro D’ Ulivo. Chemical vapor generation bytetrahydroborate(III)and other borane complexes inaqueous media A criticaldiscussion of fundamental processes and mechanismsinvolved in reagentdecomposition and hydride formation. Spectrochimica Acta PartB.2004, (59)793-825]，并且要求控制反應(yīng)后廢液的pH值在7 9之間[田建軍，鐘鴻雯，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定海水中的鉛。光譜實(shí)驗(yàn)室，2005，22 (4) =888-891 ;黃樹(shù)貴，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定食品中鉛。現(xiàn)代儀器，2008，(5) :72-73]。在實(shí)際的應(yīng)用過(guò)程中，由于不同原子熒光儀的進(jìn)樣方式不同，有的采取流動(dòng)注射方式，有的采取斷續(xù)流動(dòng)方式，這就使得目前沒(méi)有一個(gè)控制反應(yīng)介質(zhì)酸度的通用指導(dǎo)方法。目前，在許多采用原子熒光法測(cè)定鉛的文獻(xiàn)報(bào)道中[謝連宏，氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛。理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2005，41 (5) =334-335,340 ;何穎，陳紅軍，氫化物發(fā)生-原子熒光光度法同時(shí)測(cè)定膨化食品中的鉛和錫。現(xiàn)代儀器，2005，(5) :44-45，43 ;高舸，唐莉嘉，陶銳。氫化物發(fā)生ー無(wú)色散原子熒光光譜法測(cè)定乳與乳制品中痕量鉛，理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2007，43 (7) =591-593 ；麥潔梅，成曉玲，張琪。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鉛的最佳酸度條件選擇。中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17 (7) :1225-1226]，都是采用實(shí)驗(yàn)方法來(lái)確定反應(yīng)的介質(zhì)酸度，而通過(guò)這種方式確定的測(cè)試方法不具有普遍使用價(jià)值。本發(fā)明從鉛烷(PbH1)產(chǎn)生的機(jī)理著手，在研究影響PH值因素的基礎(chǔ)上，發(fā)明了控制反應(yīng)介質(zhì)酸度的數(shù)學(xué)模型，可用手指導(dǎo)實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是，針對(duì)現(xiàn)有的原子熒光法測(cè)定鉛含量的技術(shù)缺陷，S卩由于很難控制反應(yīng)介質(zhì)酸度，往往導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。從影響PH值的因素入手，建立可用于指導(dǎo)實(shí)際操作的數(shù)學(xué)模型，為采用原子熒光法測(cè)定痕量或者微量的鉛提供技術(shù)方法。本發(fā)明的基本原理是，根據(jù)酸堿質(zhì)子理論，通過(guò)分析HCl-K3Fe (CN) 6_KBH4的鉛烷發(fā)生體系，得出對(duì)反應(yīng)后的酸度(PH值)產(chǎn)生影響的主要化學(xué)反應(yīng)包括酸喊反應(yīng)(k> IO9I · mol1 · s1) :H++0!T = H2O (I)硼氫化鉀水解反應(yīng)ΒΗ4_+3Η20+Η+— B (OH) 3+4H2 (2)草酸水解反應(yīng)
權(quán)利要求
1.原子熒光法測(cè)定鉛的反應(yīng)介質(zhì)酸度控制數(shù)學(xué)模型。
2.反應(yīng)介質(zhì)酸度控制的數(shù)學(xué)模型為 Kul+ IKjl+4KliI-^L-M+0.12(,4 K + a ^) = (0.016(1^0.0177/7)^ 2 _ 1 -式中V0 :樣品的定容體積；V4 :樣品中加入草酸的體積；Val :草酸的一級(jí)解離常數(shù)，為5.9 X 10_2 ；c :草酸溶液物質(zhì)的量濃度；A :載流中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)；；a :樣品中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)；C :氫氧化鉀的質(zhì)量濃度；b :硼氫化鉀的質(zhì)量濃度；V1 :載流的進(jìn)樣體積；V2 :樣品的進(jìn)樣體積；V3:還原劑的進(jìn)樣體積。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了原子熒光法測(cè)定鉛的介質(zhì)酸度控制數(shù)學(xué)模型，屬于測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。從鉛烷產(chǎn)生的機(jī)理著手，在研究影響pH值因素的基礎(chǔ)上，發(fā)明的數(shù)學(xué)模型為式中V0樣品的定容體積(mL)；V4樣品中加入草酸的體積(mL)；Ka1草酸的一級(jí)解離常數(shù)，為5.9×10-2；c草酸溶液物質(zhì)的量濃度(mol·L-1)；A載流中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)(％)；a樣品中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)(％)；C氫氧化鉀的質(zhì)量濃度(g·L-1)；b硼氫化鉀的質(zhì)量濃度(g·L-1)；V1載流的進(jìn)樣體積(mL)；V2樣品的進(jìn)樣體積(mL)；V3還原劑的進(jìn)樣體積(mL)。
文檔編號(hào)G01N21/76GK102680455SQ201110062479
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月14日
發(fā)明者于國(guó)光, 葉雪珠, 張永志, 王鋼軍, 趙首萍 申請(qǐng)人:浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院