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專利名稱：一種氯乙烯的測(cè)試分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯乙烯的含量測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
本分析法適用于電石與氯化氫在一定溫度、壓力、催化劑條件下反應(yīng)得到氯乙烯 單體。目前，公知的測(cè)試分析方法所用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)低，存在分析不精確的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
一種氯乙烯含量測(cè)定方法，包括1.單體純度，2.氯乙烯單體中有機(jī)雜質(zhì)的色譜分 析·單體純度=100-乙炔含量-高沸物含量-鐵含量-氯化氫含量。1.鐵質(zhì)含量的測(cè)定方法是鐵離子和硫氰酸根離子反應(yīng)生成紅色的硫氰酸鐵，通過(guò)比色，測(cè)出鐵含量。2.氯化氫含量的測(cè)定方法是將單體揮發(fā)，氯化氫被堿溶液吸收，酸化后用佛爾哈德法測(cè)定氯離子，換算 成氯化氫。3.氯乙烯單體中有機(jī)雜質(zhì)的色譜分析方法是氣體混合物通過(guò)色譜儀的色譜柱時(shí)各組分在流動(dòng)中被分離，并先后進(jìn)入儀 器的檢測(cè)器產(chǎn)生信號(hào)輸送至記錄儀，在記錄儀上以峰的形式表示出來(lái)，峰的大小與組分的 濃度在一定范圍內(nèi)成正比，因此可以根據(jù)峰高或峰面積的大小計(jì)算組分的含量4.標(biāo)準(zhǔn)氣的配制方法1).乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣空氣作底氣，先將配氣瓶用真空泵反復(fù)抽氣和進(jìn)氣，使殘留雜質(zhì) 沖洗干凈，根椐配氣瓶容積算出含有10 μ L/L乙炔體積，用針管注入配氣瓶，平衡內(nèi)外壓 力，搖勻即成。2).高沸點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣先將配氣瓶用真空泵反復(fù)抽氣和進(jìn)氣，至瓶?jī)?nèi)無(wú)高沸物等，安 瓶球放入配氣瓶中，抽成真空后擊碎安瓶球，再進(jìn)無(wú)高沸點(diǎn)物的空氣作底氣，至壓力平衡， 搖勻即成。氯乙烯質(zhì)量指標(biāo)技術(shù)要求應(yīng)符合表1要求。表1氯乙烯理化指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種氯乙烯的測(cè)試分析方法，其特征包括氯乙烯單體純度及氯乙烯單體中有機(jī)雜質(zhì) 的色譜分析，氯乙烯單體純度包括鐵質(zhì)含量的測(cè)定、氯化氫含量的測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯乙烯的測(cè)試分析方法，其特征是所述鐵質(zhì)含量的測(cè) 定方法為使主分中鐵離子和硫氰酸根離子反應(yīng)生成紅色的硫氰酸鐵，通過(guò)比色，測(cè)出鐵含量。
3.根椐權(quán)利要求1所述的一種氯乙烯的測(cè)試分析方法，其特征是所述氯化氫含量的測(cè) 定方法為1)將單體揮發(fā)，氯化氫被堿溶液吸收，酸化后用佛爾哈德法測(cè)定氯離子，換算成氯化氫；2)兩支吸收管內(nèi)各盛IOmL0. Olmol/L氫氧化鈉溶液；3)以液體氯乙烯沖洗離心管兩次，取50mL樣品液，迅速蓋塞聯(lián)于兩支吸收管串聯(lián)吸 收。吸收完畢，將吸收管中溶液洗至250毫升三角瓶中，加2mL 1 1硝酸溶液，ImL鐵銨礬 指示劑，IOmLO. 01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0. Olmol/硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴至淡紅 色即為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
4.根椐權(quán)利要求1所述的一種氯乙烯的測(cè)試分析方法，其特征是所述氯乙烯單體中 有機(jī)雜質(zhì)含量的測(cè)定方法為氣體混合物通過(guò)色譜儀的色譜柱時(shí)各組分在流動(dòng)中被分離， 并先后進(jìn)入儀器的檢測(cè)器產(chǎn)生信號(hào)輸送至記錄儀，在記錄儀上以峰的形式表示出來(lái)，峰的 大小與組分的濃度在一定范圍內(nèi)成正比，因此可以根據(jù)峰高或峰面積的大小計(jì)算組分的含 量。
全文摘要
一種氯乙烯的含量測(cè)定方法。適用于電石與氯化氫在一定溫度、壓力、催化劑條件下反應(yīng)得到氯乙烯單體。包括以下步驟1.鐵質(zhì)含量的測(cè)定；2.氯化氫含量的測(cè)定；3.氯乙烯單體中有機(jī)雜質(zhì)的色譜分析。本發(fā)明采用以上分析方法，有效地分離了雜質(zhì)，提高了分析精度。具有顯著的效果。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102087223SQ20091023251
公開(kāi)日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2009年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月7日
發(fā)明者屠國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:屠國(guó)強(qiáng)