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專利名稱：一種氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法
技術領域：
本發明涉及污水在線監測技術，特別涉及一種建立在納氏試劑法基礎上的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法。
背景技術：
水中無機氮污染物包括氨氮、硝態氮和亞硝態氮，其中硝酸鹽含量較高時可導致水體富營養化，亞硝酸鹽是強致癌物質，對人體危害極大。水體中不同形態的氮在一定的環境條件下可相互發生轉化，構成氮循環的重要組成部分。在有氧環境中，好氧微生物可將氨轉化為亞硝酸鹽，再進一步轉化為硝酸鹽，在無氧環境中，硝酸鹽亦可在厭氧微生物的作用下被還原為亞硝酸鹽，繼而再被還原為氨。因此，氨氮是水體富營養化的主要因子之一，同時也是水體污染監測的重要指標。目前，我國相關水環境標準和廢水排放標準均將氨氮監測作為必檢或基本監測項目。水中氨氮含量可以通過分光光度法、滴定法、電化學分析法、流動注射法、色譜法、熒光法、酶法等方法測定，其中分光光度法常被作為測定氨氮的首選方法。氨氮測定的分光光度法包括納氏試劑法、苯酚-次氯酸鹽光度法、水楊酸-次氯酸鹽光度法和靛酚光度法等，其中納氏試劑法因其簡便、準確、靈敏，常被作為測定氨氮的首選方法。隨著國家對環境預警監測能力建設投入的加大和地表水水質自動監測技術的日趨成熟，水質在線監測儀器已在全國得到了廣泛應用。大多的氨氮在線自動監測儀采用直接進樣法，對于水樣的預處理，如離子干擾、濁度影響等問題不予考慮，通常由使用者自行解決，儀器內也無干擾排除相關部件的預留。對于儀器干擾的排除通常由使用者或集成商在前端另行設計加入，但一般的預處理方法只能去除大部分顆粒污染物，對于可溶性污染物和以乳化狀態存在于水中的污染物不能去除。這些原物質在納氏試劑法測定過程中產生吸光度變化，故對測定結果干擾較大。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種建立在納氏試劑法基礎上的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，以解決對于采用納氏試劑法進行水中氨氮濃度監測的在線監測儀在使用過程中存在污水中引起測定過程中吸光度變化的原物質干擾的問題，減小并消除其他污染物對測定結果的影響。本發明的技術解決方案是
一種氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，其特殊之處是
1.參比樣品吸光度的測定
取一定量蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與蒸餾水的體積比為 1 1 1 12，1 min內測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與蒸餾水的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；
2.標準樣品吸光度的測定取一定量標準水樣作為標準樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與標準水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與標準水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；
3.待測樣品吸光度的測定
取一定量待測水樣作為待測樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；
4.步驟1 步驟3中，所述的掩蔽劑為組分A和強堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀，混合溶液中酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀的濃度為200 500 g/L，強堿的濃度為0.3 1.0 mol/L;所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強堿的混合溶液，混合溶液中碘化汞的濃度為15 25 g/L，碘化鉀的濃度為10 25 g/L，強堿的濃度為0. 3 1. 0 mol/L ；所述的強堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；
5.將以上測定的數據輸入計算系統，計算待測水樣中氨氮的濃度。上述的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，參比樣品、標準樣品和待測樣品測定時顯色時間相同。上述的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，配制掩蔽劑時準確稱取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度強堿溶液，攪拌均勻后定容；配制納氏試劑時準確稱取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分攪拌溶解，緩慢加入所需量的高濃度強堿溶液，攪拌均勻后定容。上述的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，所述的掩蔽劑可采用酒石酸鉀鈉溶液和強堿溶液分別加入。在采用傳統的納氏試劑法實際測定水樣中氨氮濃度的過程中，存在于水樣中的可溶性污染物和以乳化狀態存在的污染物等原物質在加入納氏試劑后其吸光度有較大變化。 為消除其在納氏試劑顯色前后的吸光度變化對測定結果的影響，在加入納氏試劑前先加入強堿溶液將水樣的PH值調至強堿性狀態，同時減少納氏試劑中的堿量，使水樣中的原物質在加入納氏試劑前后的吸光度基本不變。與現有方法的無法測定或誤差20%以上相比，本方法可以從根本上消除可溶性污染物和以乳化狀態存在于水中的污染物等原物質在納氏試劑法測定過程中產生的吸光度變化對測定結果的影響，增加了測定結果的準確度，相對誤差在10 %以下。該方法未增加在線監測的試劑加入程序，操作過程易控制，重現性好。
具體實施例方式實施例1:
1、以組分A (酒石酸鉀鈉)和NaOH的混合溶液為掩蔽劑，混合溶液中酒石酸鉀鈉的濃度為200 g/L,NaOH的濃度為0. 3mol/L ；準確稱取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度的NaOH溶液，攪拌均勻后定容；2.以碘化汞、碘化鉀和NaOH的混合溶液為納氏試劑，混合溶液中碘化汞的濃度為15g /L，碘化鉀的濃度為10 g/L，NaOH的濃度為1.0 mol/L ；準確稱取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分攪拌溶解，緩慢加入所需量的高濃度的NaOH溶液，攪拌均勻后定容；
3.參比樣品吸光度的測定
取4 mL蒸餾水作為參比樣品，加入與其等體積的掩蔽劑，1 min內測定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測定吸光度；
4.標準樣品吸光度的測定
取2 mL標準水樣，加入與其等體積的蒸餾水作為標準樣品；加入4 mL掩蔽劑，1 min內測定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測定吸光度；
5.待測樣品吸光度的測定
取2 mL待測水樣，加入與其等體積的蒸餾水作為待測樣品，加入4 mL掩蔽劑，1 min內測定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測定吸光度；
6.將以上測定的數據輸入計算系統，計算水樣中氨氮濃度的測定結果。測定結果如下
權利要求
1. 一種氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，其特征在于1. 1參比樣品吸光度的測定取一定量蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與蒸餾水的體積比為 1 1 1 12，1 min內測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與蒸餾水的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；1.2標準樣品吸光度的測定取一定量標準水樣作為標準樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與標準水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與標準水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；1.3待測樣品吸光度的測定取一定量待測水樣作為待測樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內測定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與待測水樣和同時加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測定吸光度；1. 4步驟1 步驟3中，所述的掩蔽劑為組分A和強堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀，混合溶液中酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀的濃度為200 500 g/L，強堿的濃度為0.3 1.0 mol/L;所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強堿的混合溶液，混合溶液中碘化汞的濃度為15 25 g/L，碘化鉀的濃度為10 25 g/L，強堿的濃度為0. 3 1. 0 mol/L ；所述的強堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；1.5將以上測定的數據輸入計算系統，計算待測水樣中氨氮的濃度。
2.根據權利要求1所述的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，其特征在于參比樣品、標準樣品和待測樣品測定時顯色時間相同。
3.根據權利要求1所述的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，其特征在于配制掩蔽劑時準確稱取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度強堿溶液，攪拌均勻后定容；配制納氏試劑時準確稱取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分攪拌溶解，緩慢加入所需量的高濃度強堿溶液，攪拌均勻后定容。
4.根據權利要求1所述的氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，其特征在于所述的掩蔽劑可采用酒石酸鉀鈉溶液和強堿溶液分別加入。
全文摘要
一種氨氮水質在線監測儀上污水中原物質干擾消除的方法，解決對于采用納氏試劑法進行水中氨氮濃度監測的在線監測儀在使用過程中存在污水中引起測定過程中吸光度變化的原物質干擾的問題，其技術方案是以蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測定參比樣品吸光度；取標準水樣作為標準樣品，加入蒸餾水、掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測定標準樣品吸光度；取待測水樣，加入蒸餾水、掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測定待測樣品吸光度；所述的掩蔽劑為組分A和強堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀；所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強堿的混合溶液；將以上測定的數據輸入計算系統，計算待測水樣中氨氮的濃度。
文檔編號G01N21/31GK102507473SQ20111033395
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者劉華, 劉月嬌, 孫彤, 徐姝穎, 李鐵軍, 金振興 申請人:渤海大學, 錦州華冠環境科技實業公司